Kémiai alapozó labor a 13. H osztály részére 2011/2012 Preparátumok előállítása http://tp1957.atw.hu/kal_30.ppt

Preparátumok Preparátum: készítmény (kémiai, biológiai, stb.) A kémiai preparátumok előállításakor a különböző fizikai műveleteket és kémiai folyamatokat alkalmazunk a termék előállítása céljából. A következő 3 preparátummal fogunk foglalkozni: kálium-szulfát tisztítása, lecsapott kalcium-karbonát előállítása, Bázisos réz-karbonát (malachitzöld) előállítása. A preparátumok egy részénél csak a szennyező anyagot kell eltávolítani, más részüknél új anyagot állítunk elő. K2SO4 CaCO3 KH2PO4 bázisos réz-karbonát bórsav KCl kámfor

Szennyezett bórsav (H3BO3) tisztítása Kimér 10 g körüli szennyezett bórsavat gyorsmérlegen óraüvegre. Kiszámítja az oldáshoz szükséges víz mennyiségét. Oldhatóság ºC-on g/100 g víz.

Szennyezett K2SO4 tisztítása Kimér 10 g körüli szennyezett kálium-szulfátot gyors-mérlegen óraüvegre. Kiszámítja az oldáshoz szükséges csapvíz mennyiségét. Oldhatóság 60 ºC-on 15,5 g/100 g víz. A számított mennyiségnél 20 cm3-rel többet kimér. A vízzel az anyagot főzőpohárba mossa, üvegbottal kevergetve feloldja. Tisztasági szűréshez előkészül (szűrőállvány, szűrő-karika, tölcsér, redős szűrőpapír, üvegbot, szedőedény) Az anyagot kb. 60 ºC-ra melegíti, redős szűrőn szűri. A színes oldatba 1 csapott vegyszeres kanálnyi aktív-szén port tesz, felkeveri. Redős szűrőpapíron újra tisztasági szűrést végez.

Szennyezett K2SO4 tisztítása Ha tiszta a szűrlet, fele térfogatra bepárolja. Az oldatot rongyba csomagolva (?) elteszi 1 hétre kristályosodni. A kivált kristályokat az anyalúgtól sima szűréssel választja el. A kristályokat óraüvegre téve szárítószekrényben 105 ºC-on tömegállandóságig szárítja. Az anyag tömegét megméri, termelési százalékot (?) számít. A kristályokat tiszta száraz kémcsőbe teszi, felcímkézi és a beadási naplóval együtt beadja.

Lecsapott CaCO3 előállítása Ez már „igazi” kémiai preparátum, az előállítás alapja kémiai változás: CaCl2·2 H2O + Na2CO3  CaCO3 + 2 NaCl + 2 H2O vagy ionosan felírva: Ca2+ + 2 Cl– + 2 Na+ +  CaCO3 + 2 Na+ + 2Cl– A nátrium- és a klorid-ionok nem változnak, elhagyhatók: Ca2+ +  CaCO3 A második egyenlet kiemeli a folyamat lényegét, a csapadék képződést, láthatjuk belőle, hogy bármilyen vízoldható kalcium-vegyület és vízoldható karbonát megfelel. Az első egyenlet viszont mutatja a mellékterméket is, ami az oldatban marad, de a csapadék szemcséi közt lévő oldatban is ott van, szennyez (eltávolítandó!).

Lecsapott CaCO3 előállítása Kimér 6-8 g körüli CaCl2·2 H2O-ot gyorsmérlegen óraüvegre. Kiszámítja a lecsapáshoz szükséges Na2CO3 mennyi-ségét (?), annál 0,5 g-mal többet kimér. Az anyagokat egy-egy főzőpohárban 80-80 cm3 vízben feloldja. A két oldatot felmelegíti (kb. 70 ºC). A Na2CO3 oldatot állandó keverés közben lassan a CaCl2 oldathoz önti. Az azonnal keletkező fehér csapadékot melegíti (?). A csapadékot dekantálva (?) sima szűrőpapíron szűri.

Lecsapott CaCO3 előállítása A csapadékot ioncserélt vízzel mossa (?), ellenőrzi a lecsepegő szűrlet klorid-ion mentességét: Ag+ + Cl–  AgCl A csapadékot óraüvegen 105 ºC-on tömegállandóságig szárítja. Elméleti kitermelést (?) és termelési százalékot számít. A preparátumot elporítva kémcsőben beadási füzettel határidőig beadja.

Lecsapott CaCO3 előállítása – számítás A reakció-egyenlet alapján számítsa ki hány g Na2CO3 kell 10,00 g CaCl2·2 H2O-hoz! CaCl2 + Na2CO3  CaCO3 + 2 NaCl M(CaCl2·2 H2O) = 147 g/mol M(Na2CO3) = 106 g/mol 147 g CaCl2·2 H2O 106 Na2CO3 g 10 g CaCl2·2 H2O x Na2CO3 g x = 7,21 g Na2CO3 kell Hány g az elméleti CaCO3 kitermelés? 147 g CaCl2·2 H2O-ból 100 g CaCO3 10 g CaCl2·2 H2O-ból x g CaCO3 x = 6,80 g CaCO3 keletkezik. Mennyi a termelési %, ha 5 g anyagunk lett? 100·5 g/6,80 g = 73,5 % + 0,5 g = 7,71 g

Bázisos réz-karbonát (malachit) előállítása A bázisos réz-karbonát ásványként is előfordul: malachit – zöld színű, képlete CuCO3·Cu(OH)2 azurit – kék színű képlete 2 CuCO3·Cu(OH)2. Kiindulási anyagok: CuSO4·5 H2O és NaHCO3 Az előállítás egyenlete: 2 CuSO4·5 H2O + 4 NaHCO3   CuCO3·Cu(OH)2 + 11 H2O + 3 CO2 Az anyag erősen habzik a gázfejlődés miatt. A keletkező csapadék kék, ami lassan válik zöld színűvé.

Bázisos réz-karbonát (malachit) előállítása Kimér 25 g CuSO4·5 H2O-ot gyorsmérlegen, 100 cm3 ioncserélt vízben feloldja (nagy főzőpohár). Kimér 17 g NaHCO3-ot gyorsmérlegen, 150 cm3 ioncserélt vízben feloldja. A réz-szulfát oldathoz lassan, állandó keverés közben, hidegen adagoljuk a lecsapószert, az erős habzás miatt. A keletkező zöldeskék, pelyhes csapadékot vízfürdőn kb. másfél órán át melegíti, a csapadék tömörödik, színe zöldesebb lesz. Szűrés Büchner-tölcséren, vízsugárszivattyúval. Szűrés szulfát-ion mentességig, ellenőrzés: BaCl2 +  BaSO4 + 2 Cl– A csapadékot tömegállandóságig szárítja.

Kálium-hidrogén-foszfát előállítása Kimér g K2CO3-ot gyorsmérlegen, cm3 ioncserélt vízben feloldja (nagy főzőpohár). Kimér 17 cm3 foszforsavat, 150 cm3 ioncserélt vízzel hígítja. A kálium-karbonát oldathoz lassan, állandó keverés közben adagolja a foszforsavat, az erős habzás miatt. A színtelen oldatot felére bepárolja. Az oldatot rongyba csomagolva elteszi kristályosodni. A kristályokat az anyalúgtól sima szűréssel elválasztja. Az anyagot szárítószekrényben 105 C-on tömegállandó-ságig szárítja, méri, kémcsőben felcímkézve beadja. Termelési %-ot számít, időre jegyzőkönyvvel beadja.