Diszperz oxidkerámia szemcsékkel erősített nanoszerkezetű acélok előállítása porkohászati módszerekkel Készítette: Sándor Áron Endre, sandoraron@yahoo.com Témavezető: Koncz Péter Tanára: Dvorák Cecília, Fazekas Mihály Fővárosi Gyakorló Általános Iskola és Gimnázium, Budapest Helyszín: Műszaki Fizikai és Anyagtudományi Kutatóintézet, Kerámiák és Nanokompozitok Osztály, Budapest
Bevezetés Nanoszekezetű acélok előnyös mechanikai tulajdonságai [1] : Nanoszekezet: a makroszkopikus tulajdonságokat meghatározó szerkezeti egység mérete legalább egy dimenzióban 100 nm alatt van Nanoszekezetű acélok előnyös mechanikai tulajdonságai [1] : nagy szilárdság jelentős szívósság magas kifáradási határ szuperképlékenység korrózióállóság alakíthatóság forgácsolás után finom felületi minőség
Bevezetés ODS acélok (oxide dispersion strengthened = diszperz oxiddal erősített) ellenállóak a neutronsugárzással szemben hasznosítás a nukleáris iparban [2,3] a ferrites/martenzites acélok gyorsreaktorokban és fúziós berendezésekben való alkalmazása [2,3]
Előállítási módszerek Bevezetés Előállítási módszerek Intenzív képlékeny alakítások[1] nyíró erőkkel, adagos vagy folyamatos gyártásban legelterjedtebb: könyöksajtolás Porkohászat az elterjedt módszerek: intenzív képlékeny alakítások alapvetően nyíró erőkkel valósul meg a deformáció, adagos vagy folyamatos gyártásban
Bevezetés Főbb lépések: Előállítás a porkohászat eszközeivel[4] más módszerrel nem készíthető ötvözetek is gyárthatóak kevés az anyagveszteség; jelentős forgácsolási költség takarítható meg magas olvadáspontú anyagok is feldolgozhatóak az eljárások általában készterméket eredményeznek, nincs szükség további megmunkálásra Főbb lépések: porgyártás és előkészítés formázás szinterelés
SPARK Plasma Sintering (SPS) áttekintő ábrája Berendezések Előállítás: őrlés Attritor tömörítés, szinterelés SPS Vizsgálat: SEM pásztázó elektronmikroszkópia a morfológia vizsgálatára EDS energiadiszperzív spektroszkópia az oxid egyenletes eloszlásának ellenőrzésére Hajlítógép Keménységmérő [5] 2.Ábra ATTRITOR áttekintő ábrája malmok segítségével, nagy erergiájú őrléssel gyakori malomtípusok: bolygómalom; vibrációs malom; attritor rozsdamentes acél keverő 600 fordulat/perc 3 mm ármérőjű őrlőgolyók 1.Ábra függőleges tengelyű ATTRITOR [6] 3.Ábra SPARK Plasma Sintering (SPS) áttekintő ábrája
5. ábra A szinterelés közben kialakuló nyak és pórustér szemléltetése Berendezések Szinterelés 4. ábra A porkohászati késztermék gyártásának fő szakaszai Sokkal gyorsabb az elterjedt szinterelési módszerkhez képest 20-30 min szinterelési idő 885 C és 945C körti hőmérsékleten A mintán kerestül vezetett Nagy éramerősségű és kis fesültségű áram segítségével történik a tömörítés Kiinduló szemcseméret megőrihető a folyamat végéig, 6. Ábra Szinterelt acélkorong 5. ábra A szinterelés közben kialakuló nyak és pórustér szemléltetése
Eredmények Alapanyagok összetétele ausztenit (Fe 17Cr 12Ni 2.5Mo 2.3Si 0.1C) (szemcseméret: 45 -106 μm) martenzit (Fe 16Cr 2Ni 0.2C) (szemcseméret: 45 - 106 μm) nedves őrlés: lemezszerű, ellapult szemcsék, szubmikronos vastagsággal és 100μm körüli átmérővel száraz őrlés: korongszerű alak; a méret egyik dimenzióban sem csökkent a mikrométeres tartomány alá vegyes őrlés: a leghatásosabb őrlés; a nedves közeg eredményezte lemezek optimálisan aprózódtak; a nagyobb szemcséket valójában a kisebbek összetapadása eredményezi Por összetétele Őrlés típusa Időtartam Ausztenites acél Nedves 5 óra Ausztenites acél + Y2O3 Száraz Vegyes 5 óra nedves + 5 óra száraz Martenzites acél Martenzites acél + Y2O3 az alapanyag ausztenites vagy martenzites szövetszerkezetétől és az Y2O3 adagolásától függetlenül az őrlési közegre jellemző szemcsealak- és méret alakult ki nedves őrlés: abszolút etanolos közegben száraz őrlés: egyedi közeg használata nélkül vegyes őrlés: előbb nedves, majd száraz malmozás
