Table of Contents A FIA módszer második generációjának tekinthető. Lényege, hogy a mintát és a reagenseket egymás után (sorrendben) injektáljuk be az alapoldatba.

Az előadások a következő témára: "Table of Contents A FIA módszer második generációjának tekinthető. Lényege, hogy a mintát és a reagenseket egymás után (sorrendben) injektáljuk be az alapoldatba."— Előadás másolata:

1 Table of Contents A FIA módszer második generációjának tekinthető. Lényege, hogy a mintát és a reagenseket egymás után (sorrendben) injektáljuk be az alapoldatba. A minta és a reagensek közötti kémiai reakció intenzifikálása érdekében az áramlás irányát megfordítjuk és áramlási sebességeket az egyes lépésekben jelentősen megváltoztatjuk. A berendezés központi egysége a multifunkciós szelep, amelynek középső portja (csatlakozója) egy rendkívül precíz működésű dugattyús szivattyúhoz (fecskendőhöz) van kötve. A rendszert csak számítógépes programmal irányítja, ami vezérli a szelep és a szivattyú működését, gyűjti a detektor által szolgáltatott adatokat.

2 Table of Contents

3

4 FLOW REVERSAL HCFC FORWARD FLOW HCFC Az egymás után injektált zónák ( az ábrán sárga: termék, piros, sötétkék: reagensek, világos kék: alapoldat) a lamináris áramlási profil miatt egymásba tolódnak, mivel a zóna közepén kétszer olyan nagy az áramlási sebesség,mint az átlag. Ez elősegíti az axiális irányú keveredést, ugyanakkor a szomszédos zónák határfelületén meginduló diffúzió következtében megindul a radiális keveredés is. Amikor az áramlási irány megfordul a zónák átlapolása még nagyobb mértékűvé válik így a keveredés hatékonysága tovább nő. A keverés intenzifikálását az áramlási sebességek változtatása (pl. a visszaáramlás meggyorsítása) is elősegíti. HC: Holding coil (reaktorcső) FC: Flow cell (átfolyó detektorcella)

5 Table of Contents Gyors: az alapoldat felszívása (max.200  L/sec) Közepes: spacer ifelszívása (40  L/sec) Alacsony: a minta és a reagensek felszívása (10  L/sec) Lassú: a termék áthaladása az átfolyó cellán, a mérési adatok gyűjtése (2  L/sec) A spacer (betét) szerepe: elősegíti a az egymás után beinjektált zónák keveredését. Ha több reagenst használunk, a nagyobb térfogatban adagolt reagens tölti be a spacer szerepét. Lassú kémiai reakciók esetén itt is előnyösen alkalmazható a STOP FLOW technika.

6 Table of Contents TP FORWARD VOLUME 35  L REVERSAL VOLUME FC HC A mintát (20  L), a hipokloritot (20  L),a szalicilátot (30  L) és a keveredést fokozó spacert (50  L) sorrendben felszívatjuk az analíziscsatornába, majd megfordítjuk az áramlás irányát és 35 μL alapoldattal az átfolyó detektorcellába toljuk a zónákat. A detektorcellában megállítjuk az áramlást és 40 s ideig mérjük a keletkező indofenol festék koncentrációját, majd gyorsan kimossuk a rendszert. A teljes elemzési ciklus időtartama: 90 s. (Chao-Hsiang Wu 2001) A meghatározás lépései: ( 705 nm) Chao-Hsiang Wu, L. Scampavia, J. Ruzicka & B. Zamost, Analyst 126, 291 (2001)

7 Table of Contents STOP FLOW