Tömegspektrometria az elem- és radioanalitikában Varga Zsolt MTA Izotópkutató Intézet Sugárbiztonsági Osztály www.iki.kfki.hu/radsec/icpms Izotóp Intézet Kft. K+F Fóruma 2007. április 26.
Az ICP-MS laboratóriumról általánosan Az MTA IKI Sugárbiztonsági Osztályon belül (XVII/A épület) Feladatai: Lefoglalt nukleáris minták elemzése Környezeti kisaktivitású radioanalitika Általános elemanalitika (geológia, katalízis) Kutatási feladatok (módszerfejlesztés, izotóparány-mérések) Bővebben: www.iki.kfki.hu/radsec/icpms
Az ICP-MS készülék elve, felépítése ICP-MS: Induktív csatolású plazma tömegspektrometria ICP ionforrás Magas T: 7000-8000 K Magas e--sűrűség Nagy ionhozam Tömegspektrometria analizátor, detektálás Ionok elválasztása m/z alapján m/z: kvalitatív analízis Intenzitás: kvantitatív analízis
Tipikus tömegspektrum Tömegspektrum m/z = 85-118 115In 103Rh 89Y 88Sr
Tipikus kimutatási határok pg/g-fg/g tartományban
Kutatási területek Aktinoida-analitika Környezeti kutatások Egyéb Környezeti minták analízise Safeguards (pl. környezeti és dörzsminták) Lefoglalt, talált nukleáris minták karakterizálása (izotópösszetétel, nyomelemtartalom, „kor”) Környezeti kutatások Remediációs kutatások, kormeghatározás, általános nyomelem- és nehézfém-meghatározás Egyéb K+F, katalízis, geológiai alkalmazások támogatása
Radioanalitika vs. tömegspektrometria Klasszikus radioanalitika Részecskék vagy fotonok bomlást követő detektálása A mért jel intenzitása az aktivitás függvénye Tömegspektrometria Az egyes nuklidok direkt mérése bomlástól függetlenül A mért jel intenzitása a mérendő nuklidok számától függ Direkt meghatározás A rövidebb felezési idejű radionuklidok mérése radioanalitikai, a hosszabb felezési idejű nuklidok mérése tömegspektrometriával érzékenyebb
ICP-MS kimutatási határának felezési idő függése Minél hosszabb a T1/2, annál jobb az ICP-MS kimutatási határa
Példa: 99Tc meghatározása T1/2 = 212000 év Környezeti minták (moha, biológiai minták) mérése Elve: 99mTc vagy Re nem-izotópos nyomjelző hozzáadása Hamvasztás lúgos kezelést követően Sósavas oldás CuS csapadékos együttleválasztás TEVATM anioncserés elválasztás Kimutatási határ: 0,1 pg (0,07 mBq)
Alkalmazási területek, lehetőségek Általános elemanalitika Fő- és mellékkomponensek, nyomelem mérése, nehézfém-tartalom, katalizátor-nyomok meghatározása Tisztaságvizsgálat Technológiai erdetű szennyezők mérése Radioanalitika Hosszú felezési idejű nuklidok mérése pl. 99Tc, 129I) Módszerfejlesztés stabil elemeken keresztül Speciációs vizsgálatok (pl. Tc, I specieszek mérése elválasztást követően) Izotópanalitika
Köszönöm a figyelmet! www.iki.kfki.hu/radsec/icpms