Az előadás letöltése folymat van. Kérjük, várjon

Az előadás letöltése folymat van. Kérjük, várjon

Atom-spektrometria (lángfotometria és AAS) A Petrik Lajos Két Tanítási Nyelvű Vegyipari, Környezetvédelmi és Informatikai Szakközépiskola tananyaga szakmai.

Hasonló előadás


Az előadások a következő témára: "Atom-spektrometria (lángfotometria és AAS) A Petrik Lajos Két Tanítási Nyelvű Vegyipari, Környezetvédelmi és Informatikai Szakközépiskola tananyaga szakmai."— Előadás másolata:

1 Atom-spektrometria (lángfotometria és AAS) A Petrik Lajos Két Tanítási Nyelvű Vegyipari, Környezetvédelmi és Informatikai Szakközépiskola tananyaga szakmai gyakorlatok/műszeres laborból 14. E

2 Az atomspektrometria Az atomspektrometria atomok és ionok által kibocsátott vagy elnyelt fény mérésével foglalkozik, minőségi és mennyiségi mérésre egyaránt alkalmas módszerei vannak. Az atomok és/vagy ionok előállítása többféle módon történhet: –kémiai láng hőjével (lángfotometria, láng-atom- abszorpció), –elektrotermikusan (ETA, grafitkemence = GF), –plazmával (ICP módszerek: ICP-OES és ICP-MS), –esetleg elektromos ívvel vagy szikrával, illetve –higany esetén hideggőzös technikával. Az egymástól független atomok és ionok színképe vonalas, így minőségi azonosításra, illetve egymás mellett több elem mennyiségi mérésére is alkalmasak a módszerek.

3 Az atomspektrometria molekula-spektrum E A atomspektrum

4 Az atomspektrometria ágai AES OES AAS AFS

5 Néhány név és évszám 1758Marggraf lángszínezés K és Na megkülönböztetésére 1802Wollaston a Nap spektrumában fekete vonalak (Fraunhofer) 1815Fraunhofer spektroszkóp (576 vonal) 1822Herschel láng-spektrum felbontása 1859Bunsen és Kirchhoff a lángfestés magyarázata 1928Lundegardh lángspektrográf (min. és menny.) 1950-es évek emissziós spektrométerek (el. det.) 1957Walsh láng-atomabszorpciós spektrofotométer 1960-as évek vége L'vov és Massmann grafitkemence

6 Izzó test spektruma a hőmérséklet függvényében Folytonos (pl. izzó test) Kibocsátási (emissziós) Elnyelési (abszorpciós) A hőmérséklet emelkedésével –nő a kibocsá- tott fény és –a maximum helye a kisebb hullámhossz (nagyobb ener- gia) felé tolódik el.

7 Energia emisszió Elektronpályák közti átmenetek egyedi hullám- hosszal rendelkeznek Nagyobb energia- átmenethez rövi- debb hullámhossz tartozik

8 A spektrumok fajtái Folytonos (pl. izzó test) Kibocsátási (emissziós) Elnyelési (abszorpciós)

9 Kirchhoff spektroszkópiai törvénye Amilyen fényt képes kibocsátani az atom, ugyanolyat képes elnyelni is.

10 Az abszorpciós és emissziós módszerek összehasonlítása Emissziónál a gerjesztett Abszorpciónál a fény atomok bocsátják ki az gerjeszti atomokat energiát fényként.

11 Emissziós spektrumok az interneten

12 Különböző gerjesztésekkel elérhető hőmérsékletek Láng vagy módszerHőmérséklet, °C elméleti/gyakorlati Lángse- besség Propán-bután – levegő2200/18000,82 Hidrogén – levegő2320/20003,10 Hidrogén – oxigén2930/270020,0 Acetilén – levegő2600/22001,60 Acetilén – N 2 O (dinitrogén-oxid)3020/28001,80 Acetilén – oxigén3370/310011,0 Grafitkemence3000 Argon plazma A láng lehet előkevert és diffúziós.

13 Az energia kisugárzás magasabb hőmérsékleten intenzívebb Mn279,482 nmMg280,270 nm Mg279,553 nmMo281,615 nm Mn279,827 nmPb283,307 nm Mn280,106 nmTh283,730 nm Pb280,200 nmSn283,999 nm

14 Különböző elemek lángjának színe Libordó Nasárga (589 nm) K lila (766,5 nm) Rbrubinvörös Cskék Mg sárgásvörös Catéglavörös Srvörös Ba világos (fakó) zöld Cukékeszöld Tlfűzöld Lángfestés: Marggraf 1758

15 Néhány fém emissziós spektruma Li Na K Rb Cs Mg Ca Sr Ba Cu Tl

16 Lángfotometria Megvalósítás A mintát a porlasztóba a levegő áramlása szívja fel. Keve- redik az éghető gázzal, és a nagy cseppek leválasztása után a lángba jut. (ld. folyamatok a lángban). Alkalmazás Alkáli és alkáliföldfémek analízisére megfelelő. Korlátozott használat a környezetvédelemben. Környezetvédelmi felhasználás: keménység, Na, Ca Nem nyomelemzési célra > 10 ppm Rendkívül egyszerű, olcsó, gyors használat

17 Folyamatok a lángban párolgás a lángban ion- molekulák termikus disszociáció a lángban alapállapotú atom hőenergia elnyelés gerjesztett állapot energia kibocsátás fény formájában a láng hüvösebb részén visszatérés alapállapotba porlasztás ionok az oldatban

18 Bunsen ( ) készüléke

19 A lángfotométer felépítése

20 Lángfotométer  B, mg/dm 3 emisszió

21 Mennyiségi elemzés A kalibrációs függvény az önabszorpció miatt nem egyenes. Önabszorpció: a nem gerjesz- tett (alapálla- potú) atomok elnyelik a kibo- csátott fényt (ld. Kirchhoff).

