Analitika 13. H osztály részére 2011/2012 3. Gravimetria http://tp1957.atw.hu/an_03.ppt 13. H

3.1 Gravimetria Gravimetria súly szerinti mérést jelent, ma tömeg szerinti elemzésnek mondjuk. A tömegmérés igen pontos, pl. 100 g tömeget 0,0001 g pontossággal tudunk mérni (ha pont annyi, akkor így írjuk: 100,0000 g). Ezért ez a legpontosabb módszerek csoport-ja, hibáját általában nem a tömegmérés pontossága határozza meg. A gravimetriás mérések közt lehetnek – fizikai és – kémiai folyamatok. A módszerek a környezeti objektumok bármelyikének mérésére alkalmasak lehetnek: – levegő, füstgázok, – víz, esetleg más folyadékok (pl. olaj), – talaj, hulladékok, élelmiszerek.

3.2 Fizikai gravimetriás módszerek Néhány fontosabb alkalmazás objektum, minta művelet jellemző mértékegység levegő ülepítés ülepedő por g/(m2·30 nap), t/(km2·év) szűrés szállópor g/m3 víz lebegő anyag mg/dm3, g/m3 bepárlás bepárlási maradék (szárazanyag?) extrakció szerves oldószer extrakt hulladék, talaj, élelmiszer szárítás nedvességtartalom, szárazanyag tartalom w%

3.2.1 Ülepedő por mérése Ismert tömegű (m1) és felületű (A) edénybe adott ideig (t) hagyjuk ülepedni a port, a megnövekedett tömeget (m2) mérjük. A tömegnövekedés a por tömege: Δm = m2 – m1 Az ülepedő por időegység alatt egységnyi felületre ülepedő mennyisége: Az edény tömege m1 = 211,23 g, a megnövekedett tömeg m2 = 213,07 g, az idő t = 4 nap, az edény felülete A = 0,04 m2. Mennyi a levegő ülepedő por tartalma g/(m2·30 nap) egységben? 345 g/(m2·30 nap)

3.2.2 Szállópor mérése Small Filter Device LVS3.1 (Low Volume Sampler) Small Filter Device with max. flowrate of 3.5m3/h (controlled) or 4 m3/h (uncontrolled)

3.2.2 Szállópor mérése Ismert térfogatú (V) gázt átszívatunk lemért tömegű (m1) szűrőrétegen, a megnövekedett tömeget (m2) mérjük. A tömegnövekedés a por tömege: Δm = m2 – m1 A szállópor tömegkoncentrációja: A szűrőréteg tömege m1 = 1,2563 g, a megnövekedett tömeg m2 = 1,6357 g az átszívott levegő térfogata V = 20 m3. Mennyi a levegő szállópor tömeg-koncentrációja mg/m3 egységben? 18,97 mg/m3 ≈ 19 mg/m3

3.2.3 Víz lebegőanyag mérése Ismert tömegű (m1) szűrőn átszűrjük a vízminta ismert térfogatát (V), a szűrőt megszárítjuk, a megnövekedett tömeget (m2) mérjük. A tömegnövekedés a lebegő anyag tömege: Δm = m2 – m1 A lebegő anyag tömegkoncentrációja: A szűrőréteg tömege m1 = 1,3513 g, a megnövekedett tömeg m2 = 1,7307 g az átszűrt víz térfogata V = 2 dm3. Mennyi a víz lebegő anyag tömeg-koncentrációja mg/dm3 egységben? 189,7 mg/dm3 ≈ 190 mg/dm3

3.2.4 Víz bepárlási maradék mérése Ismert tömegű (m1) edénybe ismert térfogatú (V) vízmintát teszünk, szárazra pároljuk, a megnövekedett tömeget (m2) mérjük. A tömegnövekedés a bepárlási maradék: Δm = m2 – m1 A bepárlási maradék egységnyi térfogatra vonatkoztatott mennyisége: A térfogat V = 50 cm3, az edény tömege m1 = 56,2347 g, a megnövekedett tömeg m2 = 56,2758 g. Mennyi a vízben a bepárlási maradék mg/dm3 egységben? 822 mg/dm3

3.2.5 Víz szerves oldószer extrakt mérése Ismert térfogatú (V) vízmintából szerves oldószerrel kivona-tot készítünk. A kivonatot ismert tömegű (m1) edénybe tesszük, szárazra pároljuk, a megnövekedett tömeget (m2) mérjük. A tömegnövekedés a szerves oldószer extrakt: Δm = m2 – m1 A szerves oldószer extrakt (szoe) egységnyi térfogatra vonatkoztatott mennyisége: A térfogat V = 200 cm3, az edény tömege m1 = 53,3274 g, a megnövekedett tömeg m2 = 53,4426 g. Mennyi a vízben a szerves oldószer extrakt (szoe) mg/dm3 egységben? 576 mg/dm3

