Nagyfeloldású Mikroszkópia Dr. Szabó István 4. Pásztázó alagút mikroszkópia TÁMOP C-12/1/KONV projekt „Ágazati felkészítés a hazai ELI projekttel összefüggő képzési és K+F feladatokra"
4. Pásztázó alagút mikroszkópia Elmélet – Az alagút mikroszkóp – Spektroszkópiás módszerek – Kémiai érzékenység Gyakorlat – STM képek megjelenítése és vizsgálata Segédanyagok
Az alagútmikroszkóp
Lokális próba módszerek jellemzői Erősen távolság függő kölcsönhatás A próba és a minta közelsége Stabil pozícionálás – Z irány: 10 pm -> 1pm – X,Y irány: 100 pm -> 1 Angström Környezeti zaj csökkentés – kb 1 mikron amplitúdó 1Hz-100Hz tartományban – Redukció 10 6
Alagút-effektus Potenciál gáton való áthaladás 1D A hullámfüggvény folytonos Szabad állapotok a gát előtt és után Exponenciális lecsengésű hullámfüggvény a gáton belül Véges átmeneti valószínűség, amely a gátszélesség exponenciális függvénye
Pásztázó alagútmikroszkóp felfedezése IBM: Rohrer és Binnig szabad kezet kap a kutatásra Ismert elvekből építkeznek – Alagút effektus – Pásztázó leképezés, felület letapogatás – Piezó pozícionálás – Visszacsatolás Legyőzendő akadályok – Mechanikai zajok csillapítása – Stabil pozícionálás – Atomi végződésű tű
Az atomi felbontás elérésének alapja Az alagútáram erős távolságfüggése miatt még egy tompa tű esetén is egy kitüremkedő atom szállítja az áram nagy részét. Az alagútáram nA nagyságrendű, ami jó jel/zaj viszonnyal mérhető Az alagútáram monoton függvénye a magasságnak, ezért könnyű visszacsatoló hurkot kialakítani
Az alagút effektus Már 0,1 nm elmozdulás nagyságrendnyi Változást eredményez az alagútáramban
Az alagútáram távolság függése Interaktív animáció
Eredmények Alagútáram szabad térben mozgatható tűvel Felületi topográfia leképezése 1979 január – szabadalmi bejelentés Si 7x7 felületi rekonstrukció megjelenítése, egyedi hibák Atomi feloldás grafiton levegőben Kereskedelmi berendezések, cégek megjelenése Atomi erő mikroszkóp felfedezése (1986) Nobel díj (1986)
Nobel díj 1986 Elektronmikroszkóp felfedezéséért – Ernst Ruska (1/2) Pásztázó alagút mikroszkóp (SPM) – Gerd Binnig (1/4) – Heinrich Roher (1/4)
x Visszacsatoló szabályozókör Nagyfeszültségű erősítő z y I Próba tű Minta xyz-Piezo-pásztázás STM felépítése A negatív visszacsatolással az alagútáramot állandó értéken tartjuk a pásztázás közben a tű fel-le mozgatásával. A z piezó elmozdulása a feszültségből meghatározható kalibrálással, A kontúrvonalak a konstans állapotsűrűséget követik.
Durva közelítés A tű és minta kezdeti távolsága mm-es Az alagútáram csak a mintától néhány nm-re indul meg! A durva közelítés során valamilyen nagy áttetelű mechanikai rendszerrel közelítjük a tűt a mintához, miközben a z piezo visszacsatolása is be van kapcsolva Az alagútáram megjelenésekor a közelítés leáll, a z- piezó visszahúzódik. A közelítés több lépéses ismétlést igényelhet, amíg a kívánt alagútáram a z-piezó tartományának középső állapotában biztosítható Számítógépes kontroll nélkül nehéz, és időigényes!
Piezo szkener Különálló piezo-rudak piezo-henger elektródákkal (kompakt, nem ortogonális) LL L E E Piezó PZT-5H: d 31 = -2.62Å/V i.e. L=1 cm, L = 1 m, E=380 V/mm
Visszacsatolás A szokásos visszacsatoló kör egy arányos és egy integráló tagot tartalmaz. Az integráló tag növeli a visszacsatolás stabilitását és csökkenti a beállási hibát Az alagútáram logaritmikus erősítővel linearizálható A visszacsatoló kör válasza egy differenciáló taggal gyorsítható, de ez növeli a zaj érzékenységet és rontja a stabilitást + zz -
Rezgés izolálás STM ( 0 ’, Q’) Csillapító asztal ( 0, Q) STM átviteli függvénye: felüláteresztő szűrő Csillapító asztal átviteli függvénye: aluláteresztő szűrő A teljes átviteli függvény: T T = T ·T S Minél messzebb van a két frekvencia, és minél nagyobb az STM sajátfrekvenciája, annál hatékonyabb az izolálás
Spektroszkópiás módszerek
Az alagútáram Az alagútáram az átmeneti mátrixtól, a tű és a minta lokális állapotsűrűségétől és az állapotok betöltöttségétől függ. A tű pozitív előfeszítése mellett, a minta elektronállapotait, negatív előfeszítése esetén a lyukállapotokat érzékeljük.
Lokális elektronszerkezet vizsgálata Az alagútáram kifejezése DC Pontspektroszkópia – I(z) karakterisztika felvétele – I(V) karakterisztika felvétele AC nemlineáris spektroszkópia
Kémiai érzékenység
A kémiai szelektivitás Elektronsűrűség topográfia Előfeszítés függő topográfia Kémiai érzékenyítés adatomok segítségével Atom manipuláció impulzusokkal Fotoelektron tunneling (Syncrotron SPM) Scanning tunneling hydrogen microscopy
STM képek megjelenítése és vizsgálata Gyakorlati feladatok
A GWYDDION program Ismerkedés a programmal STM képek beolvasása Megjelenítés Képjavító eljárások
Ellenőrző kérdések
1.MI az alagút-effektus szerepe az atomi feloldás elérésében? 2.Milyen képalkotási módszerek lehetségesek az alagútmikroszkóp esetén? 3.Hogy történik a minta vagy a tű mozgatása? 4.Mitől függ az alagútáram? 5.Hogy függ az STM leképezés a tű előfeszítésétől? 6. Mi a feltétele a hatékony rezgés izolálásnak 7.Hogy történik a tű közelítése a mintához? 8.Milyen információkat szolgáltat az alagútáram spektroszkópia? 9.Hogy érhető el kémiai érzékenység? 10.Milyen információt hordoz az STM kép?
Segédanyagok
Kiegészítő olvasmányok STM felfedezéséről az IBM – 03.ibm.com/ibm/history/ibm100/us/en/icons/mic roscope/ 03.ibm.com/ibm/history/ibm100/us/en/icons/mic roscope/
Programok GWYDDION SPM kép megjelenítő és manipuláló program –
Nagyfeloldású Mikroszkópia Dr. Szabó István KÖSZÖNÖM A FIGYELMET ! TÁMOP C-12/1/KONV projekt „Ágazati felkészítés a hazai ELI projekttel összefüggő képzési és K+F feladatokra"