Műszeres analitika vegyipari területre és környezetvédőknek A mérés, műszeres analitika http://tp1957.atw.hu/ma_00.ppt

Tartalom Bemutatkozás: Gombály Zsanett, Tihanyi Péter, Ütő Piroska Cél, feladat – tartalom, követelmény, szükséges felszerelés A tanév témái Tűz- és balesetvédelem Csoportbeosztás Felelősök választása A mérés Analitika

0.0 Cél, feladat – tartalom, követelmény A végső cél, hogy mindenki – aki megdolgozik érte – képes legyen a gyakorlati vizsgát megfelelően letenni. Ennek érdekében: megismerkedünk a legalapvetőbb műszeres mérési elvekkel, gyakoroljuk a műszeres méréseket és felkészülünk a gyakorlati technikus minősítő vizsgára is. A sikeres teljesítéshez elengedhetetlenül szükséges: az elméletekre való bejárás, figyelés, tanulás; a dolgozatokra való felkészülés és azok megírása, a gyakorlatok elvégzése, az adatok feljegyzése (mindenki!), a jegyzőkönyv (beadási napló) elkészítése és határidőre (következő hétfő) beadása.

Szükséges felszerelés Egyéni felszerelés Füzetek: jegyzőkönyv 88-32 jelű füzet (francia kockás) vagy (beadási füzet) francia kockás (pl. 88-32) elméleti füzet mérési füzet Egyéb: vegyszeres kanál, fém csipesz, védőszemüveg, védőkesztyű, törlőrongy, természetesen írószer és számológép (nem telefon!). Csoport felszerelés: fénymásoló papír 200 lap/tanév

A tanév témái Kisműszeres labor Elektro-analitikai mérések Optikai mérések

Tűz- és balesetvédelem A laboratóriumban a fő veszélyforrások: Vegyszerek Gáz Elektromosság Tűz, égés Üvegtörés Csúszás Vegyszerek használata Az adott célra alkalmas vegyszerek közül a legkevésbé veszélyeset használjuk. Vegyszerhez kézzel ne nyúljunk, csak erre való eszközzel (kanál, spatula).

Tűz- és balesetvédelem A vegyszeres dobozból vagy üvegből csak a szükséges mennyiséget vegyük ki, mert visszatenni nem szabad a vegyszert. Maró vegyszerekkel, savakkal, lúgokkal való munka esetén kötelező a megfelelő védelem (kesztyű, szemüveg, fülke) használata. Marás esetén bő vízzel való öblítést alkalmazzunk. Mérgező gázok gőzök fejlődésével járó műveleteket (akár az illékony savak kimérését is) fülke alatt elszívás használatával végezzük. A vegyszerek és oldatok maradványait jellegüktől függően külön kell gyűjteni, csak a környezetre nem veszélyeseket szabad a lefolyóba kiönteni.

Tűz- és balesetvédelem A gáz használata, veszélyei Csak hibátlan eszközöket (égő, gumicső, vízfürdő és szerelvények) használjunk! A hibás eszközök balesethez vezethetnek. Az égők meggyújtását a tanult szabályos módon végezzük! Az elektromosság veszélyei Elektromos eszközöket csak megfelelő érintésvédelem (földelés vagy kettős szigetelés) esetén használjunk! A földelt készülékekhez földelt vezetéket és dugaszoló aljzatot (konnektor) használjunk, e nélkül veszélyesek lehetnek. Sérült vezetékű eszközt, nem biztonságos konnektort ne használjunk.

Tűz- és balesetvédelem Tűzveszély Tűzveszélyes anyagokkal csak nyílt lángtól és izzó tárgyaktól távol dolgozzunk. Tűz esetén a megfelelő eszközöket (oltó, pokróc, vészzuhany) használjuk, a tanárnak jelentsük. Ha valaki ég, a tűzoltó pokróc vagy a vészzuhany alkalmazásával oltsuk el, az égési sérültet orvosnak kell ellátnia. Törött üvegeszközzel ne dolgozzunk, ha eltörik, a szilán-kokat óvatosan szedjük, illetve söpörjük össze, dobjuk ki. A laboratóriumban a nedves kő csúszhat. Ezt elkerülendő nem szabad futni a laborban, a kiömlött folyadékot pedig azonnal fel kell takarítani.

