Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Elválasztástechnikai Kutató és Oktató Laboratórium Elválasztástechnika kv1n1lv1.

Az előadások a következő témára: "Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Elválasztástechnikai Kutató és Oktató Laboratórium Elválasztástechnika kv1n1lv1."— Előadás másolata:

1 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Elválasztástechnikai Kutató és Oktató Laboratórium Elválasztástechnika kv1n1lv1

2 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna gáz/szilárdgáz/folyadék oszlopplanáris Kromatográfiás módszerek csoportosítása gázfolyadék tölteteskapilláris folyadék/szilárdfolyadék/folyadék (megoszlási) normál fázisú fordított fázisú ioncserélő méret kizárásosaffinitás ionpár

3 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna A gázkromatográf felépítése Column Regulators Air Hydrogen Carrier Gas Gas Purifiers Injection Port Detector PC

4 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna HP 5890

5 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Agilent 7890

6 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Fűtött egységek Carrier Gas Column Data System Heated to Vaporize Sample Heated to Keep Clean Heated to Control Separation Integrator Column Detector Injection Port Injection Port

7 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Gázkromatográfiás oszlpok Töltetes Kapilláris WCOT (narrow) WCOT (wide) Megabore <1 ng/csúcs1 ng/csúcs10 ng/csúcs100 ng/csúcsMintakapacitás 5-901-401-2010-90Nyomásesés (psi) 0.3-8.01-154-3010-60 Áramlási sebesség (ml/min.).05-0.20.25-0.320.5302-4I.D. (mm) 5-100 0.5-10 Hossz (méter) Kapilláris Töltetes Wall Coated Open Tubular (WCOT)Porous Layer Open Tubular (PLOT)

8 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Milyen a jó oszlophossz? N L R L t L R   

9 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Kapilláris oszlop

10 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna A gáz-szilárd kromatográfia álló fázisai Szervetlen adszorbensek: Aktív szenek Al 2 O 3 (alumina) Szilikagél Molekula sziták (Molecular sieve 5A, Linde 13X stb.) Szerves adszorbensek: Sztirol-divinil-benzol kopolimer különböző típusai Például: Chromosorb 101-108 sorozat, Porapak Q

11 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna A gáz-folyadék kromatográfia állófázisai Szerkezet Néhány gyártó cég márka jelzése Alkalmazhatóság hőmérséklet tartománya (  C) HP-1, SPB-1, RTX-1, DB-1, CP-Si5CB, OV-1 -60 – 320 HP-5, SPB 5, RTX-5, DB-5, CP-Sil8CB, OV-5 20 – 280 HP 20M, Carbowax 20M, Supelcowax 10, CP-WAX52CB, RTXWax 20 – 250 SP 2330 RTX 2330 D23 40 – 230 Poli-dimetil-sziloxán (PDMS) Poli-fenil-metil- sziloxán Poli-etilénglikol (PEG) Ciano-propil- sziloxán

12 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Az állófázis szelektivitása 1.C11 2.4-chlorophenol 3.1-decylamine 4.C13 5.methyl caprate 6.C14 7.acenaphthylene 8.1-dodecanol 9.C15 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1 2 3 4 6 9 8 7 5% phenyl methyl silicone (e.g. DB-5) 50 % phenyl methyl silicone (e.g. DB-17) Structure of acenaphthylene:

13 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna A gázkromatográf felépítése Column Regulators Air Hydrogen Carrier Gas Gas Purifiers Injection Port Detector PC

14 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna A hőmérséklet hatása a retenciós időre

15 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Csúcsszélesedés oszlop: 80cm x 2mm ID, Carbosieve B 80/100, 200°C izoterm 1 – metán 2 – acetilén 3 – etilén 4 – etán 5 – metil-acetilén 6 – propilén 7 – propán A HŐMÉRSÉKLET-PROGRAMOZÁS segít A HŐMÉRSÉKLET-PROGRAMOZÁS segít

16 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Egy oszlop doboza

17 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Mozgófázis A gázkromatográfiában mindig GÁZ!

18 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Nitrogen (58 cm/sec) Helium (58 cm/sec) Hydrogen (58 cm/sec) R = 1.17 R = 1.37 Mozgófázis Average Linear Velocity (cm/sec) HETP (mm) 1.2 1.0.8.6.4.2 10 20 30 40 50 60 70 80 90 N He H 2 2

19 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna A gázkromatográf felépítése Column Regulators Air Hydrogen Carrier Gas Gas Purifiers Injection Port Detector PC