Nagyfeloldású Mikroszkópia Dr. Szabó István 13. Atomi feloldású elektronmikroszkópia TÁMOP C-12/1/KONV projekt „Ágazati felkészítés a hazai ELI projekttel összefüggő képzési és K+F feladatokra"

13. Atomi feloldású elektronmikroszkópia Elmélet – Atomi feloldású elektronmikroszkópiás eszközök. – A Cs korrigált transzmissziós elektron mikroszkópia – Atomi feloldású elektronmikroszkópia Gyakorlat – Az elektronmikroszkópiás és diffrakciós adatok feldolgozása Segédanyagok

Atomi feloldású elektron- mikroszkópiás eszközök.

Kialakulása Ruska and Knoll (1930) – elektronmikroszkóp – TEM - SEM próbálkozás, felbontást az elektron optika korlátozza Albert Crewe STEM (1960) UHV, CFEG (hideg téremissziós elektronágyú) : nehéz atomok egyedi leképezése Otto Scherzer: A hengeres lencse geometriai és szín hibája elkerülhetetlen Scherzer defókusz: a a hagyományos lencse esetén optimális felbontást biztosító beállítás

HR-TEM A klasszikus diffrakciós kontraszt mikroszkópiába a képet egy diffraktált vagy átmenő nyaláb hozza létre A Nagyfelbontású transzmissziós elektron mikroszkópia fáziskontraszt leképezést alkalmaz több nyaláb interferencia révén, A képalkotást befolyásoló tényezők: – Nyaláb és a minta kölcsönhatása – Lencsehibák: szférikus és színhiba – A mikroszkóp átviteli függvénye

Minta és az elektronnyaláb kölcsönhatása A nyaláb energiavesztesége kicsi az elektron-atom ütközésben, jelentős lehet az elektron elektron ütközésben (EELS) Szóródás leírása a Schrödinger egyenlettel, nagy energia esetén (E > 50keV) relativisztikus tömeg és hullámszám korrekcióval : Mivel a V << E közelíthetjük a folyamatot előre szórással a minta vastagságára vetített potenciálon

A HRTEM kép keletkezése A megvilágító nyaláb hullámfüggvény és koherenciája A minta fáziskontraszt tárgyként való leírása a projektált atomi potenciálok segítségével A leképező rendszer átviteli függvénye A lencsehibák és a defókusz együttes hatásának figyelembe vétele. – Optimális átvitel a Schercher defókusz esetén – Defókusz sorozat

Az interferrencia eredménye a tárgy után Leképezés után az atomi pozíciók lehetnek maximumok és minimumok is a minta vastagság és a fókusztávolság függvényében: A kép értelmezése a defókusz sorozat és a szimuláció alapján lehetséges Atomi oszlopok leképezése valósítható meg

Scherzer-határ átlépése 1990 Multipólusú lencsék kifejlesztése – Quadropol, hexapol Automatizált beállítási mechanizmusok kialakítása (számítógépes technika) TEM – HR TEM – CS TEM STEM. superSTEM, CS-STEM – STEM felbontás atomi távolság alatti – DFT és CS-STEM kombinált vizgálatok: közvetlen kapcsolat teremtése a szimulált elektronsűrűség között. – Atomi felbontású analitikai vizsgálatok

Cs korrigált transmissziós elektron mikroszkópia.

Szférikus aberráció A legfontosabb felbontást korlátozó tényező Harmadrendű hiba

A Scherzer-tétel Feltételek 1.Hengerszimmetrikus tér 2.Nincs tértöltés 3.Statikus tér 4.Az optikai tengelyen nincs visszafordulási pont Sikeresen alkalmazott metódusok – Multipólus korrekció (1) – Tükör korrekció (4)

Aberráció mentes leképezés Nem létező idea: a lencse és a leképezési rendszer megvalósítása, beállítása során fellépő hibák maradó parazita aberrációt okoznak. Az „aberráció mentes” leképezéshez meg kell határozni az elfogadható hibát.

Atomi feloldású elektronmikroszkópia

A felbontást befolyásoló tényezők Az atom – Az atomi szórásfüggvény FFT-je A 3D minta – 3D minta leképezése 2D-be – Minta vastagság A mikoroszkóp átviteli függvénye A detektor átviteli függvénye

Az 1A felbontás eszközei Nagy gyorsító feszültség (1MeV< ) Cs korrekció – Vízuálisan értelmezhető képek – Az amplitudó és fázis információ keveréke érhető el Fókusz változtatásos és tengelyen kívüli holográfia – Számítógépes feldolgozást igényel – Amplitudó és fázis kép – A lencseparaméterek ismeretében a felbontás tovább javítható Cs korrekció és holográfia együttes alkalmazása

Cs korrigált STEM Az intenzitás az egyes sorokban az atomsorokban lévő atomok számától függ, megfelelő érzékenység esetén az atomok leszámolhatók Diszkrét tomográfia

Új lehetőségek és kihívások Hatékony minta előkészítés ionnyalábokkal Polimered, biológiai anyagok vizsgálata természetes közegben is Alkalmazás ipari környezetben Az elméleti felbontási határ elérése Dinamikus mikroszkópiás vizsgálatok Analitikai felbontás elérése 1-10 nm tartományban.

Az elektronmikroszkópiás és diffrakciós adatok feldolgozása Gyakorlati feladatok

A diffrakciós kép A leképező rendszer beállításai – Az objektív képsíkjának leképezése képalkotás – Az objektív fókuszsíkjának leképezése Az adott irányban szóródott elektronok egy pontba gyűjtése A megvilágítástól függöen – Párhuzamos: diffrakciós kép – Fókuszált: konvergens sugaras leképezés Sötét látóterű leképezés – Az objektív fókuszsíkjában elhelyezett blende – Adott irányba szóró, adott orientációjú részecskék leképezése

Diffrakciós kép feldolgozása A minta orientálása A diffrakciós minta pontszimmetriáinak azonosítása A szóró síkok indexelés, beazonosítása Összevetés adatbásisokkal Csúcsintenzitások, csúcsszélesség vizsgálata

Ellenőrző kérdések

1.Ki alkotta meg az elektronmikroszkópot? 2.Milyen hatással van a minta az elektronra a transzmisszió során? 3.Mi a szerepe a fókuszsorozatnak a rácsfeloldású mikroszkópiás kép értelmezésében? 4.Mit állít Schertzer tétel? 5.Milyen feltételei vannak a Schertzer tételnek ? 6.Hogy lehet aberráció mentessé tenni a leképezést? 7.Milyen tényezők befolyásolják az elérhető felbontást? 8.Milyen beállítások mellett érhető el atmi feloldás a transzmissziós elektronmikroszkópiában? 9.Mi a szerepe a mintaelőkészítésnek? 10.Hogy keletkezik az elektron diffrakciós kép?

Segédanyagok

Kiegészítő olvasmányok Miroslav KARLÍK : Introduction to high- resolution transmission electron microscopy =eng =eng – TEM sample preparation guide

Programok VESTA – GWYDDION SPM kép megjelenítő és manipuláló program –

Nagyfeloldású Mikroszkópia Dr. Szabó István KÖSZÖNÖM A FIGYELMET ! TÁMOP C-12/1/KONV projekt „Ágazati felkészítés a hazai ELI projekttel összefüggő képzési és K+F feladatokra"