Az előadás letöltése folymat van. Kérjük, várjon

Az előadás letöltése folymat van. Kérjük, várjon

Analitikai és szerkezetvizsgálati labor BMEVESAA604 2014/15. 2. félév Tömegspektrometria (MS) gyakorlat Bevezető előadás: Dr. Balla József Ch ép. Fsz.

Hasonló előadás


Az előadások a következő témára: "Analitikai és szerkezetvizsgálati labor BMEVESAA604 2014/15. 2. félév Tömegspektrometria (MS) gyakorlat Bevezető előadás: Dr. Balla József Ch ép. Fsz."— Előadás másolata:

1 Analitikai és szerkezetvizsgálati labor BMEVESAA / félév Tömegspektrometria (MS) gyakorlat Bevezető előadás: Dr. Balla József Ch ép. Fsz. 3.

2 A gyakorlat célja: - A tömegspektrométer működési elvének megismerése, egyes részeinek felépítése, bemutatása - A GC-MS készülék jelképzése, a kromatogram keletkezése - A pásztázás és a szelektív ionkövetés mérés, különbségek, alkalmazhatósági területük

3 GC-MS-DS He

4 A GC-MS felépítése Shimadzu QP AOC 5000 mintaadagoló rendszer - split/splitless injektor - kolonnatér - elektronütközéses ionforrás - kvadrupól analizátor - elektronsokszorozó - Kétfokozatú vákuumrendszer: olajrotációs szivattyú és turbomolekuláris szivattyú

5 Ionforrás: Elektronütközéses (EI, Electron Impact) minta (M) izzó katód anód gyorsító elektród (+) ionnyaláb repeller ionoptika N S elektron nyaláb U - U = 1-100kV permanens mágnes

6 Miért pont 70 eV? Q ( cm 2 ) Elektron energia (eV) Néhány C 2 -C 6 közötti szénatomszámú, oxigéntartalmú szerves vegyület elektronütközéses hatáskeresztmetszet (Q) görbéje J. N. Bull, P. W. Harland, Absolute electron impact ionization cross-sections and polarisability volumes for C2 to C4 aldehydes, C4 and C6 symmetric ethers and C3 to C6 ketones, Int J Mass Spec, 273, (1–2), 2008, p A He is ionizálódik 70 eV mellett, csak viszonylag kevés a nagy IE miatt (és a 4 m/z nem zavar a spektrumban)

7 Ionkémiai folyamatok 1. A molekula ionizációja 2. Hasadás és/vagy átrendeződés A molekulaion szimultán, monomolekuláris fragmentálódási reakciókban vesz részt, melyek mindig ugyanakkora valószínűséggel, aránnyal játszódnak le.

8 Analizátor: Kvadrupól - Kis felbontóképességű, analitikai célú analizátor, nagy érzékenységgel - Szerkezetvizsgálati célok -> nagyfelbontású készülék szükséges

9 Elektronsokszorozó katód Dinódák Cd bevonattal vannak ellátva, kicsi az elektronok kilépési munkája. 16 db dinóda (az ábrán csak 8) 2 16 db elektront eredményez, tehát egy db kiütött elektron 2 16 db szekunder elektront produkál. Egy adott m/z ion jelintenzitását a becsapódó fragmens ionok által kiütött primer elektronok mennyisége szabja meg. (Ez azonban függvénye a fragmens ion, számszerűen nem ismert tulajdonságának.) Dinódák

10 Olajrotációs (csúszólapátos) szivattyú Elővákuumot hoz létre, Pa -Excentrikusan csapágyazott forgórész - Forgás közben növekvő (itt áramlik be a gáz), majd csökkenő térfogatot zárnak be a lapátok -Centrifugális erő szorítja a lapátokat a falhoz - Térfogat kiszorításos elv

11 Turbomolekuláris szivattyú Nagyvákuumot hoz létre, Pa ford./min, elővákuumra van szüksége

12 Pirani-cső

13 Ionizációs vákuumérő

14 Két darab található a GCMS QP-2010-ben:

15 n-nonán (M=128 g/mol) Bázision: 43 m/z Molekulaion: 128 m/z

16

17 Minőségi elemzés = Spektrumfejtés –alapja az ionkémiai folyamatok ismerete –irodalmi adatbázisokkal való összehasonlítás: NIST, Wiley adatbázisok, MS adat

18 Scan és SIM méréstechnika - Scan mód: teljes tömegskálát pásztáz (szkennel) végig, eredménye egy tömegspektrum kromatogram generálás: minőségi, mennyiségi analízis - SIM mód: Szelektív ionkövetés (Selected Ion Monitoring), egy vagy több kiválasztott fragmens mérése, mennyiségi meghatározásra alkalmas, kisebb a kimutatási határ a scan felvételhez képest: mennyiségi analízis Méréskor beállítandó: Tömegtartomány (pl m/z vagy 91 m/z) Spektrumfelvételi idő (0,1-1 sec)

19 Tömegspektrum-gázkromatogram: SCAN mérés

20 Tömegspektrum-gázkromatogram: SIM mérés 1.

21 Tömegspektrum-gázkromatogram: SIM mérés 2.

22 BME Vegyészmérnöki Kar Analitikai és szerkezetvizsgálati labor LABORATÓRUMI JEGYZŐKÖNYV gyakorlat: Tömegspektrometria GC-MS készülék bemutatása, működése Név: Csoport: Dátum: Gyakorlatvezető: A jegyzőkönyv értékelése: 1. A GC-MS készülék felépítése, egységeinek feladata a jelképzésben 1.1. Az elektronütközéses ionforrás rajza, részeinek megnevezése és feladataik a tömegspektrum keletkezésében 1.2.A kvadrupól analizátor működése 1.3. Az elektronsokszorozó szerepe 1.4. A kétfokozatú vákuumrendszer működése, szerepe. Olajrotációs szivattyú és turbomolekuláris szivattyú A Pirani-cső működése. 2. A GC-MS jelképzése, a tömegspektrumtól a kromatogramig 2.1. Az abszolút és relatív intenzitásokkal ábrázolt tömegspektrum 2.2. A kromatogram keletkezése 2.3. Szerkezeti azonosítás, spektrumkönyvtárak alkalmazása 2.4. Teljes ionáram (TIC) kromatogram és a szelektív ionkövetés (SIM) kromatogramja, szerepeik


Letölteni ppt "Analitikai és szerkezetvizsgálati labor BMEVESAA604 2014/15. 2. félév Tömegspektrometria (MS) gyakorlat Bevezető előadás: Dr. Balla József Ch ép. Fsz."

Hasonló előadás


Google Hirdetések