Tekintse át Irodalom Keverési kalorimetria DSC Számítások Kvantifikáljon Makro-DTA ARC Specializált kalorimetria Méretezze VSP (szellőző méretezési csomag)

Az előadások a következő témára: "Tekintse át Irodalom Keverési kalorimetria DSC Számítások Kvantifikáljon Makro-DTA ARC Specializált kalorimetria Méretezze VSP (szellőző méretezési csomag)"— Előadás másolata:

1 Tekintse át Irodalom Keverési kalorimetria DSC Számítások Kvantifikáljon Makro-DTA ARC Specializált kalorimetria Méretezze VSP (szellőző méretezési csomag) Reakció kalorimetria Modellezés növekvő erőfeszítés az elemzés időpontja Információ mennyiség Az üzemi folyamatok utánzása Termális kockázat értékelési eszközök

2 Differenciális pásztázó kalorimetria (DSC) Tárgyalás Előnyök – Gyors – Kis minta szükséges – Biztonságos – Széles hőmérséklet tartomány – Mérhető a reakcióhő – Viszonylag olcsó Hátrányok – Kis mintaméret (megbízható, reprezentatív a minta? ?) – Az autokatalízis nehéz / nem lehet vizsgálni – A heterogén mintákat nehéz vizsgálni – Nem állít elő nyomás adatokat.

3 Az események jellegzetes alakja J Üveg átmenet endoterm pl. olvadás exoterm pl. lebomlás Alapvonal eltolódás Törés a kémcsőben 2060 100 140 180 220 260 300 0 1 2 3 4 5 Hőáram (mW) Hőmérséklet (C) azaz kritikus hőmérséklet DSC

4 DSC Terminológia 2060 100 140 180 220 260 300 0 1 2 3 4 5 Hőáram (mW) Hőmérséklet (C) Start Csúcs Befejezés Indulás = Méret (J/g) Megjegyzés: a START és az INDULÁS különböznek

5 A hőmérséklet hatása Egység 1 °C/min Egység 10 °C/min Jobb hőmérséklet pontosság de alacsonyabb érzékenység Az RC szabvány szűréshez, 10°C/min egy kompromisszum

6 Gyorsuló ütemű kalorimetria - ARC Olyan mérési módszer amelynek célja, hogy megadjuk az idő / hőmérséklet / nyomás adatokat a kémiai bomlástermékekre, adiabatikus körülmények között

7 Előnyök – A szökési reakciók gyors felmérése – Nyomási adatok elérhetősége – A kinetika néha meghatározható – Kicsi a Dewar tesztekhez képest – Egyszerű minta választás és tisztítás. Hátrányok – Magas  faktor a technológiai berendezésekhez képest – Minimális felkeverés érhető el – Kicsi a Dewar tesztekhez képest – Nehézségbe ütközhet a reprezentatív minta nyerése. Gyorsuló ütemű kalorimetria - ARC

8 ARC = Gyorsuló ütemű Kaloriméter Minta mennyisége = 5 g (liq.) 1. Töltse be az összes hatóanyagot a bombába 2. Futtasson izoterm vagy hő-várakozás-keresés módot 3. PC-támogatott értékelés Eredmények: hőmérséklet & nyomás görbék reakcióhő kinetika Korlátozások: 1. Környezetitől 450 C-ig 2. max. nyomás 100 bars 3. időigényes ARC keresztmetszet Törékeny lemez (100 bars) PT-be 4 hőelem huzal 8 fűtő

9 Hő- Várakozás- Keresés 2060 100 140 Hőmérséklet Idő (percek) 20 40 60 200 250 100012001400 Kezdeti fűtés Várakozás Keresés Lépcsőzetes fűtés ARC küszöbszint: dT/dt > 0.02 C/min exoterm 300 350 400

10 Az ütésre érzékeny anyagok exotermikusan reagálnak amikor nyomás impulzusnak vannak kitéve. Minden esetben exotermikus reakciót mutat a DSC- ben Csepp-súly teszt Ütésérzékenység

11 SS = Ütésérzékenység vagy Csepp Súly Teszt 50 cm súly 6 kg-ig minta minta: folyékony vagy szilárd A súlyt 50 cm magasról ejtik a mintára, amely a tartóban van A próbát megismétlik különböző súlyokkal eredmény: E50 [kg*cm] = tesztek 50%-a pozítiv korlátok: A minta keménysége látszólagos pozitív eredményeket adhat Magas hőmérsékleten a próbák nehezek A negatív teszteredmény nem bizonyítja a kockázat hiányát