Kémiai elemzések értékelése minőségügyi szempontból A talajvizek vízminőségi állapotának felmérése EUROPEAID/114956/D/SV/HU2002-000-180-04-01-02-03.

Slides:



Advertisements
Hasonló előadás
Nitrogén vizes környezetben
Advertisements

A vízben oldott oxigén meghatározása
A évi jártassági vizsgálati program rövid ismertetése & évi összefoglaló A évi jártassági vizsgálati program rövid ismertetése & 2011.
KÉMIAI SZÁMÍTÁSOK A VEGYI KÉPLET ALAPJÁN
Karbonát-, foszfát-, nitrátionok
Vízminőségi jellemzők
ARZÉN.
A talaj összes nitrogén tartalmának meghatározása
Bioaktív komponensek kimutatása növényi mintákból
keménység Alkálifémek és vegyületeik Alkáliföldfémek és vegyületeik
A salétromsav A salétrom kristályosítása 1580 körül.
NH4OH Szalmiákszesz Ammónium-hidroxid
Hőtermelő és hőelnyelő folyamatok
Helyettesítési reakció
A VEGYI KÉPLET.
Atomok kapcsolódása Kémiai kötések.
Laboratóriumi kísérletek
Vízföldtani adatok feldolgozása
SÓOLDATOK KÉMHATÁSA PUFFEROLDATOK
Adatgyűjtés, mérési alapok, a környezetgazdálkodás fontosabb műszerei
Adatgyűjtés, mérési alapok, a környezetgazdálkodás fontosabb műszerei
Agrár-környezetvédelmi Modul Vízgazdálkodási ismeretek KÖRNYEZETGAZDÁLKODÁSI MÉRNÖKI MSc TERMÉSZETVÉDELMI MÉRNÖKI MSc.
Agrár-környezetvédelmi Modul Talajvédelem-talajremediáció KÖRNYEZETGAZDÁLKODÁSI MÉRNÖKI MSc TERMÉSZETVÉDELMI MÉRNÖKI MSc.
VÍZKEZELÉS előadás+gyakorlat
A Víz Melyik a tisztább? Csap víz (Duna szűrt vize) Ásványvíz(ek)
Az elemek lehetséges oxidációs számai
Sav bázis egyensúlyok vizes oldatban
Az ivóvíz élvezeti értékét és a mosáshoz használt víz hatékonyságát részben az ivóvíz keménysége, vagyis CaO (kalcium-oxid) aránya határozza neg. A vízkeménységi.
Szervetlen kémia.
TPH (Összes ásványi szénhidrogén) Fogalmak Vizsgálati lehetőségek
Felszíni vizek minősége
48. kísérlet Sók azonosítása vizes oldatuk kémhatása alapján
NÖVÉNYI TÁPANYAGOK A TALAJBAN
A salétromsav és a nitrátok
A sósav és a kloridok 8. osztály.
TÁMOP /1-2F Analitika gyakorlat 12. évfolyam Környezeti analitikai vizsgálatok Fogarasi József 2009.
Analitika gyakorlat 12. évfolyam
Második rész III. kationosztály elemzése 2011
Kőolaj eredetű szennyezések eltávolítása talajból
Nitrifikáció vizsgálata talajban
ATP (Adenozin-trifoszfát) meghatározása talajban - kénsavas, foszfátos extrakciós eljárással Tóth Anna Szilvia.
Vízminőség védelem A víz az ember számára: táplálkozás, higiénia, egészségügy, közlekedés, termelés A vízben található idegen anyagok - oldott gázok -
SAVAK és BÁZISOK A savak olyan vegyületek,amelyek oldásakor hidroxidionok jutnak az oldatba. víz HCl H+(aq) + Cl- (aq) A bázisok olyan vegyületek.
A terepi gyakorlat munkanaplószerű összefoglalása Gál Brigitta, III. éves környezetkutató hallgató Környezetföldtani gyakorlat 2004.
Mi a neve az üvegben levő folyadéknak?
A Duna partján történt események röviden! Pillman Nikolett Schäffer Ivett.
Kén és szelén Kén és réz reakciója Kén és vas reakciója
H2, alkáli- és alkáliföldfémek
Felszíni vizek minősége
Első rész III. kationosztály elemzése 2011 Készítette Fogarasi József
H3PO4 Hidrogén-foszfát Foszforsav
A K V A R I S Z T I K A Főbb témakörök - a víz - a hal
A Föld vízkészlete.
1 Adatgyűjtés, mérési alapok, a környezetgazdálkodás fontosabb műszerei KÖRNYEZETGAZDÁLKODÁSI MÉRNÖKI MSc Gazdálkodási modul Gazdaságtudományi ismeretek.
A savas eső következményei
8. Csapadékos titrálások
- Természetes úton: CO 2 LÉGKÖRI EREDETŰ SAVASODÁS - Hőerőművek, belső égésű motorok, széntüzelés SO 2 H 2 S CO 2 NO x.
Méréstechnika gyakorlat II/14. évfolyam
Vincze Lászlóné dr. főiskolai docens
A NITROGÉN OXIDJAI. Nitrogén-dioxid A nitrogén változó vegyértékű elem. Többféle oxidja létezik. Nitrogén-dioxid NO 2 Vörösbarna, mérgező gáz. A salétromsav.
A nitrogén és vegyületei
SAV – BÁZIS REAKCIÓK KÖZÖMBÖSÍTÉS
Analitikai Kémiai Rendszer
Méréstechnika 1/15. ML osztály részére 2017.
Méréstechnika 15. ML osztály részére 2017.
Mi a neve az üvegben levő folyadéknak?
A salétromsav A salétrom kristályosítása 1580 körül.
Méréstechnika 1/15. ML osztály részére 2017.
Analitikai számítások a műszeres analitikusoknak
MŰSZAKI KÉMIA 3. KÉMIAI EGYENSÚLY ELŐADÁSOK GÉPÉSZMÉRNÖK HALLGATÓKNAK
Előadás másolata:

