VÁKUUMTECHNIKA GYAKORLATI ALAPJAI Bohátka Sándor és Langer Gábor 8. LYUKKERESÉS TÁMOP C-12/1/KONV projekt „Ágazati felkészítés a hazai ELI projekttel összefüggő képzési és K+F feladatokra"

8. LYUKKERESÉS A szivárgás forrása lehet belső – oka belső lyuk, zárvány, rossz konstrukciós anyag, szennyezés, szivattyúból visszaáramlás, szerkezeti anyagokból diffúzió; külső – a vákuumrendszer falának folytonossági hiánya, permeáció az edény falán keresztül. A szivárgás okáról információt kaphatunk - maradékgáz analízissel – minden gázforrásról; - lyukkereséssel – a vákuumrendszer falának lyukasságáról, a lyuk helyéről és a beszivárgás mértékéről. A lyuk lehet: - egyetlen nagy lyuk – ilyenkor a vákuumrendszer csak néhány mbar-ra szívható le. A lyukasság nyilvánvaló, kedvező esetben még hallható is a beáramló levegő sípolása. - közepes méretű lyukak összessége – hatásában olyan, mint egyetlen nagy lyuk, de beazonosításuk nehezebb. - egyetlen vagy több kicsi lyuk – mérettől függően megengedik a közepes vagy akár (ultra)nagy-vákuum tartomány elérését is, de a kitűzött végvákuum elérését megakadályozzák. Kimutatásuk nehéz, különösen egy vagy több lyuk jelenlétében továbbiak kimutatása.

8.2. NAGYNYOMÁSÚ (BUBORÉKOS) MÓDSZER Akár vízbe helyezzük a vizsgált edényt, akár habosodó anyaggal kenjük be, ha a gázszivárgást okozó csatorna nagyon kis átmérőjű, akkor a folyadék kapilláris-hatás révén beszivároghat a gázcsatornába. Hiába van túlnyomás a tartályban, a szivárgási csatorna kis keresztmetszetére ható nyomóerő olyan kicsi, hogy azt ellensúlyozza a folyadékra ható kapilláris- erő. Az ilyen folyadékdugók korlátozzák a módszer alsó méréshatárát LYUKKERESÉS GETTER-ION SZIVATTYÚVAL - Getter-ion szivattyúk szívósebessége nemesgázra kisebb, mint levegőre. - Ha a lyukon levegő helyett nemesgáz szivárog be, akkor a szivattyú saját árama és az önálló vákuummérő is nyomásnövekedést mutat. - Csak kis szivárgás kimutatására érdemes használni, mert a túlzott nemesgáz beömlés a szivattyút nagyon leterheli. - Érdekességként említjük meg, hogy termékként forgalmaznak olyan getter-ion szivattyút, amelyhez magas hőmérsékletre fűthető zárt kvarccsövet csatlakoztatnak. A kvarc szelektíven áteresztő a He-ra nézve, és az áteresztése a hőmérséklettel nő (diffúzió hőmérsékletfüggése). A vizsgált edényt ekkor héliummal feltöltik atmoszféránál nagyobb nyomásra. A nagynyomású edényből kiszivárgó héliumot a forró kvarccsövön keresztül mintavételezik.

A getter-ion szivattyús lyukkereső hozza az effektust, de az érzékenysége és reprodukálhatósága miatt nem igazán megvásárlásra ajánlott komoly berendezés. Akinek adottak az eszközei, annak házilagos használatra korlátozottan jó lehet HALOGÉNES LYUKKERESŐ Érzékelője ionizációs eszköz, keresőgáza halogénvegyület (pl. freon). Az érzékelőjének állandó hőmérsékletre fűtött platina elektródjának felületén a freon ionizálódik. Az ionáramot a közelében elhelyezett negatív elektród gyűjti be. Az ionáramból lehet következtetni a halogénvegyület parciális nyomására, azaz a szivárgás mértékére. A vizsgált tér lehet vákuumban is (ekkor az érzékelő vákuumban, a keresőgáz az edényen kívül) és nyomás alatt is (ekkor az érzékelő levegőn van, a keresőgáz az edényben atmoszféránál nagyobb nyomáson). A halogénes lyukkeresők érzéketlenebbek és instabilabbak a nagyvákuummérőknél és tömegspektrométereknél. A halogénvegyületeknek az ózonréteget veszélyeztető tulajdonsága miatt ma már nem ajánlott eszközök! A halogénes gázzal működő meglévő berendezések hibáit azonban most is kell tudni javítani, ezért még nem lehet teljesen leírni a módszert.