Jegyzőkönyv készítés, beadás Az elvégzett mérésekről jegyzőkönyvet kell készíteni. A módja a következő: a jegyzőkönyv előkészítése a mérés napjára, bemutatá- sa reggel; a jegyzőkönyv kitöltése a mérési adatokkal, a számítá- sok elvégzése a mérés után, aznap; a jegyzőkönyv beadása aznap vagy legkésőbb a következő hétfőn. A jegyzőkönyv készülhet kézzel vagy számítógéppel. A tartalmi elemek sorrendje: a mérés címe, elve, eszközök, anyagok veszélyességi kódjaikkal (H és P vagy R és S), mérés menet; mérési adatok, számítások, eredmény(ek). A fotometria link nem működik.

0.1 A mérés fogalma − ismétlés A méréskor valamilyen jellemző mennyiségét határozzuk meg, úgy, hogy azt valamihez (mértékegység) hasonlítjuk. Így az eredmény két részből áll: számérték és mértékegység. Egyik a másik nélkül semmit sem ér! (Egy szakállas vicc: a kapitány látja, hogy a hajósinas mért valamit és megkérdezi tőle: – Mennyi? – A hajósinas válaszol: – Harminc. – Mi harminc? – kérdi a kapitány. – Mi mennyi? – felel a hajósinas.)

0.2 A mértékegységek Mértékegységek régen, már az ókorban is voltak. A hosszúság régi egységei testméretekhez kapcsolódtak: a hüvelyk, az arasz, a könyök, a láb. Nagyobb hosszúságegységek inkább a távolságokhoz: lépés, napi járás (járóföld), később a mérföld volt. Az űrmértékek egy része is ilyen volt: csipet, marék (drakhma a görög drax = marék szóból), más részük tárgyakhoz kapcsoló-dott: zsák, kosár, puttony, mérő, véka, tömlő, kulacs, hordó. Tevékenységhez kötött mértékek: idő – miatyánk, távolság – napi járás, köböl űrmérték és területegység, mivel ennyi mag kellett az adott terület bevetéséhez. Ezek a mértékek nagyon különbözőek lehettek, ezért vezet-ték be a mértékrendszereket (MKS, CGS, technikai, SI). Régi mértékegységeket ld. a függelékben. Forrás: Ókori és középkori mértékek (http://www.timba.biz/magyar/erdekes/mertek.html)

0.3 Az SI mértékrendszer (olvasmány) A Mértékegységek Nemzetközi Rendszere, röviden SI (Système International d’Unités) modern, nemzetközileg elfogadott mértékegységrendszer, amely néhány kiválasztott mértékegységen, illetve a 10 hatványain alapul. A jelenleg használt SI mértékegység-rendszert a 11. Általános Súly- és Mértékügyi Konferencia (General Conference on Weights and Measures) fogadta el 1960-ban. A korábbi, nemzetközileg is elfogadott mértékegységrendszert MKSA-nek nevezték, amely a méter, a kilogramm, a másodperc (secundum) és az amper mértékegységeken alapult, nevét ezek kezdőbetűiből alkották. Ezt egészítették ki később (1948-ban) 3 alapmérték-egységgel: a erő (newton), az energia (joule) és a teljesítmény (watt) egységekkel. A mértékegységek rendszerét az alapegységek, a kiegészítő egységek és a velük leírható származtatott egységek alkotják. A mértékegységek nagyságrendjét a prefixumok (előtagok) adják meg. A Magyar Népköztársaságban már 1960-tól az SI figyelembevételével készült kormány-rendelet (50/1960. Korm. sz.) szabályozta a mértékegységek használatát. 1972-ben megjelent az MSZ 4900 „Fizikai mennyiségek neve, jele és mértékegysége” című magyar szabvány, amely teljes egészében a nemzetközi mértékegységrendszert használta, de kötelező használatát nem írta elő. 1976-ban kiadták a 8/1976.(IV. 27) MT. sz. miniszter-tanácsi rendeletet, amely már előírta az SI rendszerre való kötelező áttérést. Ez a rendelet az SI kizárólagos, kötelező használatát (azaz más mértékegységek használatának tilalmát) 1980. január 1-jétől írta elő. A Magyar Köztársaság országgyűlése az 1991. évi XLV. törvény 1. mellékletében ismét meghatározta a szabványos magyar mértékegység-rendszer alapjait, az 1976 óta ismertté vált tudományos eredmények figyelembevételével. Jelenleg (2008-ban) ez az idevágó joghatályos előírás. Forrás: SI mértékegységrendszer (http://hu.wikipedia.org/wiki/SI_m%C3%A9rt%C3%A9kegys%C3%A9grendszer)

0.4/A Az SI alapegységek A mennyiség mértékegység neve jele hossz ℓ méter m tömeg kilogramm* kg idő t másodperc s elektromos áramerősség I (nagy i) amper A abszolút hőmérséklet T kelvin K anyagmennyiség n mól mol fényerősség Iv kandela cd Forrás: SI mértékegységrendszer (http://hu.wikipedia.org/wiki/SI_m%C3%A9rt%C3%A9kegys%C3%A9grendszer)