Kémiai elemzések értékelése minőségügyi szempontból A talajvizek vízminőségi állapotának felmérése EUROPEAID/114956/D/SV/HU

Rutin NehézfémNövényvédőszerEgyéb szervesTrícium Forrás Mezőgazdasági_A91 17 Mezőgazdasági_B Mezőgazdasági_C38 0 Összes_Mezőgazdasági Települési_új_A Települési_ú_B Települési_ú_C Összes_Települési_új Települési_ létező kút Települési_ létező ásott kút Összes települési Összes TOR szerinti mintaszám

Általános vízanalitikai komponensek KomponensTartósítás módjaMinta mennyisége Megjegyzés VezetőképességHelszíni vizsgálat--- pHHelyszíni vizsgálat--- Nátrium 0,45 / µm pórusátmérőjű szűrőn történő szűrés után, műanyag palackba kell tölteni, amely tartalmaz 1 cm hígítású salétromsavat. 100 ml--- Kálium Kalcium Magnézium Vas Mangán+toxikus fémek Klorid 0,45 /µm pórusátmérőjű szűrőn történő szűrés után sötét üvegben, hűtő tárolással 1,0 ml acetonitril 100 mlBuborékmentesen tele tölteni Szulfát Nitrit Nitrát Hidrokarbonát Sötét üvegben, hűtő tárolással2*500 mlBuborékmentesen tele tölteni Karbonát Lúgosság Összkeménység Ammónium1ml cc kénsavval tartósítva100 ml dissolved oxygenHelyszíni mérés--- Oldott oxigén *--- Számolás TOCA vízmintát üveg palackba vegyük úgy, hogy az a mintával teljesen tele legyen. A mintát pH < 2 értékre savanyítsuk 1 cm 3 cc. HNO 3 hozzáadásával 100 ml--- AOX Üveg palackban 1 cm 3 cc. salétromsav + 5 cm 3 1 mól/l koncentrációjú Na-szulfit hozzáadásával 2*500 ml---

