VÁKUUMTECHNIKAI LABORATÓRIUMI GYAKORLATOK Bohátka Sándor és Langer Gábor 3. DIFFÚZIÓS SZIVATTYÚS NAGYVÁKUUM-RENDSZER ÜZEMELTETÉSE TÁMOP C-12/1/KONV projekt „Ágazati felkészítés a hazai ELI projekttel összefüggő képzési és K+F feladatokra"

3. DIFFÚZIÓS SZIVATTYÚS NAGYVÁKUUM-RENDSZER ÜZEMELTETÉSE A diffúziós szivattyú a nagyvákuum előállításának legrégebbi és ma is egyik leghasználatosabb eszköze, bár ma már – különösen az ultranagy- vákuum tartomány irányában – a turbómolekuláris, különböző típusú getter- és krioszivattyúk is elterjedtek, sőt összességükben többet használják őket. Működéséhez folyamatosan szüksége van elővákuum-szívásra, mégpedig a szivattyúra jellemző küszöbérték (tipikusan <0,1 mbar) alá. Szívósebessége jól méretezhető, néhány tíztől néhány tízezer ℓ / s-ig terjed. A diffúziós szivattyúk szívósebessége sem azonos minden gázra, de egyenletesebb a gázfajták körében, mint más szivattyúké. Használata egyszerű. Teljesen zajmentes eszköz. Teljesítményfelvétele nagy, hatásos hűtést igényel. Felépítését, alkatrészeit lásd az 1. gyakorlatban. Működési elvét és tulajdonságait a konkrét rendszer leírása előtt a következőkben ismertetjük.

3.1. DIFFÚZIÓS SZIVATTYÚ MŰKÖDÉSI ELVE ÉS TULAJDONSÁGAI A diffúziós szivattyú elvi felépítését mutatja a ábra ábra. A diffúziós szivattyú felépítése [KL3]. Olajtöltet a sziv. fenekén Fűtőtest Körkörös fúvókák Spirális csőrendszer a hűtővíznek Hűtött sapka - olajcsapda Ürítő oldal: elővákuum csatlakozás Fúvókákból kiáramló olajgőzsugár Nagyvákuum-oldali szívótorok Hűtött olajcsapda Gőzvezető hengerek

A szivattyúzó hatásmechanizmus A már működő diffúziós szivattyúban a szivattyú hengeres házának fenekén levő olajtöltetet fűtőtest hevíti ~200 °C hőmérsékletre. A vákuumban az olaj ezen a hőmérsékleten intenzív forrásban van. A feláramló olajgőzöket gőzterelő hengerek vezetik a hengerek tetején levő körkörös fúvókákhoz. A fúvókákon hangsebességhez közeli sebességgel áramlik ki az olajgőz. Így a fúvókák számával megegyező darabszámú szoknyaszerű gőzfüggöny alakul ki egymás felett. A gőzsugarak a szivattyú hűtött falába ütközve lecsapódnak, és a konden- zált olaj a falon lecsorogva visszajut a szivattyú fenekére, ahonnan újra felforralódik. Így alakul ki egy állandó körfolyamat az olaj áramlásában. A működő szivattyú torkában nagyvákuum (≤ mbar) uralkodik. A mindig frissen képződő olajgőz-sugárban nincsenek gázmolekulák, a nagyvákuum térben pedig vannak. A gázok parciális nyomásának különbsége hatására gázdiffúzió indul be a vákuumtérből a gőzfüggöny irányába. Az a gázmolekula, amely így bekerült a gőzsugárba, a belé ütköző olajmolekuláktól lefelé irányuló impulzusra tesz szert: a gázmolekulák egy része az őt elnyelő gőzfüggöny alatt kerül ki a gőzfüggönyből. Amikor a gőzsugár a szivattyú hűtött falának ütközve kondenzálódik, a gázmolekulák egy másik része ott válik szabaddá – és szintén a gőzfüggöny alatt marad. A gázok egy harmadik – kisebb – része az olajban oldódva csorog vissza a szivattyú aljára.