0.4/B Néhány származtatott SI egység neve jele származtatása mértékegység neve terület A = ℓ2 négyzetméter m2 térfogat V = ℓ3 köbméter m3 tömegkoncentráció ρB = m/V kilogramm per köbméter kg/m3 sebesség v = ℓ/t méter per másodperc m/s gyorsulás a = v/t = ℓ/t2 méter / másodperc2 m/s2 erő F = m·a newton (kg·m/s2) N mech. fesz., nyomás p = F/A pascal (N/m2) Pa munka, energia W, E = F·ℓ joule (N·m) J teljesítmény P = W/t = U·I watt (J/s = V·A) W elektromos töltés Q = I·t coulomb (A·s) C feszültség U = W/Q volt anyagm. koncentráció c = n/V mol per köbméter mol/m3

SI mértékegységek I-II. 0.4/C Az SI egységek Eddig ismeretlen oldaláról ismerhet-jük meg a fizika és a mérés történe-tét. Hogyan jött létre az időmérés, vagy mi a méter etalon, de betekint-hetünk az ifjú James Watt kaland-jába is a bányalóval. Szabó Sipos Tamás sajátos humo-rú, szórakoztató rajzfilmje Avar István felejthetetlen hangján vezeti be a nézőket a mérés történetébe, és az egységes mértékegység-rendszer sajátos világába. A hat részes sorozat igazi ritkaság. Sokak örömére végre megjelent DVD-n. Az SI sorozat garantált szórakozás – és tanulás – gyermek-nek, felnőttnek egyaránt. SI mértékegységek I-II. 2 DVD lemez 5.999 Ft ismertető megnézés letöltés

0.4/D Az SI prefixumok Előtag Jele Szorzó yotta- Y 1024 – 100 zetta- Z hatvánnyal számnévvel yotta- Y 1024 kvadrillió – 100 egy zetta- Z 1021 trilliárd deci- d 10−1 tized exa- E 1018 trillió centi- c 10−2 század peta- P 1015 billiárd milli- m 10−3 ezred tera- T 1012 billió mikro- µ 10−6 milliomod giga- G 109 milliárd nano- n 10−9 milliárdod mega- M 106 millió piko- p 10−12 billiomod kilo- k 103 ezer femto- f 10−15 billiárdod hekto- h 102 száz atto- a 10−18 trilliomod deka- da (dk) 101 tíz zepto- z 10−21 trilliárdod yokto- y 10−24 kvadrilliomod Forrás: SI-prefixum (http://hu.wikipedia.org/wiki/SI-prefixum

0.5/A Analitika Az analitika, analízis elemzést jelent. Az elemzés többféle lehet. Célját tekintve minőségi és mennyiségi; módszerét tekintve klasszikus és műszeres; az anyagra való hatása szerint roncsolásos és roncsolás nélküli; a felhasznált anyag mennyisége szerint hagyományos és mikroelemzés lehet.

0.5/B Az analitikai módszerek lépései 1. Mintavétel (a tervezéstől a tartósításon át a beszállításig) 2. Laboratóriumi minta előkészítése 3. Kalibrálás és mérés 4. Eredmények számítása 5. Eredmények értékelése és megbízhatóságának becslése A következőkben röviden szó lesz az 5. és az 1-2. lépésről, részletesen azonban a 3-4. lépést tárgyaljuk.

0.5/C Műszeres analitika Az anyagnak, vagy az abból előállított reakcióterméknek valamilyen jellemzőjét mérve elektromos jelet kapunk, ami a vizsgált anyag minőségével és/vagy mennyiségével (egy-értelmű) kapcsolatban van. A főbb módszer csoportok a következők: Elektro-analitikai mérések potenciometria (pl. pH mérés), konduktometria, polarográfia, stb. Optikai (fénnyel kapcsolatos) mérések refraktometria, polarimetria, fotometria, stb. Hővel kapcsolatos mérések termometria, derivatográfia, égéshő mérés, stb. Elválasztásos vizsgálatok (kromatográfia). A fotometria link nem működik.

A jel és a mért mennyiség kapcsolata A jel, (általában elektromos, pl. U), amit kaptunk, szerencsés esetben arányos a mért mennyiséggel pl. koncentrációval. jel (U, V) U ~ c tg  = S  koncentráció A jel és a koncentráció hányadosa az érzékenység (S).

A további fejezetek Mérési hiba, mérési adatok értékelése Mintavétel Elektro-analitikai mérések Optikai mérések Kromatográfia Módszer validálás