Fémtani vizsgálatok fejlődési tendenciái, legújabb eredmények Gácsi Zoltán – Gergely Gréta – Koncz-Horváth Dániel 8. AGY - Anyagvizsgálat a gyakorlatban konferencia Miskolc, június 1–3. Kovács Árpád, Gyenes Anett felvétele

AZ ANYAGOK SZERKEZETÉNEK HÉT SZINTJE Forrás: Hornbogen E. (1984). On the Microstructure of Alloys. Acta Metallurgica. 32, p. 615.

SZERKEZET  Nano szerkezet (atomok kapcsolata, elhelyezkedése)  Szövet (mikro) szerkezet (fázisok, szövetelemek)  Makro szerkezet Mechanikai tulajdonságok Funkcionális tulajdonságok FÉMTANI VIZSGÁLATOK SZERKEZETVIZSGÁLAT

SZERKEZET ÉS TULAJDONSÁGOK KAPCSOLATA

A SZÖVETSZERKEZET ELEMEI E. Hornbogen [Hornbogen, 1984] javasolta, hogy „ mikroszerkezeti (szövetszerkezeti) elemnek az anyag olyan részleteit nevezzük, amely tartalmazza az összes nem folyamatos szerkezeti elemet a fázisokon belül és a fázisok között ” A kifejezésekben  N = a pontsűrűség (vakancia koncentráció),  L = a vonalsűrűsé g (diszlokáció sűrűség),  A = a felületsűrűség (fajlagos határfelület),  V = a térfogatsűrűség : (térfogatarány). Az összefüggésekben (N) a darabszáma, (L) a hosszúsága, (A) a területe, (V) a térfogata a szövetszerkezeti elemnek, míg a V 0 a vizsgált térfogat.

SZERKEZETVIZSGÁLAT FEJLŐDÉSI TENDENCIÁI  Egyszerű skaláris mennyiségek (méret, terület arány) helyett több paraméter használata ( vektoriális jellemzés )  Modern matematikai, statisztikai módszerek használata (halmazok)  Komplex vizsgálati eszközök (módszer, felbontás), módszerek alkalmazása  A vizsgálatok méretfelbontásának csökkenése: milliméter, mikron, szubmikron, nanométer  2D, 3D, 4D technikák alkalmazása  Hagyományos és modern módszerek ötvözése

A SZÖVETSZERKEZET ELEMEI Az összetett anyagok szövetszerkezetének teljes körű mennyiségi leírásához szükség van még a következő paraméterekre is:  A szövetszerkezeti elemek (objektumok) méretére és méreteloszlására.  Az objektumok alakjára két- és háromdimenzióban.  A szövetszerkezeti elemek orientációjára a térben (a szövetszerkezeti anizotrópiára).  A szövetszerkezeti elemek helyi eloszlására, amely lehet véletlenszerű, rendezett vagy csomókba (fürtökbe) csoportosult. DeHoff R. T., Rhines F. N. (1982). Quantitative Metallography. New York. McGraw-Hill. (1968) Underwood E. E. (1970). Quantitative Stereology. Menlo Park, California. Addison Wesley Publishing Company. p. 23. Serra J. (1987). Image Analysis and Mathematical Morphology. London. Academic Press.

ORIENTÁLT MIKROSZERKEZETEK Orientációs faktor: Ω A gyakorlatban előforduló vonalrendszerek rózsadiagramjai a) c) egy orientációs tengelyű, b) kvázi izometrikus vonalak (L A ) or : egységnyi területre eső, orientációval rendelkező vonalhosszúság,  m-1 (L A ) is : egységnyi területre eső, izotróp vonalhosszúság,  m-1 (P L ) p : orientációs tengellyel párhuzamosan mért metszésszám,  m-1 (P L ) m : orientációs tengelyre merőlegesen mért metszésszám,  m-1.ű

MORFOLÓGIAI ANIZOTRÓPIA 360 o 180 o

ORIENTÁLT SZEMCSÉK RÓZSADIAGRAMJAI a)b) Az alumínium szemcsék maximális átmérője alapján készített rózsadiagram, HI = hengerlési irány, KI = keresztirány, a) hidegen hengerelt és nemesített, majd b) 1,5 % maradó alakváltozással keresztirányban nyújtott próbatesten mérve Ciupinski L., Mizera J., Kurzydlowski K. J. (2001) Quantitative description of the morphologic texture in an Al-Li alloy. Materials Characterization. 46, p. 359.