A felső gőzfüggöny alá terelt gázrészecskék vagy újra bediffundálnak a felső gőzfüggönybe (és akkor ismét visszajutnak a gőzfüggöny alá), vagy a második gőzfüggönybe diffundálva ugyanazzal a mechanizmussal most immár a második gőzfüggöny alá terelődnek. Ez a folyamat addig tart, amíg a gázrészecskék a legalsó gőzfüggöny alá nem kerülnek. Onnan a szivattyú ürítő oldalához csatolt elővákuum-szivattyú szívja el őket. Így alakul ki a szivattyúzó hatás és egyúttal a gázok kompressziója is. A szivattyú a folyamat diffúziós részéről kapta a nevét. A mechanizmus zavartalan és hatékony működéséhez több feltételnek kell teljesülnie. Röviden tekintsük át a szükséges kellékeket. Olaj A gázok annál nagyobb impulzust nyernek, ezáltal annál erősebb lesz mozgásuk irányítottsága, minél nagyobb az olajmolekulák tömege. A felhasználás természetéből eredően 20 °C körül az olaj gőznyomásának is nagyon alacsonynak kell lennie, hogy ne szennyezze a vákuumteret. További követelmény: - jó hőstabilitás (a bomlástermékek gőznyomása mindig nagyobb), - legyen ellenálló az elszívott gázoknak (oxigénnel, minden oxidáló és erősen reaktív anyaggal szembeni ellenálló képesség szerepe), - ne legyen gyúlékony és robbanásveszélyes, - ionoptikai rendszerben polimer termékei ne szigetelők legyenek, - forráspontja, viszkozitása feleljen meg a szivattyú körülményeinek.

Olajmolekulák polimerizációja Az olajmolekulák ionizáló sugárzás, elektron- vagy ionbombázás hatására nemcsak degradálódhatnak, hanem polimerizálódhatnak is. A polimer termékek vagy vezetők vagy szigetelők – az olaj típusától függően. Mindkettő zavart kelt. A vezető réteg a szigetelők felületén nemkívánatos. Ez a gyakorlatban nem okoz sok problémát. A szigetelő polimer az elektron- vagy ionoptikai rendszerek elektródjait beborítva komoly gondot okoz. Az elektródra felfutó töltéshordozók felhalmozódnak a szigetelő felszínén – feltöltődik a kondenzátor – ezáltal megváltoztatják az elektród kívülről érzékelhető potenciálját. A felület feltöltődése könnyen változik, instabillá teszi az ilyen elektron- vagy ionoptikai rendszert. Az egyébként nagyon kedvező tulajdonsággal bíró szilikonolajok polimerjei szigetelők. Ezért pl. elektronmikroszkópokban, tömegspektrométerekben és egyéb elektron- vagy ionoptikai eszközökben tilos szilikonolajat használni! Az olajok minősége alapvetően befolyásolja - az elérhető szívósebességet ( ábra), - még inkább a végvákuumot ( ábra, táblázat), - meghatározza a szivattyú alkalmazási lehetőségeit.

ábra. Egy diffúziós szivattyú szívósebessége különböző minőségű olajtöltettel [EV1]. A bemutatott DC-olajok szilikon alapúak. A szívósebességek maximuma nem különbözik lényegesen, de a nyomástartománya (és így a végvákuuma is) annál inkább.

táblázat. A diffúziós szivattyúkban használt néhány korszerű olaj legfontosabb adatai [EV2, + KL2].

táblázat. A táblázatban felsorolt diffúziós szivattyú olajok alkalmassága különböző gyakorlati feladatokra. TÖMEGSPEKTROMÉTEREK ELEKTRONMIKROSZKÓPOK VÉKONYR. PORLASZTÁS FELÜLETKUTATÁS UHV-RENDSZEREK LYUKKERESÉS TV-KÉPCSÖVEK TELJESÍTMÉNY-CSÖVEK ÜRKUTATÁS KEMENCÉK ELEKTRONSUG. HEGESZTŐ RADIOAKTIV KÖRNYEZET GŐZ BÚSZTER FÉMBEVONATOK

Az olaj fajtájának kiválasztása Helyes megválasztással kell igazodni a felhasználás körülményeihez. Pl.: végvákuum vagy nagy gázszállítás igénye, levegővel szembeni rezisztencia, hőstabilitás, gyúlékonyság, polimerizációs termékek ne képezzenek szigetelő filmet stb. Az Apiezon szerves olajok átlagos körülményekre. A szilikon alapú olajok (DC 702, 704, 705) rezisztensek, de ionoptikai rendszerekben nem használhatók, mert szigetelő réteget képeznek. A Fomblin fluorozott termék, kémiailag ellenálló, nem gyúlékony. A Santovac 5 polifenil-éter, nagyon stabil, alacsony gőztenziójú, ionoptikai rendszerekben is jó. Felmelegítés, lehűtés: a felmelegedés és lehűtés egy számottevő szakaszában a szivattyúban intenzív a gőztermelés, de még/már nincs kialakult, irányított gőznyaláb (nincs szívóhatás) – a vákuumrendszer gőzszennyezése a legnagyobb. A lehűtés ideje gyorshűtéssel rövidíthető.

