Cellulóz-acetát lágyítása ε-kaprolaktonnal Katalizátortartalom hatása a lágyításra Készítette: Kiss Elek Zoltán Témavezető: Dr. Pukánszky Béla Konzulens: Imre Balázs

Bevezetés ●CA felhasználási területei ●CA-t lágyítani kell…  Magas T g  Nagy ömledék-viszkozitás  Külső lágyítás →migráció  Belső lágyítás →lágyító kémiailag kötött ●Eddigi eredmények  Homopolimerizáció ↔ ojtás  Ojtási hatékonyság ↔ degradáció Katalizátortartalom hatása a reakcióra és a termék tulajdonságaira???  ideális: 180 °C, legalább 20 perc  T g, szilárdság, merevség ↓;  deformálhatóság ↑

Kísérleti rész ●Mintakészítés  Alapanyagok: CA (DS=2,1), CL, Ón-oktoát  Szárítás (110°C, vákuum, 3 nap)  Reaktív feldolgozás (Brabender Plastograph; 180°C, 50 min -1, 45 min.)  Szárítás (vákuum, 70°C)  Préselés (Fontijne SRA 100; 180°C, 1 mm)  Szabványos próbatestek kivágása (115x10x1 mm)  Extrakció (2 g minta, 160 ml toluol, 24 óra)  Szárítás (80°C, vákuum, 3 nap) ●Mérések  Szakítás (INSTRON 5566, 50 mm/perc, 0,5 mm/perc)  FTIR (Mattson Galaxy 3020???, cm -1, 16 scan, 2 cm -1 )  DMA (Perkin Elmer Pyris Diamond, 1 Hz, -120 – 150 °C, 2°C/min  Színmérés (Hunterlab Colourquest)

Eredmények Reaktív feldolgozás - degradáció ●A katalizátortartalom növekedésével…  Degradáció jelentősebb  Reakcióidő csökken  A maximális nyomaték nő  Az iniciálási idő csökken

Eredmények Reaktív feldolgozás ● A maximális nyomaték és frikciós hő értékek a katalizátor-tartalom növelésével nőnek → fizikai térháló ●A reakciósebességre a nyomaték és hőmérséklet változás sebessége utal ●Reakciósebesség nő katalizátortartalom növelésével A katalizátortartalom hatással van az ojtási reakcióra

Eredmények IR ●Ojtás hatékonyságára a -CH2-/-CH3 arányból lehet következtetni ●1,1 m/m% kat. tartalom felett ez az arány csökken → homopolimerizáció??? ●0,1 m/m% kat. tartalomnál szembetűnően kisebb arány→kisebb ojtási hatékonyság

Eredmények DMA ●α-átmenet: Tg-szegmensmozgás  nem egyértelmű, a kat. tartalom növekedésével túlságosan meglágyul az anyag  csökkenő tendencia ?(T, intenzitás) ●β-átmenet : ismétlődési egység vagy a főlánchoz ojtott molekulák mozgása mozgása ●γ-átmenet: gyengén kötött víz, szabad –OH csoport

Eredmények DMA ●γ-átmenet intenzitása csökken→ojtási hatékonyság nő ●Ellentmondás az IR eredményeivel! ●β-átmenet intenzitása nő, ez jelezheti az lágyítás sikerességét

Eredmények Mechanika ●Külső lágyító hatása kisebb ●Görbe menete:  ↑: növekvő deformálhatóság  ↓:→degradáció →homopolimerizáció↔ojtási reakció ●0,3 m/m% kat. tartalom felett a merevség kismértékben csökken Optimális katalizátortartalom

Eredmények Mechanika Belső lágyítás hatása (-CH2-/-CH3- arány alapján): ●Szakadási nyúlás nő ●Nagyobb deformálhatóság, szívósabb anyag ●Szakítószilárdság nő (fizikai térháló)

Konklúzió ●A katalizátortartalom jelentős hatással van az ojtási reakcióra (iniciálási idő, reakcióidő, ojtási hatékonyság) ●A katalizátor a polimerizációs reakciót gyorsítja; új, kisebb aktiválási energiájú reakcióutakat nyit meg, nem feltétlen az ojtási hatékonyságot és a molekulatömeget növeli ●Hatékony reaktív lágyításhoz katalizátor szükséges ( >0,3 m/m%) ●A katalizátor tartalom minden határon túli növelése nem jelenti azt, hogy a tulajdonságok és a körülmények is javulnak → Optimális katalizátor mennyiség (~ 1 m/m%)

Kitekintés… ~  Meghatározni az optimális katalizátortartalomhoz tartozó ideális hőmérsékletet, reakcióidőt ~  Elemezni a víztartalom hatását ~  Behatóbban megvizsgálni, hogy egy bizonyos katalizátor-tartalom felett valóban előtérbe kerül-e a CL homopolimerizációja az ojtási reakcióval szemben Érdemes…

Köszönöm a figyelmet!