ORIENTÁLT SZEMCSÉK RÓZSADIAGRAMJAI Színterelt Fe 2 TiO 5 kerámia mikroszkopikus repedéseire jellemző a) Porod konstans és b) fajlagos felület rózsadiagramja, a) 3,2 T valamint b) 8,4 T mágneses mező alkalmazása esetén a)b)b) Zimmerman M. H., Baskin D. M., Faber K. T., Fuller E. R. Jr., Allen A. J., Keane D. T. (2001).Fracture of a Textured Anisotropic Ceramic. Acta Materialia. 49, p

ORIENTÁLT SZEMCSÉK Orientáció mértéke  0,25 Orientáció mértéke  0,08

A RÉSZECSKE-ELOSZLÁS PARAMÉTEREI a)b) Szinterelt Al-17,8 t% SiC kompozitban a) a kerámia-részecskék köré rajzolt mozaikszerkezet és b) a repedés terjedési sebessége [Boselli, 2004] J. Boselli, P.J. Gregson, I. Sinclair. (2004). Quantification of particle distribution effects on fatigue in an Al–SiCp composite. Materials Science and Engineering A. 379, pp. 72–82.

KOVARIANCIA A szövetszerkezetről készült mikroszkópos felvétel tekinthető például egy bináris halmaznak, amely kizárólag 0 és 1 elemeket tartalmaz ha az eredeti halmazt eltoljuk egy transzlációs vektorral [ Soille, 1989 és Susagna et al., 2000 ], akkor az eredeti halmaz és az eltolt halmaz szorzatának segítségével a kovarianciához jutunk: Susagna F., Yotte S., Riss J, Breysse D., Ghosh S. (2000). Covariance and Spatial Distribution of Particles in a Metal Matrix Composite. STERMAT'2000. Krakow, Poland. Proceedings. p Soille P. (1989). Morphlogische Bildverarbeitung. Grundlagen, Methoden, Anwendungen. Berlin. Springer. p. 75.

KOVARIANCIA Susagna [Susagna et al., 2000] a kovariancia diagram viselkedésének tanulmányozására szintén számítógéppel generált (rendezett, véletlenszerűen elhelyezkedő, illetve fürtökbe csoportosult) szövetképeket használt A rendezett, és a véletlen eloszlású szövetképet vizsgálva megállapította, hogy a kovariancia diagramról mind a két alkalommal leolvasható a részecskeátmérő Számítógéppel generált szövetképek, a) rendezett, b) véletlen, és c) csoportosult részecske-eloszlást feltételezve [Susagna et al., 2000] a)b)c)

Wejrzanowski munkatársaival [Wejrzanowski et al., 2001] részecskék eloszlásának homogenitását vizsgálta, 500x500 pixel méretű tesztképek létrehozásával KOVARIANCIA Kovariancia függvény alakja a) rendezett, b) csoportosult, és c) véletlen részecske-eloszlás esetén [Wejrzanowski et al., 2001] a)b)c) Wejrzanowski T., Rozniatwski K., Kurzydlowski K. J. (2001). Computer Aided Description of the Materials Microstructure: Analysis of Homogeneity of the Spatial Distribution of Particles. Image Analysis & Stereology. 20, p. 71.

KOVARIANCIA A rendezett módon elhelyezkedő részecskék esetén a részecskék határfelületeinek, illetőleg középpontjainak távolsága is megbecsülhető Kovariancia függvény alakja a) eredeti méret, b) nagyított részlet [Susagna et al., 2000] a)b)

DIRICHLET-MOZAIK Az anyagtudományi gyakorlatban széleskörűen használatos a Voronoi-mozaik [Chermant, Coster, 2000] Ez a sík (illetve tér) olyan feloszlását jelenti, amikor a kiinduló p i pontokat véletlen Poisson- folyamatnak megfelelően választjuk ki. Ezután minden egyes p i ponthoz hozzárendelünk egy M i tartományt (mozaikot), amelynek minden egyes pontja (m i ) az illető p i ponthoz van a legközelebb : Az összefüggésben: M i Voronoi-mozaik i-edik tartománya m i Voronoi-mozaik i-edik tartományának egyes pontjai d távolság az egyes pontok között. Chermant J. L., Coster M. (2000). Material models and model materials. Proceedings of Sixth International Conference on Stereology and Image Analysis in Materials Science. Cracow, Poland. p. 17.