1*100 ml-es műa. palack - 1 ml 1+1 HNO 3 -val tartósított fémekreNF jelöléssel 1*100 ml-es sötét üveg – 1 ml acetonitrillel tartosított IC-reIC jelöléssel 1*100 ml-es sötét üveg – 1 ml cc HNO 3 -val tartósított TOC-raTOC jelöléssel 2*500 ml-es sötét üveg – tartósítás nélkülÁVK jelöléssel 2*500 ml-es sötét üveg – 1 ml HNO 3 -val, és 5 ml Na 2 SO 3 -tal tartósítvaAOX jelöléssel 1*100 ml-es sötét üveg – 1 ml H 2 SO 4 -val tartósítvaNH 3 jelöléssel Mintatároló edények az ÁVK-hoz

Vizsgált vegyület csoport Minta szükségletHűtést igényelTartósítási igény Peszticidekmin. 5 l-- Egyéb szerves vegyületek PAH1 ligen10 ml 1+1 higítású salétromsav Benzol, toluol, etilbenzol, xilolok, BTEX, TPH 1 ligen- Tartósítás a peszticidekhez és az egyéb szerves komponensekhez

A rutinelemzésekhez és a nehézfémekhez használt főbb műszerek a következők voltak (Bálint Analitika) A fémek meghatározása HP 4500 plus típusú ICP-MS készülékkel történt higítás nélkül, belső standard alkalmazásával. Az anionok meghatározása Dionex ionkromatográffal történt LC 25 oszlopon KOH eluenssel, vezetőképességi detektorral. A TOC tartalom meghatározása Shimadzu TOC-V CPH berendezéssel történt. A rutin paraméterek meghatározásához használt egyéb műszerek:UNICAM UV/VIS spektrofotométer, Shimadzu Visible UV-1601 spektrofotométer, WTW 538 pH és WTW LF 538 vezetőképességmérő.

ParameterLaboratoryStandardDetection limitAnalysis Technique Electrical conductivityBálint AnalitikaMSZ :1977 MSZ EN 27888: μS/cmConductometry pHBálint AnalitikaMSZ :1985-Electrochemistry Sodium (Na)Bálint AnalitikaMSZ1484-3:1998 EPA 6020 A 1 μg/lICP-MS Potassium (K)Bálint AnalitikaMSZ :1998 EPA 6020 A 1 μg/lICP-MS Calcium (Ca)Bálint AnalitikaMSZ 448-3:1985 MSZ :1998 EPA 6020 A 1 μg/lICP-MS Magnesium (Mg)Bálint AnalitikaMSZ 448-3:1985 MSZ :1998 EPA 6020 A 1 μg/lICP-MS Iron (Fe)Bálint AnalitikaMSZ 448-4:1983 MSZ :1998 EPA 6020 A 1 μg/lICP-MS Manganese (Mn)Bálint AnalitikaMSZ :1998 EPA 6020 A 0,01 μg/lICP-MS Ammonium (NH 4 )Bálint AnalitikaMSZ ISO :19920,01 mg/lPhotometry Chloride (Cl)Bálint AnalitikaMSZ EN ISO :1998 EPA Method ,005 mg/lIon chromatography Rutin paraméterek (ÁVK)-I

ParameterLaboratoryStandardDetection limitAnalysis Technique Sulphate (SO 4) Bálint AnalitikaMSZ EN ISO :1998 EPA Method ,005 mg/lIon chromatography Bicarbonate (HCO 3- (calc)) Bálint AnalitikaCalculation method1 mg/lCalculation Carbonate(CO 3 -(calc))Bálint AnalitikaCalculation method1 mg/lCalculation Nitrate (NO 3 )Bálint AnalitikaMSZ EN ISO :1998 EPA Method ,005 mg/lIon chromatography Nitrite (NO 2 )Bálint AnalitikaMSZ EN ISO :1998 EPA Method ,005 mg/lIon chromatography Total hardnessBálint AnalitikaCalculation method1 mg/l CaOCalculation AlkalinityBálint AnalitikaMSZ :1986 MSZ EN ISO :1998 0,1 mmol/lTitrimetry TOCBálint AnalitikaMSZ EN 1484:1998 EPA 9060:1996 0,05 mg lIR absorption after combustion Dissolved Oxygen *Bálint AnalitikaMSZ EN 25814: mg/lElectrochemistry Dissolved CO 2 Bálint AnalitikaCalculation method-Calculation Boron (B)Bálint AnalitikaMSZ :1998 EPA μg/lICP-MS Cadmium (Cd)Bálint AnalitikaMSZ :1998 EPA μg/lICP-MS Arsenic (As)Bálint AnalitikaMSZ :1998 EPA μg/lICP-MS Rutin paraméterek (ÁVK)-II

