Gázkromatográfia Gázkromatográfiásan a bomlás nélkül elpárologtatható anyagok mindegyike vizsgálható. A forráspontjuk alatt bomló anyagokat származékképzéssel.

Az előadások a következő témára: "Gázkromatográfia Gázkromatográfiásan a bomlás nélkül elpárologtatható anyagok mindegyike vizsgálható. A forráspontjuk alatt bomló anyagokat származékképzéssel."— Előadás másolata:

1 Gázkromatográfia Gázkromatográfiásan a bomlás nélkül elpárologtatható anyagok mindegyike vizsgálható. A forráspontjuk alatt bomló anyagokat származékképzéssel (pl. szililezés) lehet gázkromatografálni, vagy folyadékkromatográfiásan vizsgáljuk. Gázkromatográfiában a minta általában folyadékállapotú (elegy, oldat). Ennek kis részletét (0,5–1 μl) pillanatszerűen, dugószerűen juttatjuk a vivőgázba (mozgó fázisba), ahol az azonnal elpárolog, és az oszlopra kerül (kolonnára). A kolonnában előrehaladva a minta alkotói, magas hőmérsékleten, egy-mástól elkülönülnek és a kolonna másik végén lévő detektorra kerülnek, ahol mennyiségükkel arányos elektromos jelet adnak (kromatogram).

2 A gázkromatográfiás rendszer
1. Gázforrás 5. Termosztát a kolonnával 2. Gáztisztító 6. Detektor 3. Áramlásszabályzó 7. Jelátalakító 4. Mintabemérő 8. Kiértékelő

3 Shimadzu GC-14A gázkromatográf

4 HP-6905 gázkromatográf

5 Gázok, gázforrások Vivőgázok: nitrogén, hélium, hidrogén, argon.
Segédgázok (detektorokhoz): hidrogén, levegő. Eredetük: vásárolt gázpalackból, vagy helyben fejlesztve gáz-generátorral, kompresszorral (pl. hidrogén, nitrogén, levegő). Minőség: csak a 99,99%-nál nagyobb tisztaságúak a meg-felelőek. Készülékhez vezetés: nyomáscsökkentő reduktoron keresztül a gázkromatográf-típusnak megfelelő belépő nyomással. Általában 3–4 bar nyomással.

6 Palackcímke: tisztasági fok!
Palackok színjelzései: Nitrogén Hélium Hidrogén Levegő Argon Palackcímke: tisztasági fok!

7 Gázpalack nyomáscsökkentő reduktorral

8 Gázellátás a laboratóriumban
Nyomásmérő Tisztítótorony Felszálló vezeték a gázpalacktól Biztonsági csap Színjelzés Tűszelep Méretazonosítás

9 Nyomás és áramlásszabályzás
A vivőgáz és segédgázok áramlási sebességét állandó értéken kell tartani. A vivőgáz sebessége a hőmérséklettől is függ!

10 Mintabemérő (injektor)
Az injektor feladata a folyadékállapotú minta pillanatszerű elpárologtatása (gőzzé, gázzá), hogy azt a vivőgáz az oszlop irányába szállíthassa. Az injektor magas hőmérsékletre fűthető (maximum 400 °C-ig). A minta Hamilton-fecskendő tűs végével, egy szilikongumi tömítést (szeptumot) átszúrva juttatható az injektorba. Gázmintáknál gázfecskendőt alkalmazunk. A korszerű készülékekben a vivőgáz belépőnyomása, és esetenként az injektor hőmérséklete is programozható (on-column injektor).

11 A split injektálás Az injektor hőmérsékletén gőzállapotba került minta kisebb része az oszlopra jut, míg a nagyobb rész a split ágon meghatározott térfogati sebességgel eltávozik. A kolonnára kerülő minta mennyiségét az oszlopra jutó vivőgáz áramlási sebessége és a split ágon szabályzott áramlási sebesség aránya szabja meg. Ezt az arányt nevezzük split aránynak. Például ha a split szelepen az áramlási sebesség 100 ml/perc, az oszlop végén mért áramlási sebesség 1 ml/perc, a split arány 100:1, azaz a mintának kb. 1%-a jut az oszlopra. Az áramlási sebességeket nagy pontosságú tömegáramlás-mérők érzékelik, szelepek szabályozzák. Az injektor ezen üzemmódja során a beinjektált minta jelentős része elvész, ezért nyomelemzésnél, ahol nagyon kis mennyiséget kell meghatározni korlátozottan alkalmazható, viszont a minta bejuttatása pillanatszerű.

12 A lefúvatásos injektor (split injektor)
Vivőgáz bevezetés Tűvezető Fűtött burkolat Purge ág Elektromos csatlakozó Termosztát tető Split ág

13 A mintabemérő metszete (split, split-less injektor)
Direkt injektornál nincsenek Direkt injektálási üzemmód: a minta teljes mennyisége az oszlopra kerül.

14 Hamilton mikrofecskendők
100 μl-es 10 μl-es 5 μl-es 1 μl-es

15 Légtermosztát A légtermosztátban helyezkedik el az elválasztást végző oszlop (kolonna). Az intenzív levegőventilláció biztosítja az egyenletes hőeloszlást, és a pontos tartható hőmérsékletet, amely az ismételhetőség szem-pontjából elengedhetetlen. A termosztát programozottan fűthető 400 °C-ig. A fűtési sebesség °C/perc tartományban biztosított. A megadott hőmérséklettől való eltérés maximum ±0,1 °C lehet. Az elválasztás ideje alatt a termosztálás történhet állandó hőmérsékleten (izoterm), vagy hőprogram alkalmazásával, több lépcsőben.

16 Légtermosztát az oszloppal
töltetes kolonna ventillátor fűtőszál szigetelt fal

17 Detektorok Lángionizációs detektor (FID)
Tömegspektrometriás detektor (MS) Hővezetőképességi detektor (TCD) Specifikus detektorok: egy-egy vegyületcsoport különösen nagy érzékenységű mérését teszik lehetővé, pl. Elektronbefogásos detektor (ECD) Nitrogén-foszfor detektor (NPD) Lángfotometriás detektor (FPD) Atomemissziós detektor (AED)

18 Hővezetőképesség -mérő detektor
Detektorok Hővezetőképesség -mérő detektor Lángionizációs detektor