7. Ábra Kiindulási ausztenites por 9. Ábra Nedves őrlésű 7. Ábra Kiindulási ausztenites por 8. Ábra Kiindulási martenzites por Kiindulási anyag gömbölyű felületekkel határolt szabálytalan szemcsék 11. Ábra Szárazon, 1 m/m % Y2O3-dal keverve őrölt martenzites minta 10. Ábra Vegyesen, 1 m/m % Y2O3-dal keverve őrölt ausztenites minta
12. Ábra Y2O3 egyenletes eloszlása 6. Ábra Nedves őrlésű ausztenites minta Szárazon őrölt minta elektronmikroszkópos képe 5. Ábra Kiindulási martenzites por 12. Ábra Y2O3 egyenletes eloszlása
Szinterelt töretfelületek morfológiája 13. Ábra Nedvesen, 1 m/m % Y2O3-dal keverve őrölt ausztenites porból készült próbatest töretfelülete 14. Ábra Szárazon őrölt martenzites porból készült próbatest töretfelülete Szinterelt töretfelületek morfológiája 15. Ábra Vegyesen, 1m/m % Y2O3-dal keverve őrölt ausztenites porból készült próbatest töretfelülete
A minta képlékenyen alakváltozott, nem tört el, a többi ridegen törött Eredmények Hajlítószilárdság Young modulus 3 pontos 4 pontos Száraz örlésű, Y2O3 ötvözött minta 835,2 MPa 1011,6 MPa 176,3GPa Száraz örlésű minta 959,3 MPa 179,3GPa Vegyes örlésű minta 1105,2 MPa Nedves örlésű minta A minta képlékenyen alakváltozott, nem tört el, a többi ridegen törött 16. Ábra hajlítási és törési vizsgálatok eredményei
Eredmények Minta típusa Lenyomat átmérője Terhelés Vickels-keménység [um] Terhelés [N] Vickels-keménység [GPa] ausztenit nedves 60,5 4,952 2,5 száraz Y2O3 55,5 3,0 vegyes 48,5 3,9 martenzit 40 5,7 41 5,4 34,5 7,7 17. Ábra. Keménységmérési vizsgálat eredménye
Forrásjegyék [1] Kaptay Gy., Krállics Gy.: Bemutatkozik a Bay-Nano kutatóintézet – Van-e perspektívája a nanotechnológiának az acélok gyártásában?, ISD DUNAFERR Műszaki Gazdasági Közlemények, XLVII. évf., 3. szám (147.), p. 111-116. [2] Y. Carlan, J. Henry, A. Alamo, A. Monnier, R. Couturier, E. Rigal, C. Cabet: ODS steels – part I, Manufacture, mechanical properties and oxidation behaviour, Commissariat à l’Energie Atomique, France, www.neutron.kth.se/oldsite/MATGEN-IV/sidor/lectures/Cabet1.ppt [3] R.L. Klueh, A.T. Nelson: Ferritic/martensitic steels for next-generation reactors, Journal of Nuclear Materials, Volume 371, Issues 1-3, 2007,p. 37-52 [4] Konczos Géza: Korszerű anyagok és technológiák, előadásanyag, http://www.szfki.hu/~konczos/tanfolyam/ [5] Kakuk Gy., Nanoszerkezetű ferrit alapanyagok előállítása mechanikai őrléssel, Doktori (Ph. D.) értekezés, Szent István Egyetem, Gödöllő, 2009. [6] R. Aalund: Spark plasma sintering, Ceramic Industry, 2008
Köszönetnyilvánítás Wéber Ferenc, Petrik Attila, Varga Viktor acélporok előállítása, mechanikai vizsgálatok Dr. Tóth Attila, Illés Levente SEM-felvételek készítése Filiz Cinar Sahin, Onuralp Yucel, Gültekin Göller Isztambuli Műszaki Egyetem, szinterelt acélok előállítása Dr. Balázsi Csaba Dr. Horváth Ákos MFA-KNK osztályvezető AEKI-ASZL műszaki igazgatóhelyettes Dr. Daróczi Csaba Sándor, Tábor szervezése