ParaméterLaboratóriumMérési standardKimutatási határ Mérési módszer Vas (Fe)*Bálint Analitika MSZ 448-4: μg/lspektrofotometria Nitrát (NO 3 )Bálint Analitika MSZ EN ISO :1998 EPA Method ,005 mg/l Ionkromatográfia Nitrit (NO 2 )Bálint Analitika MSZ EN ISO :1998 EPA Method ,005 mg/l Ionkromatográfia Nitrát+nitrit nitrátban kifejezve (mért értékekből számolva)** Bálint Analitika MSZ EN ISO :1998 EPA Method ,005 mg/l Ionkromatográfia

Tartósítási kérdések a nitrát-nitrit tartalom meghatározásánál A minták nitrát és nitrit tartalmát a táblázatban található módszerek szerint ionkromatográfiásan meghatároztuk. A minták egy részénél szokatlanul magas volt a nitrittartalom, ezért felmerült a gyanúja annak, hogy ezek az értékek nem feltétlenül a valós nitrit koncentrációt mutatják, hanem a magas nitrittartalom a mintavétel utáni rövid időszakban (kevesebb, mint két nap) a hűtés ellenére a nitrátból képződik denitrifikációval. Néhány minta ismételt mintázása és mérése ezt a feltételezést megerősítette, ezért külön nitrát és nitrit eredmények helyett a nitrát és a mért nitrittartalom (nitrátban kifejezett) összegét adjuk meg a következő képlet szerint: Összes Nitrát= Nitrát+Nitrit*(M Nitrát /M Nitrit ). Fenti változtatást a szakértői csoport elfogadta azzal a megjegyzéssel, hogy a későbbi, monitorozási fázisban a nitrittartalom meghatározását legjobb lenne terepi spektrofotometriás módszerrel, a mintavétel időpontjában elvégezni.

Nitritek mérésével kapcsolatos problémák Bálint MÁFI NO 3 - NO 2 - Terepi NO 2 - NO 3 - másnap NO 2 - másnap mg/l Nincs tartósítva Nincs hűtve GNMEK02A1127,010,02124<0,1 GNMEK02B9,049,70,3512,42,4 GNMEK03A2,4432,4<0,3549<0,1 GNMEK04A11134,50,05152<0,1 GNMEK04B58,118,40,4791,510 GNMEK06A25264,2<1,0260<0,1

131 minta alapján végzett kontrolelemzések értékelése

Nem történt analitikai hiba, a kontrolminták el lettek szennyezve a mintázás során.

Terepi pH Terepi vezetőké -pesség Vízhőm ér-séklet LúgosságÖsszes keménység μS/cm°Cmmol/lmg/l CaO Adatok száma Minimum4,2775,40,314 Maximum9, ,661,82165 Átlag7,21095,913,17,7285 Medián7,2879,513,17,3250 WHO ajánlás6,5-9,5 500 NaKMgCaNH 4 HCO 3 CO 3 SO 4 ClTotal NO 3 mg/l Adatok száma 1321 Minimum0,220,0051,35,0<DL18,00,0 1,0<DL Maximum Átlag71,511,645,4125,80,9471,20,6142,074,240,9 Medián26,82,336,2112,00,1445,00,566,529,47,7 WHO ajánlás 200,0 500,0 50,0 Főelemek statisztikai adatai

Nehézfémek Eredetileg 227 mintából kellett volna megmérni a nehézfém tartalmat. Ezzel szemben a projekt során valamennyi mintából (felár nélkül) meghatározta a Bálint Analitika a nehézfémeket, mind az első, mind a második prioritási csoportba tartozókat. Összesen tehát 1321 mintát elemzett meg a Bálint Analitika a nehézfémekre. Az elemzések az általános vízkémiához hasonlóan a következő bontásban készültek el: 396 forrásminta, 571 új kút és 354 meglévő kút. Az elemzésekhez egy HP 4500 plus típusú ICP-MS készüléket használtak, belső standard alkalmazásával.

