Méréstechnika 1/15. ML osztály részére 2017. Minta-előkészítés A szóbeli vizsga 7. tételéhez http://tp1957.atw.hu/mt_10.ppt

A tétel tartalma Kulcsszavak, fogalmak Ismertesse a minták tárolását és előkészítését! Mutassa be a mintatárolás szabályait (edényzet, hőmérséklet, eltarthatóság)! Ismertesse a különböző minta-előkészítési módszereket (tartósítás, szűrés, homogenizálás, kivonat készítés, extrakció, feltárás)! Ismertesse a vizsgálati laboratóriumokban betartandó munkavédelmi előírásokat! Kulcsszavak, fogalmak Mintatárolási szabályok (illékony komponensek, hő- és fényérzékeny komponensek) Mintatartósítás (hűtés, kémiai módszerek) Minta-előkészítés szerepe, módszerei Extrakciós módszerek (folyadék – folyadék, szilárd – folyadék, folyadék - szilárd) Munkavédelmi eszközök és haználatuk Egyéni védőeszközök használata

A minta-előkészítés helye az analitikában Vizsgálandó objektum mintavétel visszacsatolás Elsődleges minta Következtetés, döntés Az eredmény vizsgálata Mintacsök-kentés, minta-előkészítés Másodlagos (laboratóriumi) minta Mérési eredmény elemzés feldolgozás Mérési adatok

A mintavétel és a tárolás A mintavevő és a tároló eszköz lehet ugyanaz, tehát a minta a minta-előkészítés vagy a vizsgálat megkezdéséig abban maradhat. A minta a tárolás során párologhat (illékony összetevők), nedvességet (pl. vizet) veszíthet, vizet vehet fel (higroszkópos anyag), oxidálódhat, vagy más anyagot (CO2-ot) vehet fel a levegőből bizonyos anyagok kiválhatnak, lebomolhatnak. Lehetnek olyan gyorsan változó jellemzők is, amelyeket a helyszínen kell mérni, pl. hőmérséklet.

A „víz kérdés” és megoldása A minta víz és egyéb illékony anyag tartalma több ok miatt is fontos: viszonyítási alapként a száraz anyag a legcélszerűbb, változása a többi összetevő arányát is magával viszi, a víztartalom befolyásolja a tárolhatóságot. Lehetséges megoldások teljes kiszárítás csak akkor, ha a vízen kívül nincs más illékony összetevő; hővel, vákuummal - szárítószekrény, szárítópisztoly, fagyasztva vákuummal (ha hőérzékeny); állandó értéken tartás (exszikkátor), mennyiségi meghatározás (pl. Karl - Fischer titrálás) csak akkor, ha a minta nedvesen sem bomlik; összetétel átszámolás a kapott eredmény alapján.

A „víz kérdés” megoldási lehetőségei 1. szárítópisztoly szárítószekrény

A „víz kérdés” megoldási lehetőségei 2. exszikkátor

A tárolóedény - általános jellemzők Mérete elegendő legyen a szükséges minta tárolására. Legyen kellőképpen erős nagyobb tömegű, sűrűségű minta esetén. Anyaga ne lépjen kölcsönhatásba a minta összetevőivel, azaz ne kössön meg, illetve ne vonjon ki semmit a mintából és ne szennyezze a mintát. Jól zárható legyen. Ezeknek a céloknak a következő anyagokból készült edények felelnek meg: üveg műanyag fém

A tárolóedény anyaga üveg korrózióálló, átlátszó, jól tisztítható, hőálló, de rideg, törékeny és fémionok oldódhatnak ki belőle; műanyag korrózióálló, rugalmas, nincs fémion-tartalma, de gyorsabban szennyeződik, nehezebben tisztítható, hőállósága korlátozott; fém (korrózióálló acél) korlátozottan korrózióálló, rugalmas, erős, hőálló, de nem átlátszó, nehezebben tisztítható, fémionok oldódhatnak ki belőle.

Folyékony minták tárolása Illékony anyag, illetve összetevő(k) esetén lehetőleg tele kell tölteni a mintavevő edényt (vagy gőztér-analízis). Egyes anyagok méréséhez a helyszínen szűrni kell a mintát. A mintatároló edény leggyakrabban üveg vagy műanyag palack. Szerves összetevőkhöz általában alkalmasabb az üveg, szervetlen összetevőkhöz a műanyag (PE vagy PP, esetleg PTFE). Általános szabály, hogy élelmiszerek tárolására használt edényben tilos bármilyen mintát tárolni, még vízmintát sem szabad.

Tárolás, tartósítás A tárolás az összetevők anyagának és a körülményeknek a függvénye. Lehetnek komponensek, amelyek tartósan változatlanul maradnak, mások változnak a tárolás során. Fényre érzékeny anyagot sötét tároló eszközben, hőre érzékenyt hűtve kell tárolni. A tárolási idő növelésére a mintát tartósíthatjuk. A mintában végbemenő folyamatok lassíthatók hűtéssel. Ha a minta romlását mikroorganizmusok okozzák, segíthet a minta szűrése 0,45 m-es szűrőn, illetve a mikroorganizmusok elpusztítása (hő, UV fény, oxidáló szerek vagy mérgek). Általánosan használható tartósítószer nincs, mindig a cél és az elemzendő összetevő határozza meg, mi a meg- felelő.

A tárolás - néhány példa Vizsgálat/ összetevő Edény anyaga Eltarthatóság ideje Tartósítószer hőmérséklet ‒ azonnal mérendő kémhatás, pH Cl‒, Br‒, F‒ üveg, műa. 28 nap nincs I‒ 24 óra 4 ⁰C hűtés klór nitrát, nitrit 48 óra oldott fémionok műa. 6 hónap pH = 2, HNO3 szerves szén b. üveg, műa. 4 ⁰C hűtés, pH = 2 H2SO4

Tartósítás 1.

Tartósítás 2.

Minta-előkészítés A minta-előkészítés szerepe: a minta mennyiségét, méretét a célnak megfelelően alakítja, a mérni kívánt összete-vő(ke)t oldható, és ezáltal mérhető formába viszi. A minta-előkészítés módszerei: fizikai, kémiai minta csökkentés, aprítás, homogenizálás; mérlegelés, oldatkészítés, hígítás; extrakciós módszerek folyadék – folyadék, szilárd – folyadék (ld. következő dia, hulladék), folyadék – szilárd (adszorpció); kémiai oldás (savak, lúgok); feltárások (sav, lúg, oxidálószer, redukálószer, mikrohullám)

Hulladék kivonatok A szokásos kivonószerek és amit modellez (szimulál):