3.2.6 Talaj nedvességtartalmának mérése Ismert tömegű (m1) edénybe talajmintát teszünk, megmér-jük (m2). A talajmintát szárítószekrényben tömegállandósá-gig szárítjuk, a lecsökkent tömeget (m3) mérjük. A tömeg-csökkenés a nedvesség: Δm = m2 – m3 A nedvességnek a talaj egységnyi tömegére vonatkoztatott mennyisége: Az edény tömege m1 = 43,3184 g, a talajmintával együtt m2 = 53,3426 g, szárítás után m3 = 50,9672 g Mennyi a talaj nedvességtartalma száraz és nedves talajra vonatkoztatva w%-ban? 31,1 w% 23,7 w%

3.2.7 Élelmiszer nedvességtartalmának mérése Ismert tömegű (m1) edénybe sajtmintát teszünk, megmérjük (m2). A sajtmintához száraz homokot adunk, eldörzsöljük, lemérjük (m3). Szárítószekrényben tömegállandóságig szárítjuk, a lecsökkent tömeget (m4) mérjük. A tömeg-csökkenés a nedvesség: Δm = m3 – m4 A nedvességnek az élelmiszer egységnyi tömegére vonat-koztatott mennyisége: Az edény tömege m1 = 43,3184 g, a sajtmintával együtt m2 = 53,3426 g, homokkal együtt m3 = 68,9672 g szárítás után m4 = 66,3594 g. Mennyi a sajt nedvességtartalma, illetve szárazanyag-tartalma száraz és nedves tömegre vonatkoztatva w%-ban? 35,2 w% 64,8 w% (?!) 26,0 w% 74,0 w%

A 13. H analitika órái október – novemberben 2011. 10. 11. K 1. témazáró dolgozat  2011. 10. 18. K Dolgozat megbeszélése Új téma: gravimetria Fizikai gravimetriás mérések  2011. 10. 25. K Kémiai gravimetriás mérések 2011. 11. 08. K Kolorimetria Ellenőrző kérdések kiadása (internet) 2011. 11. 15. K Ismétlés 2011. 11. 22. K 2. témazáró dolgozat 2011. 11. 29. K Új téma: titrimetria – mérőoldat, indikátor, pontos koncentráció

3.3 Kémiai gravimetriás módszerek Néhány fontosabb alkalmazás objektum, minta 1. művelet további műveletek jellemző mértékegység levegő elnyeletés szűrés, mosás, szárítás CO2 tartalom g/m3 füstgáz lecsapás, szűrés, mosás, izzítás SO2 tartalom víz lecsapás szűrés, mosás, izzítás tartalom mg/dm3 talaj kioldás tartalom (mint P2O5) m/m ‰, g/kg hulladék, tüzelőanyag hamvasztás izzítás izz. veszt., hamutart. w%

3.3.0 Kémiai gravimetriás módszerek műveletei Mintavétel – az átalakítás már itt megkezdődhet (pl. elnye-letéses dúsításos mintavétel CO2, SO2 esetén). További átalakítás pl. lecsapószer hozzáadása. A vizsgált anyag elválasztása a többitől (mátrix). Ez általában szűrés, mosás. A mérési forma előállítása: – szárítás vagy – izzítás útján. A mérési forma tömegmérése. Eredmény számítása. Gravimetriás faktor: dimenzió nélküli szám, a mért anyag és a vele egyenértékű mérési forma tömegének hányado-sa. Atomtömegekből számítható.

3.3.1 Levegő CO2 tartalom mérése Ismert térfogatú (V) levegőt átbuborékoltatunk Ba(OH)2 oldaton. A kiváló BaCO3 csapadékot ismert tömegű (m1) szűrőn szűrjük, mossuk, szárítjuk, a megnövekedett tömeget (m2) mérjük. A tömegnövekedés a BaCO3 tömege: Δm = m2 – m1 A CO2 tartalom egységnyi térfogatú levegőre vonatkoztatott mennyisége: A térfogat V = 200 dm3, a szűrő tömege m1 = 33,3874 g, a megnövekedett tömeg m2 = 34,0256 g. Mennyi a levegőben a CO2 tartalom g/m3 egységben? 0,7116 g/m3 ≈ 0,712 g/m3

3.3.2 Füstgáz SO2 tartalom mérése Ismert térfogatú (V) füstgázt átbuborékoltatunk H2O2 oldaton. A keletkező kénsav oldathoz BaCl2 oldatot öntve BaSO4 csapadékot kapunk. Szűrjük, mossuk, ismert tömegű (m1) tégelyben izzítjuk, a megnövekedett tömeget (m2) mérjük. A tömegnövekedés a BaSO4 tömege: Δm = m2 – m1 A SO2 tartalom egységnyi térfogatú füstgázra vonatkoz-tatott mennyisége: A térfogat V = 20 dm3, a tégely tömege m1 = 13,4785 g, a megnövekedett tömeg m2 = 14,0231 g. Mennyi a füstgázban a SO2 tartalom g/m3 egységben? 7,477 g/m3 ≈ 7,48 g/m3