ParameterLaboratoryStandardDetection limitAnalysis Technique Aluminium (Al) Bálint AnalitikaMSZ :1998 EPA μg/lICP-MS Chromium (Cr) Bálint AnalitikaMSZ :1998 EPA μg/lICP-MS Lead (Pb)Bálint AnalitikaMSZ :1998 EPA μg/lICP-MS Copper (Cu)Bálint AnalitikaMSZ :1998 EPA μg/lICP-MS Nickel (Ni)Bálint AnalitikaMSZ :1998 EPA μg/lICP-MS Zink (Zn)Bálint AnalitikaMSZ :1998 EPA μg/lICP-MS CobaltBálint AnalitikaMSZ :1998 EPA μg/lICP-MS MolibdenBálint AnalitikaMSZ :1998 EPA μg/lICP-MS SeleniumBálint AnalitikaMSZ :1998 EPA μg/lICP-MS TinBálint AnalitikaMSZ :1998 EPA μg/lICP-MS BariumBálint AnalitikaMSZ :1998 EPA μg/lICP-MS Nehézfémek Piros: elsődleges fontosságú Kék: másodlagos fontosságú

ParaméterLaboratóriu m Mérési standard Kimutatási határ Mérési módszer Jód (J)Bálint Analitika MSZ :1998 EPA μg/lICP-MS Ezüst (Ag)Bálint Analitika MSZ :1998 EPA μg/lICP-MS Vanádium (V)Bálint Analitika MSZ :1998 EPA μg/lICP-MS Wolfrám (W)Bálint Analitika MSZ :1998 EPA μg/lICP-MS A pirossal jelölt elemek nem szerepeltek a TOR-ban, ezeket a MÁFI kérésére ingyen megelemezte a Bálint Analitika

MintaMáfi Elemzés a kontrol mintából Bálint Elemzés a kontrol mintából Bálint Elemzés az eredeti l mintából Máfi Elemzés az eredeti mintából μg/l Al GWDEB ,7 7,7137,5 GWZAE ,1725,167,626,3 BP184012,059,591215,03 GNTAN01B ,00528,8 GNMIP01B ,2319,61257,39 Az aluminium elemzések szórása meglehetősen nagy, de ez egy nagyon nehezen mérhető komponens nyomelem tartományban (különösen 5 μg/l alatt). A legnagyobb gond az, hogy az aluminium meghatározása nagyon érzékeny a kolloid frakcióra ill. ezzel párhuzamosan a szűrési hatékonyságra.

MintaMáfi Elemzés a kontrol mintából Bálint Elemzés a kontrol mintából Bálint Elemzés az eredeti l mintából Máfi Elemzés az eredeti mintából μg/l Cu GNNAG01A ,875,2913,50,5 GDMOM ,449,710,62,44 GWBAC ,50,05Elfogyott a minta Az első két mintánál mindkét laboratórium visszamérte saját korábbi eredményét (valószínűsíthetően kalibrálási probléma), a 3. mintánál terepi szennyezés történhetett. A szórás nem túl szép, bizonyos fokú szennyezésre ill. memóriahatásra gyanakodhatunk. Az eredmények alacsonyak, emiatt a gyengébb szórás nem túl nyugtalanító.

Újraelemezve a kieső értékeket, alacsonyabb eredményeket kapott a Bálint Analitika laboratóriuma. Ennek ellenére elfogadható az eltérés figyelembe véve, hogy a nikkel meghatározása ICP-MS módszerrel problémás (nikkel mintázó és leválasztó)

MintaMáfi Elemzés a kontrol mintából Bálint Elemzés a kontrol mintából Bálint Elemzés az eredeti l mintából Máfi Elemzés az eredeti mintából μg/l Zn GNMOM02A ,56,376,29,8 GWMEK Újraelemezve a két kiugró mintát a következő eredményt kaptuk: Az 1. mintát „föléelemezte” a Bálint Analitika laboratóriuma (valószínűleg szennyezés vagy memómória hatás miatt), de a 2. mintánál nem analitikai hiba történt, hanem a kontrol minta el volt szennyezve a mintagyűjtés alkalmával (kb. dupla érték).