Oldalsó gőzsugár- (búszter) fokozat A legalsó fokozatot érdemes a szivattyú ürítő nyílása felé mutató fúvókás fokozattal kiépíteni, mert a diffúziós fokozatok szívósebessége mbar felett rohamosan lecsökken, a fúvókás szivattyúk szívósebessége pedig – mbar között még sokkal nagyobb, mint a diffúziós fokozatoké. A fúvókás fokozatot a külső gőzterelő henger táplálja olajgőzzel. A fúvókás fokozat legfontosabb nyeresége: használatával az egész szivattyú nagyobb elővákuum-oldali nyomáson is működőképes ábra. A diffúziós szivattyú oldalfokozatának rajza és fényképe.

Elővákuum-tűrés Ha a nyomás nem elegendően kicsi (nem elég nagy a gázok közepes szabad úthossza), akkor a gázokkal való ütközés következtében nem tud szabályos gőznyaláb kialakulni a fúvókákból kiáramló olajgőzben. Ilyenkor összeomlik a gőznyaláb-rendszer, és az olajgőzök – mint főzéskor a vízgőz a fazekat – elárasztják a szivattyú és a leszívandó edény terét – nagy kárt okozva az olajszennyezéssel. A diffúziós szivattyúk kritikus elővákuum értéke 1·10 -1 mbar körül van (konstrukciótól függően). Ilyen kritikus érték mellett az elővákuumot tartósan 5·10 -2 mbar alatt, de lehetőleg 2·10 -2 mbar körül kell tartanunk ábra. A diffúziós szivattyú elővákuum- tűrésének bemutatása: a szívott oldali nyomás (p) az elővákuum (p elő ) függvényében. Ha a szivattyú ürítő oldala nem kap megfelelő elővákuum-szívást, akkor a szivattyú szívott oldalán megnő a nyomás. Ahol a hirtelen nyomásnövekedés jelentkezik: kritikus elővákuum érték (p k ). A kritikus érték alatt kell tartani az elővákuum-oldali nyomást még a váratlan helyzetekben is.

ábra. Diffúziós szivattyú nyomásviszonyainak érzékeltetése. A konkrét értékek a típustól és a gázterheléstől függően változnak. A felső fokozat állítja elő a végvákuumot (tehát ott sokkal tágabb határok között változik a nyomás), az alsó diffúziós fokozatnál a kb mbar körüli érték kisebb ingadozást mutathat. Nyomásviszonyok a diffúziós szivattyúban

Frakcionáló szivattyú A frakcionáló szivattyú egy nagyon egyszerű öntisztító eljárást alkalmaz. A szivattyúfeneket bordásra képezik ki, amelynek labirintusában hosszú út megtételére kényszerül a szivattyúfalról lecsorgó, és beoldott gázokat, valamint saját bomlástermékeit tartalmazó olaj. Az olaj így a szivattyúfenék kerületénél a legszennyezettebb, a közepén pedig a legtisztább. A kerület közeléből kapja a táplálást az oldalfokozat és a legalsó diffúziós fokozat. A fenék közepéről tehát a legtisztább olajgőz táplálja a szivattyú végvákuumát és szívósebes- ségét meghatározó legfelső fokozatot. Ez által javul a szivattyú végvákuuma ábra. A frakcionáló olajdiffúziós szivattyú elve [L2].

