NMR Kémia. NMR Kémia NMR Kémia NMR Kémia NMR Kémia.

Slides:



Advertisements
Hasonló előadás
A vízben oldott oxigén meghatározása
Advertisements

Ó JAJ!” hátul is van ám szemem! SZUPER EZ A ZENE, CSAK NE LENNÉK ILYEN FÁRADT… NEM TALÁLOM A TÉMÁT, HOL LEHET, AZ ABLAK MELYIK SARKÁBAN? JA,
AZ ÜVEGELT ÍVÓVÍZ…. SZÜKSÉGES?... MÜANYAG ÜVEGEK.
Az éghajlatváltozás problémája egy fizikus szemszögéből Geresdi István egyetemi tanár Pécsi Tudományegyetem Természettudományi Kar.
MÁGNESES MAGREZONANCIA A KÉMIÁBAN, GYÓGYSZERÉSZETBEN, ORVOSTUDOMÁNYBAN 1) A jelenség 2) Nuclear Magnetic Resonance (NMR) 3) Magnetic Resonance Imaging.
T E R M É K. A. Minden olyan dolog, amely szükségletet elégít ki B. Esztétikai és szimbolikus tulajdonságok összessége C. Lehet szolgáltatás és szellemi.
A magyar gazdaságpolitikáról az IMF ürügyén Mottó: „Őrült beszéd, de van benne rendszer” Felcsuti Péter.
Szétválasztási módszerek, alkalmazások
GÉPKIVÁLASZTÁS.
Kétszintű érettségi vizsga Magyar nyelv és irodalom Miről? Hogyan? §?! Tájékoztassuk diákjainkat!
Gyógyszeripari vízkezelő rendszerek
Készítette:Gróf Georgina Zsófia
Jelek frekvenciatartományban
Mit jelent az, hogy NMR spektroszkópia ?
Kétatomos molekulák rezgési-forgási színképei
Stackelberg, Cournot, Bertrand
Arányosság, százalék Érettségi követelmények:
Előnyök és alkalmazási területek
Adatgyűjtés, mérési alapok, a környezetgazdálkodás fontosabb műszerei
13.Óra AZ OLDATOK TÖMÉNYSÉGE
6.ÓRA A LEVEGŐ SZENNYEZÉSE ÉS VÉDELME
Levegőtisztaság-védelem 5. előadás
A KÖZBESZERZÉSEKET TÁMOGATÓ OBJEKTÍV INFORMATIKAI RENDSZER 1.
A KÖZBESZERZÉSEKET TÁMOGATÓ OBJEKTÍV INFORMATIKAI RENDSZER 1 Tudományos Diákköri Konferencia Troll Gergely.
MÁGNESES MAGREZONANCIA A KÉMIÁBAN, GYÓGYSZERÉSZETBEN, ORVOSTUDOMÁNYBAN 1) A jelenség 2) Nuclear Magnetic Resonance (NMR) 3) Magnetic Resonance Imaging.
Szántay Csaba ?! SOTE, 2006 május 10. POTENCIÁLIS ÜZENETEK NMR mint szerkezet- kutatási eszköz a kutató gyógyszeripari K+F+QC MS.
Globalizáció, avagy a nemzeti energiapolitikák alkonya MAGYAR ENERGETIKAI STRATÉGIÁK-műhelyvita június 2. Hegedűs Miklós GKI Energiakutató Kft.
Kémiai anyagszerkezettan Bevezetés Előadó: Dr. Kubinyi Miklós tel: 21-37
Miskolci Egyetem Gépészmérnöki és Informatikai kar Szobakerékpár Tervezése Gépészeti tervezés módszerei feladat Készítette: Pásztor Péter Pásztor.
Andráskó Melinda, Huszár László, Korpás Gábor, Környei József
Nukleáris módszerek a kémiai és anyagszerkezet vizsgálatokban
Az éhezés Mennyiségi és minőségi éhezés
Vállalkozásgazdaságtan 8. Előadás
SZENNYVÍZTISZTÍTÁS.
TPH (Összes ásványi szénhidrogén) Fogalmak Vizsgálati lehetőségek
Természetes szénvegyületek
Elektrongerjesztési (UV-látható) spektroszkópia
ELŐNYÖK ÉS LIMITÁCIÓK MOLEKULÁRIS MIKROBIOLÓGIAI VIZSGÁLATI MÓDSZEREK ALKALMAZHATÓSÁGA A BIOREMEDIÁCIÓBAN Balázs Margit.
Matematika II. 1. előadás Geodézia szakmérnöki szak 2010/2011. tanév Kataszteri ágazat tavaszi félév.
Oktatás kiemelkedő fontossága
Százalék számítás - 7. feladat
Miért nem valóságos az idő?
VII. Szalvéta bemutató Hol töltsd az idődet. Kezdetben az időd 100% - át emberek szponzorálásával kellene töltened. Igaz, hogy az első néhány hét.
A technológia megbízhatósága a gépesítés, automatizálás valódi célja In memoriam Dr. Brenner András.
MUNKAVÉDELEM 2006/2007. tanév II. félév MEBIR. Munkahelyi egészségvédelem és biztonság MEB Feltételek, és tényezők, amelyek hatással vannak a munkavállalók,
Áttekintés a magyar hulladékgazdálkodásról Dr. Hornyák Margit
A veszélyes hulladékok kezelésének általános szabályai
A kezdetektől napjainkig
A PALACKOZOTT ÍVÓVÍZ… SZÜKSÉGES?... MŰANYAG PALACKOK.
Kísérleti eljárások, fontos fogalmak
Wagner Károly tű. alezredes
Küldetésünk: Biztonság Stabilitás Hálózatfejlesztési igazgató Gaál László Sziklás Johanna Alapító, tulajdonos Jr. Gaál László Alapító, tulajdonos.
INTÉZMÉNYI KÖR NYILVÁNTARTÁS AKKREDITÁCIÓ ENGEDÉLYEZÉS.
Az élet minősége apróságokon múlik.
Számtani és mértani közép
Táblázatkezelés KÉPLETEK.
Eredmény: az összetartozó X,Y magpárok kijelölése
Ön tudta, hogy: testünk több mint %-a víz?
Többdimenziós valószínűségi eloszlások
Mérlegen a koordináló szervezetek Hartay Mihály ÖKO-Pack Kft.
Előadó: Hortobágyi Ágoston
A kamatszámítás módszereinek elméleti összefüggései
A biztonság általános értelmezése A biztonság nem termék, hanem egy kedvező állapot. A biztonság állapot, melynek megváltozása nem valószinű,
Köz beszerez; ÉS? avagy informatikai biztonság a központosított közbeszerzésben.
Előadó: Hortobágyi Ágoston
A KÖZBESZERZÉS JÖVŐJE május 26.. A KÖZBESZERZÉS JÖVŐJE A Magyar Mérnöki Kamara szerepe a közbeszerzési szabályozásban Dr. Virág Rudolf főtitkár.
MIÉRT stabilak (jók??) a minőségrendszereik?.
Oldatok töménysége.
Boros Sándor Semmelweis Egyetem, Szerves Vegytani Intézet ViChem Kft
Arányosság, százalék Érettségi követelmények:
Előadás másolata:

NMR Kémia

NMR Kémia

NMR Kémia

NMR Kémia

NMR Kémia

B0B0 M B1B1  0 =  B 0

B0B0 M t FT  0 =  B 0

Az NMR-es szerkezetbizonyításnak különböző szintjei vannak!

X + Y Z 1 Z 2 Z 3 ? Z 4 Z 5 Z 6 Z 7

X + Y Z 1 Z 2 Z 3 Z 4 Z 5 Z 6 Z 7

1H 1H 13 C OK!

A „konzisztencia” teljesülése: A szerkezetvizsgálat adott mélységéig az NMR adatok elfogadható mértékben egybevágnak az elképzelt szerkezettel!

X + Y Z 1 Z 2 Z 3 Z 4 Z 5 Z 6 Z 7 1H 1H 13 C HSQC COSY

X + Y Z 1 Z 2 Z 3 Z 4 Z 5 Z 6 Z 7 ? 1H 1H 13 C HSQC COSY H-N-HMBC H-H-NOE

1H 1H 13 C HSQC COSY HEURÉKA! X + Y Z 1 Z 2 Z 3 Z 4 Z 5 Z 6 Z 7 H-N-HMBC H-H-NOE

X + Y Z 1 Z 2 Z 3 Z 4 Z 5 Z 6 Z 7 1H 1H 13 C HSQC COSY COSY-LR TOCSY H-C-HMBC C-H-NOE H-N-HMBC INADEQUATE H-H-NOE

A jó szerkezetmeghatározás követelményei: IQ + EQ

Pl.(!): 1 H 13 C HSQC COSY COSY-LR TOCSY H-C-HMBC H-H-NOE C-H-NOE 15 N H-N-HMBC INADEQUATE S/N igény Az NMR “konzisztencia szűrő” Z 1 Z 2 Z 3 Z 4 Z 5 Z 6 Z 7 Z7 Z7

A konzisztencia teljesülése nem FELTÉTLENÜL jelenti azt, hogy MEGFEJTETTED a szerkezetet!

1 H, 13 C alapján: OK

Pl.(!): 1 H 13 C HSQC COSY H-H-NOE C-H-NOE Az NMR “konzisztencia szűrő”

A tévedés kockázatának minimalizálásához a nagyon jó S/N szükséges (de nem elégséges) feltétel!!!...és ha egy metabolit szerkezete a kérdés?... …vagy egy gyártási szennyezőé?... …amiből nagyon kevés van… …és nem is igazán tiszta... … szabadalom… !!!??? …és általunk meghatározott szerkezete alapján majd valakinek meg is kell szintetizálni… !

1 mg minta, Shigemi cső, HMBC 1 nap 3 nap

S/N: nem csak egy MENNYISÉGI jellemző! A megfelelő S/N kulcsfontosságú az NMR “konzisztencia szűrő” alkalmazhatóságában, ezért MINŐSÉGI vonatkozása (is) van!

! 1H1H 13 C HSQC HMBC COSY NOE

„b” ölén „y” = bölény

VANNAK bölény típusú szerkezetmegfejtési problémák is!!!

X-ray után !!!

A megfejtésnek örülünk DE vajon hány lehetséges más izomert zártunk ki tudatosan?

1 H-spektrum (500 MHz, D 2 O).

1 H- 13 C gradiens-HSQC 1 H- 13 C gradiens-HMBC

?

Múlt: 60 MHz

Jelen(?): 500 MHz

Jövő(?): 900 MHz

1 H 60 MHz 1 H 500 MHz 1 H 900 MHz S/N=20:1S/N=900:1S/N=2700:1 S/N változása a mágnes térerő függvényében S/N ~ B 0 7/4

NMR szerkezeti problémák NMR Kémia