A Se meghatározása nem egyszerű, lényegesen pontosabb értékeket csak ütközési cellával ellátott ICP-MS technikától várhatunk.

Az alacsony értékek egyezése nem túl jó, de ez valószínűsíthetően a kontrol laboratórium (MÁFI) analitikai hibája. A MÁFI új ICP-MS készülékével (Perkin Elmer Elan DRC-II) újraelemezve néhány mintát lényegesen (mintegy 1 nagyságrenddel alacsonyabb értékeket kaptunk).

Nyomelemek statisztikai adatai Összegezve a rutin és a nehézfémek analitikai eredményeit elmondható, hogy az eredmények annak ellenére kielégítőek (helyenként kitűnőek), hogy a mérések különböző edényekből történtek, ezért a mintavétel hibáját is tartalmazzák az összemérés eredményei.

Növényvédőszerek Összesen 623 mintát elemzett meg az ELGOSCAR-2000 Kft balatonfűzfői akkreditált laboratóriuma növényvédőszer tartalomra. A minták megoszlása a következő volt: 225 forrásminta és 398 új kút. A meghatározásokat AGILENT 6890N GC 5973 MSD készülékkel végezték el, a fenoxi karbonsavak kivételével folyadék-folyadék extrakciót, a fenoxikarbonsavak esetében pedig származékképzés után szilárdfázisú extrakciót alkalmaztak és ezt követően végezték el a kromatografálást. Az alkalmazott módszerek és a kimutatási határok a következő táblázatban láthatók: ParameterLaboratoryStandardDetection limitAnalysis Technique Foszforsavészterek DiasynoneELGOSCARMSZ :1978 EPA μg/lGC/MS ForateELGOSCARMSZ :1978 EPA μg/lGC/MS Ethyl-parathyonELGOSCARMSZ :1978 EPA μg/lGC/MS Methyl-parathyonELGOSCARMSZ :1978 EPA μg/lGC/MS Chloro-pyrinfosELGOSCARMSZ :1978 EPA μg/lGC/MS DimetoateELGOSCARMSZ :1978 EPA μg/lGC/MS MalationeELGOSCARMSZ :1978 EPA μg/lGC/MS

ParameterLaboratoryStandardDetection limitAnalysis Technique Triazin származékok AtrazineELGOSCARMSZ :1983 EPA μg/lGC/MS PrometrineELGOSCARMSZ :1983 EPA μg/lGC/MS TerbutryneELGOSCARMSZ :1983 EPA μg/lGC/MS Metry-busineELGOSCARMSZ :1983 EPA μg/lGC/MS TerbuthylazineELGOSCARMSZ :1983 EPA μg/lGC/MS PropazineELGOSCARMSZ :1983 EPA μg/lGC/MS SimazineELGOSCARMSZ :1983 EPA μg/lGC/MS HexazinoneELGOSCARMSZ :1983 EPA μg/lGC/MS Dezethyl- atrazine ELGOSCARMSZ :1983 EPA μg/lGC/MS Dezisopropyle- atrazine ELGOSCARMSZ :1983 EPA μg/lGC/MS Növényvédőszerek-II

ParameterLaboratoryStandardDetection limitAnalysis Technique Phenoxy- carboxylic acids 2,4 – DELGOSCARMSZ :1979 EPA μg/lGC/MS or GC/ECD 2,4,5-TELGOSCARMSZ :1979 EPA μg/lGC/MS or GC/ECD MCPAELGOSCARMSZ :1979 EPA μg/lGC/MS or GC/ECD Chlorinated hydrocarbons AldrineELGOSCAREPA 8081A MSZ EN ISO 6468: μg/lGC/MS or GC/ECD DieldrineELGOSCAREPA 8081A MSZ EN ISO 6468: μg/lGC/MS or GC/ECD EndrineELGOSCAREPA 8081A MSZ EN ISO 6468: μg/lGC/MS or GC/ECD Hexa-chloro- benzene ELGOSCAREPA 8081A MSZ EN ISO 6468: μg/lGC/MS or GC/ECD HeptachlorELGOSCAREPA 8081A MSZ EN ISO 6468: μg/lGC/MS or GC/ECD Növényvédőszerek-III

