PREPARATÍV TECHNIKÁK Félmikro- mikro technikák Inert technikák III. Fémorganikus Laboratóriumi Gyakorlatok Laborelőkészítő előadás

Félmikro- mikro technikák Mérettartomány: félmikro: 100-500 mg mikro: < 100 mg Berendezés: általános csiszolatos (5-100ml) kis reaktorok (0.5 – 5 ml) hűtők, tölcsérek, desztillálók mikrospatulák pipetta (Pasteur, automata)

Tömegmérés 2. Térfogatmérés 0.1 – 1 mg pontosságú elektromos mérleg, tárázható szilárd anyag: bemérő papír (régi vegyszerkatalógus oldalai), műanyag, üveg folyadék: reakció edény 2. Térfogatmérés mérőhenger, jelölt pipetta (pumpa vagy cseppentő) automata pipetta (drága, függőlegesen tartandó, a folyadékba csak a cserélhető hegy, finom adagolás) Pasteur-pipetta

3. Melegítés 4. Keverés Nyílt láng , gőzfürdő (ritka) Olajfürdő (homogén, jól szabályozható) Homokfürdő Alumínium tömb Infralámpa 4. Keverés Mágneses keverő + baba Manuálisan Rázó-keverő

5. Reflux és desztillálás 1. Mint nagyban, csak kicsiben...

5. Reflux és desztillálás 2. Galléros lombik

6. Átkristályosítás Oldószer kiválasztása Oldás melegen Szűrés (csontszénen, szilikán, Celliten) Hűtés Beoltás, vakarászás, türelem Szűrés Mosás Szárítás

7. Szűrés 8. Oldószer lepárlás 9. Extrahálás Hirsch tölcsér Vákuumszűrés (rögzítés, csapda) Pasteur pipetta szűrő 8. Oldószer lepárlás normál csökkentett nyomás (rota) 9. Extrahálás papírvatta Választótölcsér Pasteur pipetta szűrő Folyamatos extraktor

9. Extrahálás (DCM/víz)

9. Extrahálás (éter/víz)

10. Kromatográfia Vékonyréteg kromatográfia Oszlopkromatográfia Gázkromatográfia Folyadék kromatográfia Vékonyréteg- és oszlopkromatográfia Analitikai Preparatív Hordozó: alumina, szilika Futtatás (eluens, polaritás) Előhívás

11. Szublimáció

II. Inert technikák Oxigénmentes közeg biztosítása inert gázzal: nitrogén, argon Speciális reakcióedények (Schlenk-edény, csapos-lombik) Öblítés Folyamatos gázáramlás Lufi technika Berendezések: egyszerű vákum line (olcsó, flexibilis, könnyen kezelhető) glovebox, glovebag tű, kanula, gumiszeptum, szilikonzsír

Vákum line Fontos: Vákumszivattyú kezelése csapda, kikapcsolás, olajcsere

Glove bag és glove box Tömegmérés, térfogatmérés, reakciók kivitelezése és feldolgozása inert atmoszférában

Manipuláció szeptummal ellátott edényekkel

Alapműveletek Reflux és desztillálás (T-elágazás, lufi) Átkristályosítás Szűrés (inert szűrő) Extrahálás (fázisszétválasztás kanulával) Kromatográfia (TLC, nem jellemző, oszlop, GC)