Az előadás letöltése folymat van. Kérjük, várjon

Az előadás letöltése folymat van. Kérjük, várjon

Műszeres analízis előadások MŰSZERES ANALÍZIS ( a jelképzés és jelfeldolgozás tudománya) Az vizsgált mintában fizikai kölcsönhatás vagy kémiai reakció.

Hasonló előadás


Az előadások a következő témára: "Műszeres analízis előadások MŰSZERES ANALÍZIS ( a jelképzés és jelfeldolgozás tudománya) Az vizsgált mintában fizikai kölcsönhatás vagy kémiai reakció."— Előadás másolata:

1 Műszeres analízis előadások MŰSZERES ANALÍZIS ( a jelképzés és jelfeldolgozás tudománya) Az vizsgált mintában fizikai kölcsönhatás vagy kémiai reakció során végbemenő fizikai-kémiai változásokból műszerek segítségével következtetünk az anyag minőségére ill. mennyiségére mennyiségi analízis (a komponens koncentrációja) minőségi analízis (a komponens mibenléte) Perturbáció (jelképzés) jel Jelfeldolgozás (átalakítás információvá) Érzékelés (átalakítás elektromos jellé)

2 Műszeres analízis előadások TEMATIKA Bevezetés, alapfogalmak1. Elektroanalitika 1-4. Spektroszkópiai módszerek 5-8. Termikus módszerek9. Mágneses módszerek (NMR, ESR)10. Kromatográfiás módszerek Tömegspektrometria14.

3 Műszeres analízis előadások A félév aláírásának feltételei 1.Sikeres félévközi dolgozat (mikor írjuk?) 2.Kb. 300 „kiskérdés” (kb. 150 a félévközi dolgozatban) (http://www.sci.u-szeged.hu/inorg/oktatas.htm) 3.Siker: ≥ 50% (5 helyes válasz a 10-ből) 4.A félév során egy (nem több!!!) javítási/pótlási lehetőség 5.Első 150 kiskérdést március végén kapják meg 6.Teljes lista (+ a tételsor) az utolsó előadáson kapják meg 7.Előadások látogatása kifejezetten ajánlott (max. 2 hiányzás) 8.Hozzáférés az előadás anyagához 9.Konzultáció (csüt. du. 3-4 – előre kérem egyeztetni) 10.Kötelező és ajánlott irodalmak 11.A 3 órás előadás tagolása 12.A szigorlat: 1.Beugró dolgozat (10 kérdés) 2.Ha az sikeres (≥ 50%), akkor szóbeli vizsga (2 tétel)

4 Műszeres analízis előadások A műszeres analízis alapfogalmai jel (válaszjel) – ezt mutatja a műszer, amikor a meghatározandó komponenst mérjük vele zaj – ezt mutatja a műszer akkor is, amikor nem is raktunk bele meghatározandó komponenst (pl. termikus zaj, háttérsugárzás, feszültség- ingadozások, mechanikai rezgések, stb. okozzák) jel/zaj viszony – meghatározza a kapott analitikai információ megbízhatóságát, a mérést úgy kell megtervezni, hogy a jel/zaj viszony lehetőleg maximális legyen

5 Műszeres analízis előadások mérőgörbe (kalibrációs görbe) – a műszer által szolgáltatott válaszjel és a mérendő komponens koncentrációja (c) közötti empirikus összefüggés, jel = f(c) érzékenység – a mérőgörbe meredeksége, Δjel/Δc; a jel/zaj viszony akkor maximális, ha az érzékenység maximális kimutatási határ – az a legkisebb anyagmennyiség, ami még mérhető illetve ami alatt az illető komponens már nem érzékelhető; ha a jel ≥ zaj + 3 s zaj akkor a mérendő komponenst már észleli a műszer, tehát koncentrációja elérte a kimutatási határt (s zaj a zaj véletlenszerű ingadozását jellemzi, a zaj szórásának hívjuk, ld. később)

6 Műszeres analízis előadások A mérési hibák jellemzése Rendszeres hibák – mindig, (szisztematikusan) elkövetjük őket, a mérési eredményben a hatásuk mindig megjelenik; kiküszöbölhetőek Véletlen hibák - véletlenszerűen jelentkeznek, általában nem küszöbölhetőek ki, nagyszámú méréssel a hatásuk csökkenthető Szarvashibák - nyilvánvalóan kiszóró mérési pontokhoz vezet Helyesség (pontosság) – az általunk meghatározott értéknek a valódi értéktől (amit általában nem ismerünk!) való eltérése, a mérések rendszeres hibáival függ össze Precizitás – a párhuzamos mérések közötti eltérés, a mérések véletlen hibáival függ össze (a precizitás a reprodukálhatóság ill. a megismételhetőség mértéke)

7 Műszeres analízis előadások A 4 alapeset 1 - Nem is precíz és nem is helyes mérés 2 - Helyes, de nem precíz mérés 3 - Precíz, de nem helyes mérés 4 - Helyes és precíz mérés

8 Műszeres analízis előadások A precizitás jellemzése Empirikus szórás, s x i az i-edik mérési eredmény (összesen n darab van) az n darab mérési eredmény átlaga Relatív szórás, s rel

9 Műszeres analízis előadások A kalibráció A kalibráció során egy műszer válaszjelét határozzuk meg a mérendő komponens koncentrációja, tömege vagy anyagmennyisége függvényében. Mire jó? Ha egy ismert koncentrációjú oldatsorozattal kísérletileg meghatározzuk a válaszjel koncentrációfüggését, akkor az ismeretlen minta válaszjeléből következtethetünk az ismeretlen koncentrációra (kalibráció ≠ hitelesítés) Kalibrációs görbe - jel = f(c) (ha a kalibrációs görbe egyenes: ) Dinamikus tartomány – itt a válaszjel lineáris függvénye c-nek Mátrixhatás – a meghatározandó komponens környezete (a mátrix) befolyásolja a kalibrációs görbe lefutását (pl. meredekségét) Mátrixhatás kivédése – standard addíció módszere, többszörös standard addíció (a komponens koncentrációját ismert mértékben megváltoztatjuk, úgy, hogy közben a mátrix ne változzon)

10 Műszeres analízis előadások A belső standard módszere A mintához ismert koncentrációjú, inert (a mintával nem reagáló) ismert viselkedésű anyagot adagolunk, a belső standard által szolgáltatott jel tulajdonságaiból (intenzitás, pozíció) következtetünk az ismeretlen komponens minőségére ill. mennyiségére Pl. 1 H-NMR: dioxán Raman spektroszkópia: NO 3 - ESR spektroszkópia – Cr(III) tartalmú rubinkristály


Letölteni ppt "Műszeres analízis előadások MŰSZERES ANALÍZIS ( a jelképzés és jelfeldolgozás tudománya) Az vizsgált mintában fizikai kölcsönhatás vagy kémiai reakció."

Hasonló előadás


Google Hirdetések