NMR-en alapuló pórusvizsgálati módszerek Érsek Gábor Pórusos anyagok kurzus 2014.11.17.

Pórusos anyagok Nagy fajlagos felület Nagy molekulák között tér Számos biológiai, ipari példa Vizsgálati módszerek széles választéka

NMR Spektroszkópia NMR = Nuclear Magnatic Resonance azaz Magmágneses rezonancia

NMR Spektroszkópia NMR NMR = Nuclear Magnatic Resonance azaz Magmágneses rezonancia NMR

NMR mérés Impulzus A spin relaxáció információt hordoz

Gibbs-Thomson egyenlet ΔTm = kGT / x ΔTm = (4 σsl Tm∞)/(x ΔHf ρs) Tm∞ a végtelen nagy kristály olvadáspontja x a hengeres kristály átmérője σsl a szlárd folyadék határfelületi energiája ΔHf az szilárd fázis olvadási entalpiája ρs a szilárd fázis sűrűsége. Gibbbs-Thomson együttható kGT = kg·ks·ki 2 nm – 1 μm Josiah Willard Gibbs

Gibbs-Thomson egyenlet ΔTm = kGT / x ΔTm = (4 σsl Tm∞)/(x ΔHf ρs) Gibbs-Thomson együttható kGT = kg·ks·ki Tm∞ a végtelen nagy kristály olvadáspontja x a hengeres kristály átmérője σsl a szlárd folyadék határfelületi energiája ΔHf az szilárd fázis olvadási entalpiája ρs a szilárd fázis sűrűsége. ks a kristályos fázis jellemző konstans ki a felület energetikáját jellemző paraméter, kg a rendszer geometiáját leíró állandó. kg / x arányt tekinthetjük a porózus rendszer fajlagos felületének.

NMR-s pórusvizsgálat Nem igényel nagy módosítást az NMR készülékben (elegendő egy termofeltét) A mintát át kell itatni egy alkalmas oldószerrel pl.: víz, naftalin, ciklohexán stb. Gyorsan lefagyasztják Az olvadó anyag jelét mérik (oldatfázis jele) Relaxációs idő különbség a két fázis között

Spin relaxáció pórusokban dv/dx = kGT / x2 · dv/dT Relaxációs idő kalibráció Pórusméret eloszlás Fajlagos térfogat Stb.

Felhasználási területek Pórusméreteloszlás Geometriai modell Összefüggőség (diffuzimetira) Felületi kölcsönhatások Mélységi profil Ipari felhasználások: Cement, fa, tégla vizsgálata Biológiai példák: Csont, (mű)bőr stb. Polimerek vizsgálata

Köszönöm a figyelmet!

Felhasznált Irodalom http://oasys2.confex.com/acs/238nm/techprogram/images/1273327-0.jpg J. Mitchell et al., Physics Reports, 2008, 461, 1–36 O. V. Petron, I. Fúró, Prog Nucl Mag Res Sp, 2003, 21, 221-226 J. H. Strange et al., MRI, 2003, 21, 221-226 Dr. László Krisztina – Felületek Fizikai Kémiája, Egyetemi jegyzet, 2011, ISBN 978-963-279-471-6 J.B.W. Webber, Magn. Reson. Imaging, 21, 2003, 428. O. Petrov, I. Furo, Phys. Rev, 73, 2006, 7 J.B.W. Webber, 2000, Characterising porous media. Ph.D. tézis, University of Kent, Canterbury E.W. Hansen, M. Stocker, R. Schmidt, J. Phys. Chem-US, 100, 1996, 2195–2200 Gun’ko et al., Adv. Colloid Interfac., 2005, 118, 125–172 J.B.W. Webber, 2003. NMR cryoporometry: Application to wood composite structures, EC Framework 5 Dissemination Meeting: Magnetic Resonance Imaging of Wood at its Interface with Glue, Coatings and Air. A. V. Filippov, V. D. Skirda, Colloid Journal, 2000, 62, 759–764

Kérdések 1.: Mit gerjesztünk és mit mérünk az NMR mérések során? 2.: Milyen hatáson alapszik az NMR krioporozimetria? 3.: Pórusos rendszerek milyen tulajdonságai vizsgálhatóak NMR-el? 4.: Mi kell megelőzze az ismeretlen minta mérését és miért? 5.: Miből számítható a pórusméret eloszlás, NMR vizsgálat során?