Nagyfeloldású Mikroszkópia Dr. Szabó István 7. NC-AFM TÁMOP-4.1.1.C-12/1/KONV-2012-0005 projekt „Ágazati felkészítés a hazai ELI projekttel összefüggő.

Az előadások a következő témára: "Nagyfeloldású Mikroszkópia Dr. Szabó István 7. NC-AFM TÁMOP-4.1.1.C-12/1/KONV-2012-0005 projekt „Ágazati felkészítés a hazai ELI projekttel összefüggő."— Előadás másolata:

1 Nagyfeloldású Mikroszkópia Dr. Szabó István 7. NC-AFM TÁMOP-4.1.1.C-12/1/KONV-2012-0005 projekt „Ágazati felkészítés a hazai ELI projekttel összefüggő képzési és K+F feladatokra"

2 7. NC-AFM Elmélet – Valódi atomi feloldás elérése AFM segítségével – Az NC-AFM felépítése – Kombinált AFM és STM leképezés Gyakorlat – Képjavító eljárások Segédanyagok

3 Valódi atomi feloldás elérése AFM segítségével

4 Az atomi felbontás feltételei UHV körülmények Non-kontakt üzemmód A rövid hatótávolságú erők leképezése – A tű-minta távolság a rezgés során atomtávolságig csökken – A rezonancia éles, a csillapítás kicsi

5 Az AFM típusok összehasonlítása Kontakt AFM – DC, destruktív, erős taszító erő, periódikus atomi feloldás kopogtató : Tapping AFM – AC, ciklikus kontaktus, gyenge taszító erő Nonkontakt AFM NC-AFM – AC, gyenge vonzó erő, igazi atomi feloldás, nem destruktív

6 Az NC-AFM kialakulása 1987 – kontakt AFM rácsfeloldás grafiton 1990 – kontakt AFM rácsfeloldás UHV NaCl felületen 1991 Az NC kezdete – Frekvencia modulációs módszer – Nagy amplitúdójú gerjesztés, lágy cantilever 1995 A valódi NC-AFM atomi feloldás – FM technika – Kis amplitúdó, nagy jósági tényező – Speciális „merev” cantilever alkalmazása 1998 Első NC-AFM konferencia

7 Az NC-AFM felépítése

8 Gyenge vonzóerők detektálása Dinamikus mechanikai oszcillátor Rezonáns, nagy jósági tényezővel A gyenge csatolás a felület közelében – Az eredő direkciós erő (k) csökkenése – Fázistolás (a mozgás lassulása) – Frekvencia moduláció – A rezonancia frekvencia lefelé tolódik 150 kHz módosul 10 -6, 10 -7 Hz-el

9 Az erőmérő szenzor Cantilever (lemezrúgó) sajátosságok – Merev x-y irányban (pásztázás) – Rugalmas z irányban (erőmérés)

10 Az erőmérő szenzor jellemzői Q: csillapítási tényező (kialakítás és közeg) – Si levegőben 10 2 -10 3 vakuumban 10 4 – NC-AFM : hangvilla típusú Q 10 5 k,A: rugóállandó, Amplitudó – Kontakt mód k<10N/m (minta atomok közti kh.) – Nagy amplitudójú valódi atomi felbontás : k=14 N/m, (instabilitás : kontaktus ugrás) – NC-AFM k>100 N/m (zaj csökkentés, stabilitás) – Kis amplitudó (önérzékelés, rögzített amplitúdó)

11 Hangvilla szenzor

12 Kolibri szenzor Szimmetrikus mechanikai oszcillátor Önérzékelés Wolfram tű független bekötéssel Védőburkolat Ionágyú tisztítás

13 Kombinált AFM és STM leképezés

14 nc-AFM A tű a felület közelében a vonzó kölcsönhatási tartományban található Az erőhatás és az alagúthatás mechanizmusa az elektronállapotok átlapolódása Visszacsatolás az erő-jel alapján Visszacsatolás az alagútáram alapján

15 nc-AFM sajátosságok Alagútáram indukált erőhatás Erő és alagútáram spektroszkópia Kelvin próba lehetőség FM vagy AM üzemmód Mágneses állapot egyidejű vizsgálata Közelitér optikai vizsgálat lehetősége a hangvilla szenzorral