22 Mennyiségi elemzés A kalibrációs függvényt fordít- va ábrázolva az eredmény könnyebben számítható: nem kell másodfokú egyenlet megoldó képlet. Behelyettesítve: y = 70 mg/dm 3

23 Atomabszorpciós spektrometria A mérés alapja Kirchhoff spektrosz- kópiai törvénye: amilyen fényt ké- pes kibocsátani az atom, ugyano- lyat képes elnyelni is. Ez volt az önabszorpció oka a lángfotometriánál. Az atomabszorpciós spektrometria a lángfotometriától abban különbözik, hogy nem a fénykibocsátást, hanem a fényelnyelést vizsgáljuk. Ebből adódóan: – szükség van fényforrásra, – érzékenyebb a módszer, – több elem mérhető (kb. 70).

24 Az atomabszorpciós spektrométer felépítése A készülék felépítése a lángfotométeréhez hasonló. A láng- atomabszorpciós spektrométerek a lámpa kikapcsolt állapotában lángfotométerként használhatók. Lehet az atomizálást másképp is végezni: ilyen lehetőség az elektrotermikus (ETA) módszer vagy grafitkályha (GFA).

25 Az atomabszorpciós spektrométer felépítése

26 Atomabszorpciós spektrometria A méréshez használt fényforrás lehet: vájtkatódlámpa, elektródnélküli kisülési lámpa (EDL), lézerdióda vagy nagynyomású Xe lámpa. A vájtkatódlámpában nemesgáz van. Ha a mérni kívánt fémből készült üreges katód és az anód közé megfelelő feszültséget kapcsolunk, akkor gázkisülés jön létre. A nagy sebességre gyorsult részecskék a katódból fématomokat „ütnek” ki, azok a gerjesztődés révén meghatározott hullámhosszúságú fényt bocsátanak ki. EDL: benne a fém illékony vegyülete van, az energiát a lámpa köré helyezett tekercs adja. A rádiófrekvenciás elektromágneses mező hatására atomizáció és gerjesztő- dés jön létre. Ki az a Derájn?DeryneDéryné Széppataki Róza

27 27,12 MHz ipari frekvencia

28 Az ív kiterjedése kisebb mint 1 mm, átmérője 0,2 mm („hot-spot” lámpa). A xenon nyomása hidegen 17 bar, üzem közben a négyszeresére növekszik (≈70 bar). A plazma hőmér- séklete K. A lámpa teljesítmé- nye 300 W (20 V, 15 A). Nagy nyomású Xe mikro-ív lámpa

29 A méréshez használható láng

30

31 Láng-AAS berendezés (Unicam 969)

32 Láng-AAS berendezés (Shimadzu AA-680) 1. spektrofotométer a lánggal, 2. monitor, 3 grafikus printer és célszámítógép, 4. gázszabályozó egység

33 Atomabszorpció kiértékelése 1. összehasonlító (kalibrációs)

34 Atomabszorpció kiértékelése 2. standard addíció

35 A grafitkályha (GFA, ETA) hosszirányú fűtés keresztirányú fűtés

36 A grafitkályha (GFA, ETA)

37 Folyamatok a grafitkemencében A fűtési program, amelynek teljes hossza általában mintegy 2-5 perc, legalább négy szakaszból áll: szárítás ( °C), hamvasztás ( °C), atomizálás ( °C) tisztítás (kb °C) Az idő legnagyobb részében Ar áramlik át, csak az atomizáláskor (néhány s) nem. Így a minta gőzei nem hígulnak fel, a mérés érzékenyebb lesz, mint a láng- atomabszorpciós módszer.

38 A fűtési program

39

40 Elektronok gerjesztése és energia leadása Az emissziós módszereknél a gerjesztett és az alapállapot közti átmenetekkor keletkező fény hullámhosszát (minő- ség) és intenzitását (mennyiségi) mérik. ion gerjesztett állapot gerjesztett állapot alapállapot ion alapállapot Gerjesztés Kibocsátás

41 A H színképe

42 A hidrogén emissziós spektruma

43 Atomabszorpciós spektrometria Az elv: ami képes az atomot gerjeszteni, azt a hullámhosszúságú fényt elnyeli.


Letölteni ppt "Atom-spektrometria (lángfotometria és AAS) A Petrik Lajos Két Tanítási Nyelvű Vegyipari, Környezetvédelmi és Informatikai Szakközépiskola tananyaga szakmai."

Hasonló előadás


Google Hirdetések