Tekintse át Irodalom Keverési kalorimetria DSC Számítások Kvantifikáljon Makro-DTA ARC Specializált kalorimetria Méretezze VSP (szellőző méretezési csomag) Reakció kalorimetria Modellezés növekvő erőfeszítés az elemzés időpontja Információ mennyiség Az üzemi folyamatok utánzása Termális kockázat értékelési eszközök

Differenciális pásztázó kalorimetria (DSC) Tárgyalás Előnyök – Gyors – Kis minta szükséges – Biztonságos – Széles hőmérséklet tartomány – Mérhető a reakcióhő – Viszonylag olcsó Hátrányok – Kis mintaméret (megbízható, reprezentatív a minta? ?) – Az autokatalízis nehéz / nem lehet vizsgálni – A heterogén mintákat nehéz vizsgálni – Nem állít elő nyomás adatokat.

Az események jellegzetes alakja J Üveg átmenet endoterm pl. olvadás exoterm pl. lebomlás Alapvonal eltolódás Törés a kémcsőben Hőáram (mW) Hőmérséklet (C) azaz kritikus hőmérséklet DSC

DSC Terminológia Hőáram (mW) Hőmérséklet (C) Start Csúcs Befejezés Indulás = Méret (J/g) Megjegyzés: a START és az INDULÁS különböznek

A hőmérséklet hatása Egység 1 °C/min Egység 10 °C/min Jobb hőmérséklet pontosság de alacsonyabb érzékenység Az RC szabvány szűréshez, 10°C/min egy kompromisszum

Gyorsuló ütemű kalorimetria - ARC Olyan mérési módszer amelynek célja, hogy megadjuk az idő / hőmérséklet / nyomás adatokat a kémiai bomlástermékekre, adiabatikus körülmények között

Előnyök – A szökési reakciók gyors felmérése – Nyomási adatok elérhetősége – A kinetika néha meghatározható – Kicsi a Dewar tesztekhez képest – Egyszerű minta választás és tisztítás. Hátrányok – Magas  faktor a technológiai berendezésekhez képest – Minimális felkeverés érhető el – Kicsi a Dewar tesztekhez képest – Nehézségbe ütközhet a reprezentatív minta nyerése. Gyorsuló ütemű kalorimetria - ARC

ARC = Gyorsuló ütemű Kaloriméter Minta mennyisége = 5 g (liq.) 1. Töltse be az összes hatóanyagot a bombába 2. Futtasson izoterm vagy hő-várakozás-keresés módot 3. PC-támogatott értékelés Eredmények: hőmérséklet & nyomás görbék reakcióhő kinetika Korlátozások: 1. Környezetitől 450 C-ig 2. max. nyomás 100 bars 3. időigényes ARC keresztmetszet Törékeny lemez (100 bars) PT-be 4 hőelem huzal 8 fűtő

Hő- Várakozás- Keresés Hőmérséklet Idő (percek) Kezdeti fűtés Várakozás Keresés Lépcsőzetes fűtés ARC küszöbszint: dT/dt > 0.02 C/min exoterm

Az ütésre érzékeny anyagok exotermikusan reagálnak amikor nyomás impulzusnak vannak kitéve. Minden esetben exotermikus reakciót mutat a DSC- ben Csepp-súly teszt Ütésérzékenység

SS = Ütésérzékenység vagy Csepp Súly Teszt 50 cm súly 6 kg-ig minta minta: folyékony vagy szilárd A súlyt 50 cm magasról ejtik a mintára, amely a tartóban van A próbát megismétlik különböző súlyokkal eredmény: E50 [kg*cm] = tesztek 50%-a pozítiv korlátok: A minta keménysége látszólagos pozitív eredményeket adhat Magas hőmérsékleten a próbák nehezek A negatív teszteredmény nem bizonyítja a kockázat hiányát