Új, gyors nitrogén elemzési módszer Márfy János Dr. Pallósi József Bocz András ISD Dunaferr Zrt, Anyagvizsgáló és Kalibráló Labóratóriumok Igazgatósága
Nitrogén szerepe az acélban Öregedés (hajlam) Ridegség Rontja a mélyhúzhatóságot Nitridként zárványokat képez Javíthatja a zománcozhatóságot (halpikkelyesedés) Minőségtől függően max. konc. 80-100 ppm
O/N meghatározása elemanalizátorral Por szűrő Kemence & grafit tégely CO, N2, H2 Purge Átfolyás szabályozó He CO detektor (NDIR) CuO CO2 csapda N2 detektor Átfolyásmérő CO2, N2, H2O N2, H2O H2O csapda O ppm N ppm
Nitrogén mérése elemanalizátorral Specifikációk mintaelőkészítés minta tömege (~0,5 -1 g) költségek: tégely, nemes gáz mérési idő (~5 - 10 perc)
EMGA Specifikáció Oxigén Nitrogén Standard tart. Lehetséges tart. 0 – 1000 ppm 0 – 5000 ppm Lehetséges tart. 0 - 100 % 0 - 100 % Felbontás 0.01 ppm 0.01 ppm Pontosság SD < 1 ppm SD < 1 ppm Notes : _______________________________________________________ vagy vagy RSD < 1.5% RSD < 1.5%
OE SPEKTROMÉTER FELÉPÍTÉSE Fotoelektron-sokszorozók Rowland - kör Szekunder-rések Lencse Minta Schematic descrition of the polychromator. Just as a reminder here to mention that the capability of an optical instrument is very dependant on the optical system in use. The JY 10000Rf features a 1m polychromator and an optional 1m monochromator for ultimate resolution. Rács Primer-rés Spektrométer Forrás
OES: Nitrogén mérése I. Elemzés a közeli UV-ben: 149,26 nm Követelmények: nagy vákuum tárgyasztal nagy tisztaságú argon
OES: nitrogén mérése II. Stand Ar- tisztaság Ar- elvezetés Tömítés -> Mintafelület
Kalibráció
Etalonok etalon nom (ppm) mért (ppm) iarm 27c 5 4 181a 50 51 iarm 229a 71 70 iarm 31c 76 81 iarm32b 78 77 iarm 28d 79 75 iarm 213a 82 83 iarm 206a 119 118 bs 316-1 460 455
Összehasonlító mérések I.
Összehasonlító mérések II. Eltérések eloszlása: normális Eltérések átlaga: 1 ppm => nincs szisztematikus hiba (mérési pontosságon belül) Eltérések szórása: 4 ppm
Köszönöm megtisztelő figyelmüket! Összefoglalás OES előnye Olcsó Gyors N- tartalom nyomon követése az adagokban OES hátránya Kevésbé homogén: a minta kis tömege miatt nagyobb bizonytalanság Köszönöm megtisztelő figyelmüket!