ParameterLaboratoryStandardDetection limitAnalysis Technique DDDELGOSCAREPA 8081A MSZ EN ISO 6468: μg/lGC/MS or GC/ECD DDEELGOSCAREPA 8081A MSZ EN ISO 6468: μg/lGC/MS or GC/ECD DDTELGOSCAREPA 8081A MSZ EN ISO 6468: μg/lGC/MS or GC/ECD ά-HCHELGOSCAREPA 8081A MSZ EN ISO 6468: μg/lGC/MS or GC/ECD β-HCHELGOSCAREPA 8081A MSZ EN ISO 6468: μg/lGC/MS or GC/ECD γ-HCH (Lindane)ELGOSCAREPA 8081A MSZ EN ISO 6468: μg/lGC/MS or GC/ECD Derivatives of halogen acid MetolachlorELGOSCAREPA 8081A MSZ EN ISO 6468: μg/lGC-MS or GC-FID Others BentazoneELGOSCARMSZ EN ISO 11369: μg/lHPLC/UV CarbofuranELGOSCARMSZ EN ISO 11369: μg/lHPLC/Fluorescence MetoxichlorELGOSCAREPA 8081A0.01 μg/lGC/ECD or GC/MS Növényvédőszerek-IV

Mind a forrásokból, mind az újonnan létesített kutakból vett minták növényvédőszer-tartalma igen kicsi, legtöbbször a kimutatási határok alatti, illetve azokat alig meghaladó érték volt. Az elvégzett 20 kontrollminta, amelyek közül 8 forrásminta, 12 pedig kútminta eredményei alapján elmondható, hogy nincs lényeges eltérés a kontrol és az eredeti mérések eredményei között, különösen, ha figyelembe vesszük az igen alacsony koncentrációkat. Mindkét laboratóriumban minden mérési napon QC mintákat alkalmaztak, ezzel biztosítva a méréseik pontosságát. Az igen jó egyezések mellett meg kell említeni, hogy a kontrolmérések eredményei – az igen alacsony koncentrációk miatt – statisztikailag nem értékelhetők. Növényvédőszerek

Növényvédőszerek II

Növényvédőszerek statisztikai adatai

ParameterLaboratoryStandardDetection limitAnalysis Technique AcenaphtyleneELGOSCARMSZ EPA8270C μg/lGC-MS AcenaphteneELGOSCARMSZ EPA8270C μg/lGC-MS FluoreneELGOSCARMSZ EPA8270C μg/lGC-MS PhenanthreneELGOSCARMSZ EPA8270C μg/lGC-MS AnthraceneELGOSCARMSZ EPA8270C μg/lGC-MS FluorantheneELGOSCARMSZ EPA8270C μg/lGC-MS PyreneELGOSCARMSZ EPA8270C μg/lGC-MS Benz(a)anthraceneELGOSCARMSZ EPA8270C μg/lGC-MS ChryseneELGOSCARMSZ EPA8270C μg/lGC-MS Benz(b)fluorantheneELGOSCARMSZ EPA8270C μg/lGC-MS Benz(k)fluorantheneELGOSCARMSZ EPA8270C μg/lGC-MS Benz(e)pyreneELGOSCARMSZ EPA8270C μg/lGC-MS Benz(a)pyreneELGOSCARMSZ EPA8270C μg/lGC-MS Egyéb szerves szennyezők-I