DIRICHLET-MOZAIK a)b)c) Voronoi-mozaik a) rendezett, b) fürtös, és c) véletlen részecske eloszlásnál [Wejrzanowski et al., 2001] Wejrzanowski T., Rozniatwski K., Kurzydlowski K. J. (2001). Computer Aided Description of the Materials Microstructure: Analysis of Homogeneity of the Spatial Distribution of Particles. Image Analysis & Stereology. 20, p. 71.

DIRICHLET-MOZAIK a)b)c) Voronoi-cellák egyenértékű körátmérője (d ekv ), a) rendezett, b) fürtös, és c) véletlen részecske eloszlásnál [Wejrzanowski et al., 2001]

DIRICHLET-MOZAIK Példa: alumínium-szilícium alapanyagú, SiC -részecskékkel erősített kompozit előállítása három különböző technológiával (Murphy, Howard és Clyne publikációjából [Murphy et al., 1997] ) a)b) c) SiC-részecskék köré rajzolt Dirichlet-cellák a) öntött és újraolvasztott, b) öntött, c) öntött és extrudált kompozit esetén Murphy A. M., Howard S. J., Clyne T. W. (1997). The Effect of Particle Clustering on the Deformation and Failure of Al-Si Reinforced with SiC particles: A Quantitative Study. Key Engineering Materials , p. 919.

VALÓDI HÁROMDIMENZIÓS SZÖVETSZERKEZETI ELEM JELLEMZÉSE  Statisztikai-geometriai módszer: ha az alakzatok véletlen eloszlásúak a térben: egy metszet elegendő.  Ha az objektumok hasonló alakúak és/vagy a térben szabályosan rendeződnek, akkor sok különböző irányú metszet szükséges.  Sorozatmetszet: Ha az objektumok komplikált alakúak, a rekonstrukciójukhoz sorozatmetszetet használunk. Hasonló a technika, ha csak egy, vagy néhány térbeli alakzatunk van.

3D REKONSTRUKCIÓ (REPEDÉSVIZSGÁLAT) Elektronikai alkatrészek

3D REKONSTRUKCIÓ (REPEDÉSVIZSGÁLAT) Termikus sokk teszt során repedés ott következik be, ahol a forraszanyag a pinnel (a), illetve a rezes pad-el (b) érintkezik. H. Tanaka, Y. Aoki, S. Yamamoto. The Mechanism of Solder Cracking. ESPEC TECHNOLOGY REPORT No. 3

3D REKONSTRUKCIÓ (REPEDÉSVIZSGÁLAT) 25 Reconstruct sorozatmetszet mikroszkópos felvételeit felhasználva 3D-s képek szerkesztését teszi lehetővé a Bostoni Egyetem Biológia Karán fejlesztették ki sikeresen alkalmazzák az anyagtudományban ** Cameron M. Dinnis, Arne K. Dahle, John A. Taylo. Three-dimensional analysis of eutectic grains in hypoeutectic Al–Si alloys. Materials Science and Engineering A 392 (2005) 440–448 ** * * Maria Traka et all. The Journal of Neuroscience, April 17, 2013(16):6834–6844

3D REKONSTRUKCIÓ (REPEDÉSVIZSGÁLAT) 26 Reconstruct Optikai mikroszkópos felvétel furatszerelt kötés csiszolatáról Furatszerelt beágyazott kötések

3D REKONSTRUKCIÓ (REPEDÉSVIZSGÁLAT) Reconstruct

3D REKONSTRUKCIÓ (REPEDÉSVIZSGÁLAT) Reconstruct Furat Láb

3D REKONSTRUKCIÓ (REPEDÉSVIZSGÁLAT) Reconstruct

3D REKONSTRUKCIÓ (REPEDÉSVIZSGÁLAT) Reconstruct

KÖSZÖNÖM A FIGYELMÜKET A scanning elektron-mikroszkópos felvétel szürkeségi szintjei alapján készült virtuális 3D ábra