16 UHV vizsgálatok Atomi simaságú, krisztallográfiailag jól meghatározott, szennyezőktől mentes felület – Felület tisztítási lehetőség ionágyúval – Hőkezelés felületi rekonstrukció előidézésére In-situ kísérleti preparációs lehetőségek – Bevonatok előállítása – Kontrollált gázkörnyezet biztosítása In-situ beavatkozás – Alacsony/magas hőmérsékleti vizsgálatok – Fény, RF gerjesztés és detektálás – Mágnes tér

17 Alkalmazási lehetőségek – Felületi rekonstrukció vizsgálata – Katalitikus folyamatok – Felületi diffúzió – Felületi elektronállapotok – Atomi léptékű litográfia – Adszorbeált molekulák vizsgálata – Rétegnövekedési kinetika vizsgálata – Molekuláris elektronika – Spintronikai vizsgálatok

18 Virtuális nc-AFM Gyakorlati feladatok

19 Nanois STM szimulátor A nanois STM szimulátor letöltése Ismerkedés a programmal Si felület pásztázása különböző paraméterekkel

20 Szimulált mikroszkóp Teljes kontroller program és realisztikus szimuláció Lehetőség a hardware megismerésére a mikroszkóp költséges és kockázatos használata nélkül. Ismerkedés a visszacsatolás és szabályozás alapelveivel Szabad próbálkozási lehetőségek

21 A nanonis hardware rendszer

22 A program indítása Program főmenü Session folder (munkamenetek) – Nanonis-Session.ini A mikroszkóp beállítások Képernyő elrendezés – Képek, mérési eredmények tárolása Help  STM simulator tutorial (Indításkor a regisztry-ből az adott windows felhasználó utolsó session-ét visszatölti) Könyvtár megnyitásaAlkönyvtár létrehozása az aktuális dátummal Könyvtár választás Beállított elrendezés kiválasztása Program menű

23 Modulok A vezérlő modulokból áll A legfontosabb modulok megnyílnak az indításkor: – Z-controller – Bias – Current – Scan Control

24 Z-feedback kontrol ablak áttekintése Setpoint beállítás PI kontroller paraméterek Z pozíció beállítása A szabályozó aktiválása A szabályozó aktiválása

25 Szken kontrol ablak

26 Feladatok Ismerkedés a mikroszkóp szimulátorral Képek készítése Pásztázási tartomány változtatása Képek megőrzése a háttérben Vonal menti analízis Szögek mérése Több tulajdonság egyidejű megjenítése Képek mentése

27 Ellenőrző kérdések

28 1.Milyen akadályai vannak az ATOMI feloldás elérésének az AFM esetén? 2.Hogy lehet atomi feloldást biztosítani nagy amplitudójú kantilever segítségével az AFM-ben? 3.Hogy lehet atom feloldást elérni nagyfrekvenciás kis amplitudójú nc-AFM esetén? 4.Milyen üzemmódokkal rendelkezik az nc-AFM? 5.Milyen a hangvilla órakvarc szenzor felépítése? 6.Milyen a kolobri szenzor felépítése? 7.Milyen visszacsatolási módok lehetségesek? 8.Milyen vizsgálati körülményekre van szükség az AFM esetében a valódi atomi feloldás biztosítására? 9.Milyen kísérleti körülményeket kell biztosítani egy UHV rendszerben? 10.Milyen folyamatok vizsgálhatók ideálisan UHV körülmények között?

29 Segédanyagok

30 Kiegészítő olvasmányok Franz J Giessibl, SeizoMorita: „Non-Contact AFM” 2012 JPC v24 special section – http://iopscience.iop.org/0953- 8984/24/8/080301 http://iopscience.iop.org/0953- 8984/24/8/080301

31 Programok GWYDDION SPM kép megjelenítő és manipuláló program – http://gwyddion.net/ http://gwyddion.net/ Nanois STM szimulátor – http://www.specs-zurich.com/en/nanonis-virtual- stm-_content---1--1065--194.html http://www.specs-zurich.com/en/nanonis-virtual- stm-_content---1--1065--194.html

32 Nagyfeloldású Mikroszkópia Dr. Szabó István KÖSZÖNÖM A FIGYELMET ! TÁMOP-4.1.1.C-12/1/KONV-2012-0005 projekt „Ágazati felkészítés a hazai ELI projekttel összefüggő képzési és K+F feladatokra"