ParameterLaboratoryStandardDetection limitAnalysis Technique Idenol(1,2,3- cd)pyrene ELGOSCARMSZ EPA8270C μg/lGC-MS Dibenz(a,h)anthr acene ELGOSCARMSZ EPA8270C μg/lGC-MS Benz(g,h,l)peryle ne ELGOSCARMSZ EPA8270C μg/lGC-MS Total PAHsELGOSCARMSZ EPA8270C -GC-MS PhenoleELGOSCARMSZ : mg/lGC-FID BenzeneELGOSCARMSZ : μg/lGC-FID TolueneELGOSCARMSZ : μg/lGC-FID Ethyl benzeneELGOSCARMSZ : μg/lGC-FID XylolsELGOSCARMSZ : μg/lGC-FID Other alkyl benzenes total (BTEX) ELGOSCARMSZ : μg/lGC-FID TPH (Total Petroleum Hydrocarbon) C8-C40 ELGOSCARELG-01: mg/lSpecial method Elgoscar: GC/FID AOXBálint AnalitikaMSZ EN 1485:19982 μg/lAOX-method Egyéb szerves szennyezők-II

Összesen 228 mintát elemzett meg az ELGOSCAR-2000 Kft balatonfűzfői akkreditált laboratóriuma egyéb szervesanyag tartalomra. A minták megoszlása a következő volt: 75 forrásminta és 153 új kút. A PAH és a fenoltartalom meghatározását AGILENT 6890N GC 5973 MSD készülékkel végezték el folyadék-folyadék extrakciót követően. A TPH tartalmat AGILENT 6850 S II GC FID berendezéssel, a BTEX tartalmat pedig AGILENT 5890 S II GC FID készülékkel mérték, mindkettőt folyadék-folyadék fázisú extrakciót követően. Az AOX tartalmat a Bálint Analitika Kft elemezte Behr CL 10 típusú készülékkel, mivel az ELGOSCAR-2000 Kft akkreditációja erre nem terjed ki. A PAH tartalom meghatározásánál minden esetben megadtuk az összes PAH tartalmat a naftalincsoport nélkül, és a naftalincsoporttal együtt. Egyéb szerves alkotók 10 minta elemzésére került sor az egyéb szerves alkotók meghatározása során, 6 forrásminta és 4 kútminta. Ez a mért mintaszám 4,4%-a. Csak a TPH-GC, az összes PAH (napthaline csoport nélkül) és az összes PAH eredményeket lehetett értékelni, mert ezek voltak mérhető mennyiségben jelen. A többi komponens igen kicsi, a kimutatási határhoz közeli koncentrációban van jelen. Ezért az eredmények statisztikailag nem értékelhetők. Mindkét laboratóriumban QC mintákat alkalmaztak minden mérési napon, ezzel biztosítva a méréseik pontosságát.

Néhány tipikus adat az egyéb szerves szennyezők kontrol eredményei alapján

9 mintát mért meg a Fodor József OKK laboratóriuma AOX tartalomra, 5 forrás és 4 kútvizet, ez az összes AOX mérés 4%-a. Elfogadhatóak a kontrol eredmények, annak ellenére, hogy az AOX meghatározás nagyon, nagyon érzékeny a halogén szennyeződésre

Egyéb szerves alkotók statisztikai adatai

Összesen 688 vízmintát elemeztünk meg, ebből 139 vizsgálatot az OSSKI laboratóriuma, 549 elemzést pedig a Hydrosys Kft végzett. Mindkét laboratórium akkreditált, és az MSZ 19387:1987 sz. szabvány előírásait követte. A mérésekhez használt berendezések: Trícium dúsító berendezés: 10 x 250 ml térfogatú cellás elektrolizáló (gyártó:MTA Izotóp Intézete). Szcintillációs koktél: ULTIMA-GOLD LLT (PACKARD, USA). Folyadékszcintillációs analizátor: a Hydrosysnél: TRICARB 2100/2300 TR (gyártó: Packard) az OSSKI-ben: CANBERRA PACKARD 2550 TR/AB Az alkalmazott módszerek és a kimutatási határok a következő táblázatban láthatók: Trícium meghatározás

A kontrollvizsgálatok úgy történtek, hogy az OSSKI vizsgálati sorozatából 16 mintát ellenőrzött a Hydrosys Kft, és a Hydrosys Kft rutinszerű vizsgálati sorozatából 10 mintát megelemzett az OSSKI laboratórium. Összesen 27 kontrollvizsgálatot történt, mely a teljes mintaszám 5,4%-a. Az eredmények egyezése megfelelő.