Lokális deformációs folyamatok PA6/rétegszilikát nanokompozitokban Móczó János BME FKAT Műanyag- és Gumiipari Laboratórium december 13.
Tartalom Bevezetés Mintakészítés, vizsgálati módszerek Szerkezet Mechanikai jellemzők Térfogati deformáció Akusztikus emisszió Következtetések Köszönetnyilvánítás 2
3 Bevezetés – definíciók, alkalmazások
Bevezetés – Előnyök, alkalmazások Előnyök: nagy merevség nagy szilárdság nagy hőalaktartóság (HDT) rossz éghetőség javuló gázzárási tulajdonságok erősítés kis töltőanyag tartalomnál Valóság: A tulajdonságok elmaradnak a várttól! Kojima, Y. et al. J. Polym. Sci., Polym. Chem. A31, 983 (1993) 4
5 plasztikus deformáció kavitáció mikroméretű üregek képződése a kötegekben szakadás kinyílás csúszás a részecskék törése határfelületi tönkremenetel határfelületek elválása Mikromechanikai deformációs folyamatok és a tönkremenetel a nem exfoliálódott egységeken indul meg (szemcsék, taktoidok). Kim G.-M. et al., R., Polymer 42, (2001) Gloaguen, J.M., Lefebvre, J.M., Polymer 42, (2001) Renner, K. et al. Polym. Eng. Sci. 47, (2007) Bevezetés – Lokális deformációk határfelületek elválása szemcse törése
Kísérleti rész Felhasznált anyagok: Polimer: PA6 (Domamid 27) Rétegszilikát: NaMMT, ammónium sóval és foszfónium sóval felületkezelt OMMT (NoMMT, PoMMT) – összetétel: 0-7 vol% Homogenizálás: kétcsigás extruder, fröccsöntés Vizsgálati módszerek: Szerkezet jellemzése: WAXS, SEM, TEM, reológia Szakítóvizsgálatok Mikromechanikai vizsgálatok: – Térfogati deformáció (VOLS) – Akusztikus emisszió (AE) 6
Eredmények– Szerkezet (WAXS, TEM) Egyértelmű szerkezeti változások, a kompozitok szerkezete összetett, interkalált egységek és egyedi lemezek is megfigyelhetőek. NaMMT NoMMT PoMMT 7
Eredmények– Szerkezet (SEM, reológia) Nagy, lebomlatlan szilikát szemcsék továbbra is jelen vannak. A komplex viszkozitás növekedése háló szerkezet kialakulására, valamint exfóliáció bekövetkezésére utal. NaMMT NoMMT PoMMT 8
Eredmények– Mechanika Az eltérő rétegszerkezet különböző mértékű exfóliációt eredményez, a foszfónium sóval felületkezelt rétegszilikát nagyobb erősítőhatást fejt ki. 9
Eredmények– Modell számítás Két tényező határozza meg az erősítőhatás mértékét: az érintkező felületek nagysága és a kölcsönhatás erőssége. Az első az exfóliáció mértékével nő, míg utóbbi a felületkezelés hatására csökken. SzilikátB paraméter A f (m 2 /g) Exfóliáció mértéke (%) NaMMT5,019,60 NoMMT3,714,51,9 PoMMT7,629,33,9 10
Eredmények– Térfogati deformáció Poliamidban és a kompozitban is nagy valószínűséggel kavitáció játszódik le. A szilikát jelenléte valószínűleg nem iniciál újabb térfogat növekedéssel járó folyamatot. 7 vol% NoMMT 11
Eredmények– Térfogati deformáció A szilikát jelenléte befolyásolja a folyamatot, a NaMMT gátolja, míg a kezelt szilikátok elősegítik a térfogat növekedést. A szilikátok eltérő hatása eltérő felületi energiájukkal magyarázható. A kavitáció már viszonylag kis feszültségnél lejátszódik. 12
Eredmények– Akusztikus emisszió Az akusztikus események száma NaMMT jelenlétében jelentősen megnő, a szilikát tartalom növelésével az aktivitás tovább nő. A lejátszódó deformációs folyamat feltehetően nem jár térfogat növekedéssel. 0,5 vol% NaMMT 13
Eredmények– Akusztikus emisszió A felületkezelt szilikátok esetében a kompozit és a mátrix polimer közel hasonló akusztikus aktivitású. 1,5 vol% PoMMT 14
Eredmények– Akusztikus emisszió Szoros összefüggés a szerkezettel; a hangképződéssel járó deformációs folyamat a szilikát szemcsékhez köthető. NaMMT esetében elképzelhető, hogy eltérő deformációs folyamat játszódik le, mint a kezelt szilikátok esetében. 15
Eredmények– Akusztikus emisszió A térfogati deformációt, illetve az akusztikus jeleket eredményező folyamatok egymástól függetlenek. A térfogat növekedést eredményező deformációs folyamat nem okoz akusztikus aktivitást. 16
Eredmények– Jellemző feszültségek Különböző feszültség értékeknél eltérő folyamatok indulnak, a folyamatok egymástól függetlenek. A szilikát típusa az egyes folyamatokat kisebb vagy nagyobb mértékben befolyásolja. 17
Eredmények– Deformációs folyamatok NaMMT: szemcsék, aggregátumok törése; határfelületek elválása; kavitáció Felületkezelt szilikátok: kevesebb szemcse, kevesebb törött részecske; kiterjedt kavitáció 3 vol% NaMMT 5 vol% NoMMT 18
Eredmények– Összefoglalás A kompozit tulajdonságait elsősorban nem a rétegszilikát szemcsékhez köthető deformációs folyamatok, hanem a mátrix polimer plasztikus deformációja határozza meg. 19
20 PA6/rétegszilikát nanokompozitokban több deformációs folyamat is lejátszódik mátrix kavitáció mátrix plasztikus deformáció a nem exfoliálódott szerkezeti elemek törése. határfelületek elválása A lokális deformációs folyamatok függetlenek egymástól. A kompozitok tulajdonságait nem a szilikát jelenlétéhez köthető folyamatok határozzák meg, hanem elsősorban a mátrix plastikus deformációja. A rétegszilikát felületkezelése módosítja a folyamatokat. A jó tulajdonságok eléréséhez az exfoliáció és a határfelületi adhézió megfelelő kombinációja szükséges. Következtetések
Köszönöm a figyelmet! 21