3.3.3 Víz szulfátion-tartalom mérése Ismert térfogatú (V) vízmintához BaCl2 oldatot adunk, BaSO4 csapadékot válik le. Szűrjük, mossuk, ismert tömegű (m1) tégelyben izzítjuk, a megnövekedett tömeget (m2) mérjük. A tömegnövekedés a BaSO4 tömege: Δm = m2 – m1 A tartalom egységnyi térfogatú vízre vonatkoztatott mennyisége: A térfogat V = 200 cm3, a tégely tömege m1 = 13,3742 g, a megnövekedett tömeg m2 = 13,4347 g. Mennyi a vízben a szulfátion-tartalom mg/dm3 egységben? B = 124,53 mg/dm3 ≈ 125 mg/dm3

3.3.4 Talaj foszfátion-tartalom mérése Ismert tömegű (m0) talajmintából ammónium-laktátos kivo-natot készítünk, abból MgNH4PO4·6H2O csapadékot válasz-tunk le. Szűrjük, mossuk, ismert tömegű (m1) tégelyben izzítjuk, a megnövekedett tömeget (m2) mérjük. A tömeg-növekedés a Mg2P2O7 tömege: Δm = m2 – m1 A tartalom P2O5-ben megadott mennyisége egységnyi tömegű talajra vonatkoztatva: A talaj tömege m0 = 10,0 g, a tégely tömege m1 = 13,3742 g, a megnövekedett tömeg m2 = 13,4347 g. Mennyi a talajban a foszfátion-tartalom g/kg egységben? 3,86 g/kg ≈ 3,86 ‰

3.3.4 Talaj foszfátion-tartalom mérése A talaj vizsgálata mezőgazdasági célokat szolgál, a minta a felső 20 cm-es talajrétegből van, térfogattömege 1,65 kg/dm3. Mennyi a talaj P2O5-ben megadott foszfortartalma kg/ha egységben? 6,37 kg/ha Az adott termeszteni kívánt növény foszfor igénye: 11 kg/ha Mennyi a hiány? P2O5-hiány: 4,63 kg/ha Hány mázsa 18% P2O5 tartalmú műtrágyát kell kiszórni? 25,7 kg/ha = 0,257 q/ha

3.3.5 Hamutartalom mérése Ismert tömegű (m1) tégelybe tesszük az anyagot (tüzelő-anyag, hulladék) ismét megmérjük (m2). A célnak megfelelő hőmérsékleten és ideig izzítjuk, a megváltozott tömeget (m3) mérjük. A minta tömege: Δm = m2 – m1 A hamu tömege: m(hamu) = m3 – m1 A hamutartalom tömeg %-ban: A tégely tömege m1 = 13,3742 g, szénnel m2 = 14,4347 g, a hamuval m3 = 13,5984 g. Mennyi a szén hamutartalma w%-ban? 21,1 %

3.9 Összefoglaló kérdések 1. Jellemezze a gravimetriás módszereket (pontosság, idő- és munkaigény)! 2. Milyen két nagy csoportja van a gravimetriás mérések-nek? Mindegyikre soroljon 2-2 példát! 3. Hogyan lehet a levegőből szálló és ülepedő port meg-határozni? Melyiknek mi(k) a mértékegysége(i)? 4. Hogyan történik a mérni kívánt összetevők elválasztása a lebegő anyag, a bepárlási maradék és a szoe. esetén? 5. Milyen általános műveletek vannak a kémiai gravimetriás módszereknél? Mi a gravimetriás faktor? 6. Milyen elnyelető folyadékot használunk CO2 méréshez? Mire kell ügyelni a BaCO3 szűrése, mosása során? 7. Mit jelent a tömegállandóságig való szárítás? Hogyan végezzük?

3.9 Összefoglaló kérdések 8. Állítsa a helyes időrendi sorrendbe a talajnedvesség meghatározás műveleteit (válaszként betűsorrendet adjon): A) edény + szárított talaj mérése, B) edény + nedves talaj mérése, C) eredmény kiszámítása, D) lehűtés, E) üres edény mérése, F) szárítás 9. Vízből szulfátiont határoztunk meg gravimetriásan BaSO4 alakban. A vízminta térfogata V = 200 cm3, a tégely tömege m1 = 13,3742 g, a tégely + BaSO4 tömeg m2 = 13,4347 g. A gravimetriás faktor 0,4117. Mennyi a víz szulfátion tartalma mg/dm3 mértékegységben? 10. Ülepedő port mértünk. Üres edény tömege m1 = 211,23 g, az edény + por tömege m2 = 213,07 g, az idő t = 4 nap, az edény felülete A = 0,04 m2. Mennyi a levegő ülepedő por tartalma g/(m2·30 nap) egységben?