Mintaelőkészítési módszerek a kromatográfiában

Az előadások a következő témára: "Mintaelőkészítési módszerek a kromatográfiában"— Előadás másolata:

1 Mintaelőkészítési módszerek a kromatográfiában
Dr. Torkos Kornél EKOL

2 A mintaelőkészítési eljárások céljai: a környezeti mintákból a célvegyület elválasztása a mátrixtól
Mátrix: gáz folyadék szilárd Analitikai minta a készülékbe (GC, HPLC stb.) betáplálható, előkészített (tisztított, előszeparált, betöményített) célvegyületek (származékaik) és az elválasztást nem befolyásoló diszkrét számú anyagok keveréke (elegye)

3 Gázminta Célvegyületek Illékonyak Adszorpció Abszorpció

4 Folyadékminta Célvegyületek Kevésbé illékonyak Illékonyak
Folyadék-folyadék extrakció (LL) Szilárd fázisú extrakció (SPE) Szilárd fázisú mikroextrakció (SPME) Keverőbabás extrakció (TWISTER) immerziós Membrán segített oldószeres extrakció (MASE) Illékonyak Purge and trap (PT) Gőztéranalízis (HS, DHS) Szilárd fázisú mikroextrakció (HS SPME)

5 Szilárd minta Célvegyületek Kevésbé illékonyak Illékonyak
Soxhlet extrakció (SE) Szuperkritikus fluid extrakció (SFE) Ultrahanggal segített szilárd-folyadék extrakció (SLE) Mátrix-szilárd fázisú diszperzió (MSPD) Mikrohullámmal segített extrakció (MWE) Illékonyak Gőztéranalízis (HS, DHS) Szilárdfázisú mikroextrakció (HS-SPME)

6 Folyadékminta Célvegyületek Kevésbé illékonyak Illékonyak
Folyadék-folyadék extrakció (LL) Szilárd fázisú extrakció (SPE) Szilárd fázisú mikroextrakció (SPME) Keverőbabás extrakció (TWISTER) immerziós Membrán segített oldószeres extrakció (MASE) Illékonyak Purge and trap (PT) Gőztéranalízis (HS, DHS) Szilárd fázisú mikroextrakció (HS SPME)

7 Purge and trap (PT)

8 Folyadékminta Célvegyületek Kevésbé illékonyak Illékonyak
Folyadék-folyadék extrakció (LL) Szilárd fázisú extrakció (SPE) Szilárd fázisú mikroextrakció (SPME) Keverőbabás extrakció (TWISTER) immerziós Membrán segített oldószeres extrakció (MASE) Illékonyak Purge and trap (PT) Gőztéranalízis (HS, DHS) Szilárd fázisú mikroextrakció (HS SPME)

9 Gőztéranalízis (HS, DHS)

10 Folyadékminta Célvegyületek Kevésbé illékonyak Illékonyak
Folyadék-folyadék extrakció (LL) Szilárd fázisú extrakció (SPE) Szilárd fázisú mikroextrakció (SPME) Keverőbabás extrakció (TWISTER) immerziós Membrán segített oldószeres extrakció (MASE) Illékonyak Purge and trap (PT) Gőztéranalízis (HS, DHS) Szilárd fázisú mikroextrakció (HS SPME)

11 Szilárd fázisú mikroextrakció (SPME)

12 Folyadékminta Célvegyületek Kevésbé illékonyak Illékonyak
Folyadék-folyadék extrakció (LL) Szilárd fázisú extrakció (SPE) Szilárd fázisú mikroextrakció (SPME) Keverőbabás extrakció (TWISTER) immerziós Membrán segített oldószeres extrakció (MASE) Illékonyak Purge and trap (PT) Gőztéranalízis (HS, DHS) Szilárd fázisú mikroextrakció (HS SPME)

13 Folyadék-folyadék extrakció (LL)

14 Kuderna-Danish bepárló készülék

15 Folyadékminta Célvegyületek Kevésbé illékonyak Illékonyak
Folyadék-folyadék extrakció (LL) Szilárd fázisú extrakció (SPE) Szilárd fázisú mikroextrakció (SPME) Keverőbabás extrakció (TWISTER) immerziós Membrán segített oldószeres extrakció (MASE) Illékonyak Purge and trap (PT) Gőztéranalízis (HS, DHS) Szilárd fázisú mikroextrakció (HS SPME)

16 Membrán segített oldószeres extrakció (MASE)

17 Folyadékminta Célvegyületek Kevésbé illékonyak Illékonyak
Folyadék-folyadék extrakció (LL) Szilárd fázisú extrakció (SPE) Szilárd fázisú mikroextrakció (SPME) Keverőbabás extrakció (TWISTER) immerziós Membrán segített oldószeres extrakció (MASE) Illékonyak Purge and trap (PT) Gőztéranalízis (HS, DHS) Szilárd fázisú mikroextrakció (HS SPME)

18 Szilárd fázisú extrakció (SPE)

19 MEPS (microextracion by packed sorbent)
fecskendőbe PTFE tömítőgyűrű MEPS töltet tű záró dugasz frit

20 Szilárd minta Célvegyületek Kevésbé illékonyak Illékonyak
Soxhlet extrakció (SE) Szuperkritikus fluid extrakció (SFE) Ultrahanggal segített szilárd-folyadék extrakció (SLE) Mátrix-szilárd fázisú diszperzió (MSPD) Mikrohullámmal segített extrakció (MWE) Illékonyak Gőztéranalízis (HS, DHS) Szilárdfázisú mikroextrakció (HS-SPME)

21 Soxhlet extrakció (SE)

22 Szilárd minta Célvegyületek Kevésbé illékonyak Illékonyak
Soxhlet extrakció (SE) Szuperkritikus fluid extrakció (SFE) Accelerated Solvent Extraction (ASE) Ultrahanggal segített szilárd-folyadék extrakció (SLE) Mátrix-szilárd fázisú diszperzió (MSPD) Mikrohullámmal segített extrakció (MWE) Illékonyak Gőztéranalízis (HS, DHS) Szilárd fázisú mikroextrakció (HS-SPME)

23 Szuperkritikus fluid extrakció (SFE)

24 Szuperkritikus fluid extrakció (SFE)

25 Tulajdonság Mérték egység Gáz Folyadék Szuperkritikus fluidum Sűrűség () g/cm3 10-3 1 0,3 Diffúziós állandó (Dm) cm-2/s 10-1 510-6 Viszkozitás () g/(cms) 10-4 10-2

26 Szilárd minta Célvegyületek Kevésbé illékonyak Illékonyak
Soxhlet extrakció (SE) Szuperkritikus fluid extrakció (SFE) Ultrahanggal segített szilárd-folyadék extrakció (SLE) Mátrix-szilárd fázisú diszperzió (MSPD) Mikrohullámmal segített extrakció (MWE) Illékonyak Gőztéranalízis (HS, DHS) Szilárdfázisú mikroextrakció (HS-SPME)

27 MSPD (Mátrix-szilárd fázisú diszperzió)

28 Szilárd minta Célvegyületek Kevésbé illékonyak Illékonyak
Soxhlet extrakció (SE) Szuperkritikus fluid extrakció (SFE) Ultrahanggal segített szilárd-folyadék extrakció (SLE) Mátrix-szilárd fázisú diszperzió (MSPD) Mikrohullámmal segített extrakció (MWE) Illékonyak Gőztéranalízis (HS, DHS) Szilárdfázisú mikroextrakció (HS-SPME)

29 Mikrohullámmal segített extrakció (MWE)

30 Köszönöm a figyelmet!