Olajvisszaáramlás és védekezés ellene A diffúziós szivattyúból olajgőzök jutnak fel a leszívandó térbe. Ez mindenképpen nagy hátránya ennek a szivattyútípusnak. Viszont tenni is lehet ellene. Eszközökkel és gondos üzemeltetéssel az olajszennyezést olyan mértékben le lehet csökkenteni a recipiensben, hogy az elért végvákuum mbar, vagy jó esetben még kisebb is lehet, és a szennyezés a legtöbb felhasználást nem akadályozza. Az olajvisszaáramlás forrásai: - a legfelső fúvóka Ennek felszínén a kiáramló olajgőz súrlódik. Ennek következtében a szélén a gőzsugár kis része visszafodrozódik a recipiens irányában. A gőzből egy másik kis rész vékony rétegben odatapad a fúvókára, a szélén összegyűlik, sőt onnan részben visszacsepeg, részben felkúszik a fúvóka felső felületére. - a fúvókákból kiáramló olajgőz sugár A gőzfüggönyben levő molekulák között is akadnak olyanok, amelyek ütközések következtében felfelé irányuló sebességre tesznek szert, elhagyják a gőzfüggönyt. - a szivattyú hűtött falán lecsapódott olaj A szivattyú falán ebből az olajrétegből egy vékony film felkúszik a felső gőzfüggöny feletti részre, ahonnan szintén van párolgás. - a szivattyú felmelegedésekor/lehűlésekor még/már nincs gőzfüggöny.

ábra. A diffúziós szivattyú felső fúvókájától és környezetétől származó olaj- visszaáramlási források (a) és a hűtött sapka hatásának szemléltetése (b). A legfelső fúvókától származó olajvisszaáramlás ellen: hideg sapka A szivattyú olajvisszaáramlásának 98%-át megfogja a legfelső fúvóka felé helyezett hűtött sapka. Ugyanakkor a szivattyú nyílásának szabad keresztmetszetét csak szinte észrevehetetlenül csökkenti. A hatásossághoz a hideg sapka hőmérsékletét 80 °C alatt kell tartani. Hűtését a hozzá bevezetett vízkörtől is kaphatja, de jól illesztett tartó- idomon keresztül a hűtött szivattyúfaltól odavezetett hűtés is elegendő.

Bármely forrásból származó olajvisszaáramlás ellen: olajcsapdák, kifagyasztók A diffúziós szivattyú felé olyan hűtött lemezrendszert teszünk, amely optikailag nem átlátszó, de a gázok áramlásához nagy a vezetőképességük. Ebben az olajmolekulák nem tudnak felfelé haladni, kénytelenek a hűtött felületekbe ütközni, miközben nagy valószínűséggel kondenzálódnak is ott. Hűtése: lég-, víz-, termoelektromos vagy cseppfolyós nitrogénes – az utóbbi esetben kifagyasztónak nevezzük ábra. Két vízhűtéses olajcsapda rajza. A jelzett lemezhenger a csapda falán előforduló olajkúszásnak is akadályt képez. Egy jó csapda is kb. felére csökkenti az alatta levő diffúziós szivattyú szívósebességét.

ábra. Egy kb. 20 évig használt szivattyú belseje (olaj: Convalex-10) tiszta, de jól látható, ahogyan mindenütt megjelent a lecsapódott olaj (UVD-600, ATOMKI). Olajlecsapódás

ábra. A szivattyú szívóoldali vízhűtött peremébe is beépíthető a hűtött olajcsapda. A fűtőtest közelébe helyezett gyorshűtő vízkör a lehűtés idejét csökkenti (UVD-600, ATOMKI) [A2]. Hasas szivattyú: a ház kidomborítása arra szolgál, hogy a gőzfüggönyöknek nagyobb úthosszat, ezáltal a gázok diffúziója számára nagyobb felületet nyújtson – nagyobb szívósebesség az eredménye. Csapda nélkül a szívósebességet a szivattyú nyílásának vezetőké- pessége és a szivattyúbelső szívósebessége sorbakapcsolá- sával nyert eredő adja.

ábra. A ábrán vázolt diffúziós szivattyú szívó oldali, vízhűtéses peremébe beépítet olajcsapda fényképe. A rozsdamentes perembe kúposan illesztett alumínium csapda vezetéssel kapja a hűtést. Jó minőségű olajjal, olajcsapdával ellátott diffúziós szivattyúval a tiszta recipienst akár mbar alá is szívhatjuk kifagyasztás nélkül.

LN Igényesebb célra, a mbar alatti nyomások elérésére a vízhűtéses csapda felé cseppfolyós nitrogénes (LN) kifagyasztót is ajánlatos betenni. Ez a maradék olajgőzök kicsapatásán kívül a vízgőzöket is kifagyasztja. Példánkban az olajcsapdával azonos felépítésű csapda kúpos illesztéssel csatlakozik a cseppfolyós nitrogénes tartályhoz ábra. Egy cseppfolyós nitrogénnel (LN) hűtött kifagyasztó rajza (KF-600, ATOMKI) [A2].

