Készítette: Szenyéri veronika Titrimetria Készítette: Szenyéri veronika

A titrimetria fogalma Az analitikai kémia ágába tartozik, azon belül kvantitatív analízis tárgykörébe. Tehát a titrálás fontos kémiai analitikai technika, amely nemcsak kémiai elemek, hanem vírusok és baktériumok mennyiségi meghatározására is alkalmas. A titrálási folyamat egy ismert koncentrációjú mérőoldat lassan történő adagolását jelenti a meghatározandó/mérendő anyag oldatához mindaddig, amíg egy indikátornak nevezett jelzőfolyadék, vagy egy mérőberendezés azt nem mutatja, hogy a mért anyagot a mérőoldat kémiailag teljesen fel nem használta. Ezt a titrálási pontot a titrálás végpontjának nevezzük, a felhasznált mérőoldat mennyiséget pedig fogyásnak. Ezt a titrálási pontot a titrálás végpontjának nevezzük, a felhasznált mérőoldat mennyiséget pedig mérőoldat fogyásnak. Az egységnyi (cm3) mérőoldat által mért anyagmennyiség (pl. mg) a titer.

Titrálási módszerek: Semlegesítés Redoxi titrálás Komplexometriás titrálás Csapadékos titrálás Biokémiai alkalmazás Zéta potenciál

Semlegesítés A semlegesítésre, sav-bázis reakcióra alapozott titrálás (acidi-alkalimetria) a végpont jelzésére vagy (gyakran speciálisan erre a célra fejlesztett) kémiai vegyületeket (indikátorokat), vagy elektromos jelzőberendezéseket használ. Ez utóbbi az oldat szabványos körülmények között mért elektromos vezetőképességét, vagy feszültségét méri a végpont meghatározására. Az utóbbi két módszer neve konduktometriás, ill. potenciometriás titrálás. Redoxi titrálás Redoxi titrálás esetén az egyik reagáló anyag oxidálódik, a másik redukálódik a titrálás alatt. Ezen módszert alkalmazva a végpont mérésére vagy egy feszültséget mérő potenciométer használandó, vagy egy ún. redox indikátor. Komplexometriás titrálás A komplexometriás vagy kelatometriás titrálás az egyes elemek komplex vegyületeket képző tulajdonságát használja, amikor a komplexképződés színváltozással jár. A komplexometriás titrálás jó alkalmazási területe több fémion mennyiségi meghatározása oldatban, de a feltétel az, hogy több zavaró komplex ne jöjjön létre. Az EDTA (etilén-diamin-tetraecetsav) kiválóan alkalmas kelátképző vegyületnek bizonyult. A titrálás ennek oldatával történik egy indikátor, például eriokróm fekete T jelenlétében.

Csapadékos titrálás A csapadékos titrálás alapja a meghatározandó ion és a mérőoldattal hatóanyaga közötti csapadékképződés. Az analitikai célra felhasználható reakcióknak több követelménynek is meg kell felelniük, ezért ezen módszer alkalmazási köre viszonylag szűk, többnyire vízoldhatatlan ezüstsók képződésére korlátozódik (argentometria). Biokémiai alkalmazás Egy speciális titrálás,ahol a titrálás végét az indikátor helyett a baktérium vagy a vírus jelenléte ill. távolléte mutatja. Zéta potenciál a zéta potenciál indikátorkénti használata heterogén rendszerekben.

Titrálás A térfogatos elemzési módszerek (titrimetria) alkalmazása közben a pontosan mért vizsgálandó anyag oldatához olyan ismert töménységű un. mérőoldatot adunk, amely a meghatározandó vegyülettel gyorsan és teljesen végbemenő reakcióba lép. A vizsgálat során a fogyott mérőoldat térfogatából a keresett vegyület mennyisége a reakcióegyenlet alapján kiszámítható. Az ún. sav-bázis titrálásnál a meghatározáshoz használt mérőoldat sav- vagy lúgoldat. A titrálás során a közömbösítéshez fogyott mérőoldat térfogatából és pontos koncentrációjából a reakcióegyenlet alapján következtethetünk a vizsgált minta mennyiségi összetételére. A titráláshoz a törzsoldatot adott térfogatú mérőlombikban készítjük el, a minta kimérését hasas pipettával végezzük. A törzsoldat kis részleteit a pipettával széles szájú lombikba, az ún. titrálólombikba mérjük ki, és ehhez a mérőoldatot bürettával adagoljuk. A mérőoldat koncentrációját -ben adjuk meg, pontosságát a faktorral fejezzük ki.

F = 1, akkor pontos a mérőoldatunk; A faktor az a szám, amely megmutatja, hogy 1 ml mérőoldat hány ml pontos mérőoldatnak felel meg. F = 1, akkor pontos a mérőoldatunk; F > 1, akkor töményebb a mérőoldatunk; F < 1, akkor hígabb a mérőoldatunk. Indikátorok: A reakció végpontjának jelzésére általában indikátorokat alkalmazunk. Gyakori indikátorok:   savas közegben lúgos közegben átcsapási tartomány (pH) metilnarancs piros sárga 3,1 – 4,4 metilvörös 4,4 – 6,2 fenolftalein színtelen lila 8,1 – 9,5 timolftalein kék 9,5 – 10,5

Néhány indikátor színátcsapása: Timolkék Metilnarancs Lakmusz Brómtimolkék Fenolftalein Timolftalein

Közvetlen titrálás:  a vizsgálandó anyag oldatát a mérőoldattal a reakció lejátszódásának végpontjáig titráljuk (pl. NaOH meghatározása HCl mérőoldattal). Visszatitrálás:  a mérőoldatot a vizsgálandó anyag oldatához feleslegben adjuk. A reakció lejátszódása után az el nem reagált mennyiséget alkalmas mérőoldattal meghatározzuk (visszatitráljuk). A hozzáadott és a visszatitrált mérőoldat különbsége adja a bemért anyagra fogyott mérőoldat mennyiséget (pl. a vizsgálandó redukálószer oldatához I2 mérőoldat ismert mennyiségét adjuk, majd a felesleget Na2S2O3-mérõoldattal visszatitráljuk). Közvetett titrálás:  olyan ionok mérésére szolgáló módszer, amelyek a mérőoldat hatóanyagával nem reagálnak, vagy a keletkezett vegyület nem elég állandó. A mérendő iont vízben rosszul oldódó csapadékká alakítjuk. A lecsapásra használt reagens, vagy az ismert összetételű csapadék oldás utáni titrálására fogyott mérőoldat mennyiségéből számítással a mérendő anyag mennyisége meghatározható (pl. NaCl + AgNO3 mérőoldat feleslegben, visszatitrálás NH4SCN mérőoldattal Fe3+  indikálása mellett). Fordított titrálás:  ha a titrálás alatt a vizsgálandó anyag könnyen elbomlik más reakcióban, a vizsgálandó anyag oldatát töltjük a bürettába, és ezt adagoljuk a pontosan kimért mérőoldathoz(pl. KNO2 + KMnO4 mérőoldat).