Szitálás

A művelet jellege: mechanikai művelet A művelet célja: * frakcionálás (művelet eredményének ellenőrzése, a művelet szabályozása) * szemcseméret meghatározás

VIII. Magyar Gyógyszerkönyvben található sziták található sziták 18 szita hivatalos Jellemző értékek: szitaszám (a fonalköz névleges mértéke) a fonalköz megengedett eltérései (maximális, átlagos, közepes) fonalvastagság (ajánlott névleges méretek, megengedett határértékek)

Szitálás Gépi szitálás: vibrációs sziták rázógépek Porítás mértékének ellenőrzése: A por az előírt jelzésű szitán maradék nélkül hulljon át (pl. V. szita: minden szemcse <0,8 mm ) A következő (magasabb számú szitán csak legfeljebb 40% eshet át (szemcsék mérete: 0,8-0,32 mm) Mikor kell megszitálni egy porkeveréket? 100 g-nál nagyobb mennyiséget mindig 100 g alatt akkor, ha az anyag természete szükségessé teszi

Szitaanalízis (Ph. Hg. VIII.) A porok finomságának mértékét olyan sziták segítségével adhatjuk meg, amelyek megfelelnek a nem analitikai szitákra vonatkozó előírásoknak. Szitaanalízis esetén a porok finomságának mértékét az alkalmazott szita/sziták szitaszámával összefüggő kifejezésekkel jellemezzük: Durva por Középfinom por Finom por Nagyon finom por

Durva por: Tömegének legalább 95%-a átesik az 1400 számú szitán és legfeljebb 40%-a esik át a 355 számú szitán. Középfinom por:Tömegének legalább 95%-a átesik a 355 számú szitán és legfeljebb 40%-a esik át a 180 számú szitán. Finom por:95% 180 számú szita 40% 125 számú szita Nagyon finom por:95% 125 számú szita 40% 90 számú szita Porok minősítése

Szemcseméret meghatározás módszerei I. Szemcseméret meghatározása szitaanalízissal (analitikai szitasorozatok) Szemcseméret mikroszkópos meghatározása

Szemcseméret meghatározás módszerei II. (Pharmaceutical Particulated Matter) Mikroszkópos vizsgálat és képanalizátor Lézer-diffrakció Foton korrelációs spektroszkópia Nefelometria (Szitálás) Ülepítés Adszorpció Porozitás mérés

Hagyományos szitaanalízis

Korszerűsített szitaanalízis

Digitális rázósziták

Szita típusok

Szűrő rácsok

Részecskeméret analízis

Mi is a részecske?

Alapelv

Magas szfericitás Közepes szfericitás Alacsony szfericitás Nagyon szögletes Szögletes Közepesen szögletes Közepesen kerekded Kerekded Gömbölyded

Példák agglomerátum jól diszpergált

A részecske karakterizálás több mint MÉRET! Részecske tulajdonságok kémiai öszetevők részecske méret és méretmegoszlás alak felületi tulajdonságok mechanikai tulajdonságok fizikai tulajdonságok

A leggyakrabban alkalmazott módszerek Szita analízis Ülepedés Mikroszkópos módszerek Lézer diffrakció Dinamikus fényszórásos módszer

megvilágítás:alsó, halogén mérőrendszer:lineáris felbontás:0.001 mm objektív nagyítás:10-100x mérhető adat:szélesség hosszúság db (?) Mikroszkópos vizsgálat I.

Mikroszkópos vizsgálat II. Mérhető adatok: - darabszám, - szélesség, - hosszúság, - átmérő, - terület, - kerület, - kerekdedség.

Képanalizáló rendszer

Részecske vizsgálat levegő lézer

Méretanalizis Coulter counter rendszerrel

fényforrás folyadékáramlás foto- detektor Porok szemcseméret- vizsgálata méréstartomány: µm

Fényszórásos vizsgálat Lézerdiffrakciós meghatározás méréstartomány: 0, µm

Részecskeméret analizáló MICROSCAN-II Mérhető adatok: - átmérő - felület/g - db/g Táblázatos és grafikus adatmegjelenítés

Felület és pórusanalizáló mérhető felület nagyság 0,01-1,000 m 2 /g pontosság: 0,001 szoftveres kiértékelés táblázatos és grafikonos formában AUTOSORB-1

Video analízis

Lézeres analízis

Elektronmikroszkópos vizsgálat Nagyítás: x Mintaelőkészítés