ábra. Felül: a ábrán vázolt cseppfolyós nitrogénes (LN) kifagyasztó szétszerelt állapotban. A bal oldalon levő LN tartály a csapdával együtt felfordított helyzetben látszik. Lent: összeszerelt állapotban, felülnézetben.

ábra. Diffúziós szivattyúk szívósebesség-karakterisztikájának sajátosságai. p K : elővákuum-tűrés (ettől balra az enyhén emelkedő szakasz az elővákuum- szivattyú teljesítménye által dominált szakasz), p b : letörési (breakdown) nyomás (ettől jobbra eső lejtős szakasz: telítődési vagy állandó gázszállítás szakasza (az olajgőz-függönybe diffundált gázmolekulák parciális nyomása telítésbe ment, többet már nem képes az olajgőz elnyelni), S max : maximális szívósebesség, amely egy széles tartományban állandó, p d : a hanyatlási szakasz kezdete (a szívósebességet fokozatosan felemészti a rendszerben felszabaduló – pl. diffúzióból, deszorpcióból, permeációból származó – gázmennyiség-áram, p u : a szivattyú végvákuuma.

A diff. sziv. szívósebességét meghatározza: - a szivattyú szívótorkának keresztmetszete (levegőre, 20 °C-on a max. lehetséges szívósebesség 11,6 ℓs -1 cm -2 )*; - az olajgőz-sugár felületével nő a gázelnyelés – öblös szivattyú! egy nyomáshatár (p b ) felett nem nő az elnyelt gáz mennyisége (telítés), állandó Q, csökkenő S ( ábra.); - gázok fajtája a felületi ütközési gyakoriság ~ (T/m) 1/2 alapján H 2 -re, He- ra nagyobb: nagyobb a szívósebesség – jól tervezett szivattyúnál teljesül; a fűtőteljesítmény (forralás) optimuma gázonként különböző ( ábra); a vákuumrendszer szokásos gázaira (H 2 O, N 2, O 2, CO, CO 2, Ar) kb. azonos a szívósebesség; - olaj fajtája molekulatömeg, hőstabilitás, bomlástermékek – frakcionáló szivattyú, olajgőz-visszaáramlás. *Ho-faktor = S/S max 50% körül van, de nagyobb átmérőnél kedvezőbb; kompresszió: H 2 : 10 6, He: 10 6 < Ne: 10 8, CO, Ar: 10 7

Diffúziós szivattyú ábra. Diffúziós szivattyú különböző teljesítményeinek minősége változik a bevitt hőteljesítménnyel. 100%: az átlagosan használt hőteljesítmény [H1]. ( = max. kompresszió)

Szempontok a diffúziós szivattyú működtetéséhez Elővákuum: legfontosabb szabály, hogy mindig a megengedett elővákuum-oldali nyomás alatt legyen a szivattyú kipufogó oldala, a maximum közelében is csak rövid ideig lehet. Ajánlott: p < 5∙10 -2 mbar. Az elővákuum elégtelen volta olajszennyezést okoz a recipiensben! Ajánlatos vákuummérővel vezérelt kényszerkapcsolat kiépítése! Az elővákuum kritikus értékénél kapcsoljon ki a fűtés, záródjon a gázforrás. Szívott oldali nyomás: csak rövid ideig engedjük a gázt a szivattyúra a megengedett maximális nyomáson (rendszerint az edény leszívásának kezdetén), de akkor is szigorúan betartandó az elővákuum megengedett határon belül tartása – azaz eközben is figyeljük az elővákuum-mérőt! A szivattyú működésének megállapítása: - ha szívott oldali nyomása mbar alá csökken; - más módszer: ha jó az elővákuuma és forró az ürítő csöve (mert az ürítő csövet csak a kialakult olajgőz-sugár fűti fel). Hőmérséklet: nem szabad engedni a túlmelegedést: - a víz(lég)hűtés biztonságáról gondoskodni kell, - a szivattyú fűtését hőfokszabályzóval korlátozni kell. Levegőbetörés elleni védelem: levegő betörésekor károsodik az olaj, elszennyeződik olajjal az egész rendszer, de robbanásveszély is fennáll.

