Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Elválasztástechnikai Kutató és Oktató Laboratórium Elválasztástechnika kv1n1lv1.

Az előadások a következő témára: "Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Elválasztástechnikai Kutató és Oktató Laboratórium Elválasztástechnika kv1n1lv1."— Előadás másolata:

1 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Elválasztástechnikai Kutató és Oktató Laboratórium Elválasztástechnika kv1n1lv1

2 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Minta-előkészítés Analitikai minta: a készülékbe (GC, HPLC stb.) betáplálható, előkészített (tisztított, előszeparált, betöményített) célvegyületek (származékaik) és az elválasztást nem befolyásoló diszkrét számú anyagok keveréke (elegye) A minta-előkészítés célja: Dúsítás, betöményítés Tisztítás Mérőrendszer által feldolgozhatóvá tétel

3 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Minta-előkészítés A jó minta-előkészítés: Megőrzi a minta reprezentativitását Szelektív Robosztus Nagy mértékű dúsítás lehet elérni vele Gazdaságos (gyors, olcsó, automatizálható, kevés hulladékot termel…)

4 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Gázminta Közvetlen injektálás Gyűjtés szorbensen Oldószeres leoldás Termáldeszorpció

5 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Célvegyületek Illékonyak  Purge and trap (PT)  Gőztéranalízis (HS, DHS)  Szilárd fázisú mikroextrakció (HS SPME) Folyadékminta

6 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna HS, DHS és P&T SHS DHS P&T

7 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Keverőbaba K2K2 K1K1 Gőztér CgCg Minta CmCm Megosztó fázis CfCf Szilárd fázisú mikroextrakció (SPME)

8 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Ismétlés vége

9 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Célvegyületek Kevésbé illékonyak  Folyadék-folyadék extrakció (LL)  Szilárd fázisú extrakció (SPE, MEPS, DPX, online …)  Szilárd fázisú mikroextrakció (SPME)  Keverőbabás extrakció (TWISTER)  Membrán segített oldószeres extrakció (MASE)  Diszperzív SPE Folyadékminta

10 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Folyadék-folyadék extrakció Kuderna-Danish bepárló

11 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Szilárd fázisú extrakció (SPE)

12 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna fecskendőbe PTFE tömítőgyűrű MEPS töltet tű záró dugasz frit Microextraction by packed sorbent (MEPS)

13 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Disposable Pipette Extraction (DPX)

14 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Szilárd fázisú mikroextrakció (SPME) Mint az illékony célvegyületeknél, de jellemzően immerziósan

15 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Keverőbabás extrakció (SBSE, Twister) Injektor betét Keverő baba TDU

16 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Membrane Assisted Solvent Extraction (MASE) Membrán segített oldószeres extrakció

17 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Célvegyületek Illékonyak  Gőztéranalízis (HS, DHS)  Szilárd fázisú mikroextrakció (HS-SPME) Kevésbé illékonyak  Soxhlet extrakció (SE)  Szuperkritikus fluid extrakció (SFE)  Accelerated Solvent Extraction (ASE)  Ultrahanggal segített szilárd- folyadék extrakció  Mikrohullámmal segített extrakció (MWE)  Mátrix-szilárd fázisú diszperzió (MSPD)  Quechers Szilárd minta

18 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Soxhlet extrakció

19 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna ASE

20 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Szuperkritikus fluid extrakció (SFE)

21 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Célvegyületek Illékonyak  Gőztéranalízis (HS, DHS)  Szilárd fázisú mikroextrakció (HS-SPME) Kevésbé illékonyak  Soxhlet extrakció (SE)  Szuperkritikus fluid extrakció (SFE)  Accelerated Solvent Extraction (ASE)  Ultrahanggal segített szilárd- folyadék extrakció  Mikrohullámmal segített extrakció (MWE)  Mátrix-szilárd fázisú diszperzió (MSPD) Szilárd minta

22 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna MSPD (Mátrix-szilárd fázisú diszperzió)

23 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna QuEChERS Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe 10 g minta + 10 ml acetonitril+ISTD Intenzív homogenizáslás + NaCl, MgSO 4 és citrátok (fázis szétválás, pH beállítás) Intenzív keverés ⇒ Nyers extrakt A szerves fázis egy részletének d-SPE tisztítása (MgSO 4 +szorbens pl. PSA) Rövid keverés majd centrifugálás (esetleg védő reagensek mellett) ⇒ Végső extrakt M. Anastassiades, S. J. Lehotay, D. Stajnbaher, F.J. Schenck, JAOAC Int 86(2) 412-31

24 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna QuEChERS