8.6. TÖMEGSPEKTROMÉTERES LYUKKERESÉS Legjobb keresőgáz a He A ábra szerint kis átmérőjű csőszerű lyukakon átáramló He gázmennyiség-árama akár 2,64-szerese is lehet a levegő áramának – nagyobb jelet ad. Magyarázat: a csőszerű lyukak esetében nagyobb átmérőnél az áramlás jellege lamináris, majd az átmérő csökkenésével ez mindinkább átvált molekuláris jellegűvé. A Knudsen-formulából kiolvasható: - Lamináris áramlásban: Q He /Q levegő =  levegő /  He ~ 1, mert a viszkozitás értékei alig különböznek (  levegő = 1722  poise és  He = 1878  poise). - Molekuláris tartományban a cső gázmennyiség-árama függ az atom (molekula) tömegétől: Q cső, mol = k∙m a -1/2 ∙ D 3 ∙ L -1. A levegő gázainak számított átlagos molekuláris tömegével számolva Q cső, mol (He)/Q cső, mol (levegő) = = m 1/2 (levegő)/m 1/2 (He) = 2, ábra. Egy 1 cm hosszúságú kapilláris csatornán átáramló He, illetve levegő gázmennyiség-áramának aránya a csatorna átmérőjének függvényében.

A tömegspektrométeres lyukkeresés alapmódszerei 6. Ellenáramú módszer - Ha a keresett lyuk várhatóan nagy, akkor a vizsgált edényt először elővákuumra szívjuk, majd utána nem a nagyvákuumra szívott TS-hez csatlakoztatjuk, hanem a TS nagyvákuum-szivattyújának kipufogó oldalához ( ábra). Így tapogatjuk le a keresőgázzal. - A lyukon beszivárgó keresőgáz a nagyvákuum-szivattyú kompressziója ellenében diffundál fel a nagyvákuum-oldalra, innen a TS-be nagyságrenddel érzéketlenebb a nagyvákuumos módszernél. - Gyors, tömeggyártásban alkalmazzák (pl. hűtőgépek, gk. radiátorok, benzintartályok). Ideális szivattyúja a hibrid turbómolekuláris szivattyú. Parciális szívás (vagy áramlás) módszere: sajátos ellenáramú módszer - A vizsgált edény gázait annak a diffúziós vagy turbómolekuláris szivattyúnak egy közbenső fokozatával szívjuk, amely szivattyú a tömegspektrométer nagyvákuumát biztosítja. - A He-nak kisebb kompresszió ellenében kell diffundálnia. Több He jut a TS-be. Érzékenyebb, mint az eredeti ellenáramú módszer ábra. Ellenáramú lyukkeresés elrendezése.

ábra. Egy vákuumrendszer falából származó gázszivárgás (Q) mértéke a fal vákuumra szívásának kezdetétől számított idő (t ) függvényében (kiürülés). D: diff. együttható; p 0 : kezdeti gáznyomás a falban; d: a fal vastagsága. - A falban oldott gáz kidiffundálásából származó szivárgás – „lassú lyuk”

ábra. A He áthatolása egy falon permeációval. A He gázmennyiség- árama egy késleltetési idő után éri el a maximumot. Q He : a He szivárgása; t: a He falra fújásától eltelt idő; d: a fal vastagsága; D: diffúziós együttható. - A keresőgáz áteresztő falon keresztüli permeációs szivárgása