Bekapcsolás A bekapcsolás folyamatát az határozza meg, hogy minden pillanatban biztosítani kell a diffúziós szivattyú zavartalan működésének feltételeit: elővákuum, hűtés, fűtés és nem túlterhelni a szívott oldalt. - Kiindulási feltétel: minden ki van kapcsolva. - Bekapcsoljuk a vízhűtést (a léghűtéseseket gyárilag úgy kell szerelni, hogy a fűtés bekapcsolásakor a hűtőventillátor is bekapcsoljon). - Bekapcsoljuk az elővákuumot mérő műszert. - Bekapcsoljuk az elővákuum-szivattyút. - Kinyitjuk a diffúziós szivattyú ürítő csöve és az elővákuum-szivattyú közötti szelepet (elővákuum-szelep). (Kedvező az elővákuum- szivattyúnak, ha ezt a műveletet kis késleltetéssel tesszük). -Figyeljük az elővákuumot és p ev < 5·10 -2 mbar-nál bekapcsoljuk a diff. sziv. fűtését. Ezután a szivattyú olajának felmelegedésekor az olajban oldott gázok távoznak. Ez kicsi, de észrevehető mértékben rövid időre nyomásnövekedést okoz az elővákuum-oldalon. Az olaj forrásakor elegendő gőz jut a fúvókákba: elkezd működni a szivattyú. Ennek következményeként a szivattyú saját térfogatából és a felette levő térből elszívott gázokat az ürítő oldalra sűríti: az előbbinél erőteljesebben megnő a nyomás az elővákuum-oldalon. Jól tervezett rendszerben nem érheti el az elővákuum-tűrés kritikus értékét. Az elővákuum-oldali nyomásnak vissza kell csökkennie – terhelés nélküli állapotban immár a kiindulási érték alá.

A recipiens nagyvákuumra szívása Az üzemeltetés további menetére a rendszer felépítésének hatása van. Két eset lehetséges: vagy van a szivattyú és recipiense között elzáró szelep vagy zsilip (és akkor kell lennie a recipienshez tartozó kerülőági szelepnek és vezetéknek), vagy nincs ilyen. -Ha nincs, akkor az eddig leírt folyamat szerint a recipiensünkben már nagyvákuum van, amely idővel csak javul a szívás következtében. - Ha a recipiensben nem kombinált, hanem egyszerű ionizációs vákuummérő van, akkor mindig kérdéses: mikor kapcsolhatjuk be? - A válasz egyszerű: ha az elővákuum értéke megfelelő és egyidejűleg forró (a kezünk nem bírja érinteni) a diffúziós sziv. kipufogó csöve, akkor a szivattyú torkában nagyvákuum van. A magyarázat egyszerű: az ürítő csövet csak az alsó fokozatból kiáramló gőznyaláb fűti, tehát a kipufogó cső csak akkor forró, ha kialakultak a gőznyalábok, akkor pedig a szivattyú már szív – feltéve, hogy az elővákuuma rendben van. -Ha van zárószelep a szivattyú és recipiense között, akkor - A kerülőágon leszívjuk a recipienst < 5·10 -2 nyomásra (elővákuum-szelep zár, majd kerülőági szelep nyit művelettel). -Zárjuk a kerülőági szelepet, majd nyitjuk az elővákuum-szelepet, és utána óvatosan, lassan nyitjuk a szivattyú feletti nagyvákuum-szelepet, miközben figyeljük, hogy az elővákuum-oldali nyomás soha ne érje el a mbart. - A recipiensben nagyvákuum lesz, ha az elővákuum-oldalon a nyomás visszatér eredeti értékére, és egyúttal a nagyvák.-szelep teljesen nyitva van.

Kikapcsolás -Zárunk minden gázforrást. -Kikapcsoljuk az ionizációs vákuummérőt. -Ha van nagyvákuum-szelep/zsilip, akkor azt zárjuk. -Kikapcsoljuk a diffúziós szivattyú fűtését. -Miután lehűlt a szivattyú (kezünkkel minden részét legfeljebb langyosnak érezzük), lezárjuk az elővákuum-szelepet. -Kikapcsoljuk az elővákuum-szivattyút és azonnal fellevegőzzük, nehogy olajat nyomjon fel a légköri nyomás az elővákuum-vezetékbe ! -Kikapcsoljuk az elővákuumot mérő műszert. -Elzárjuk a vízhűtést. -Áramtalanítjuk a rendszert. Megjegyzés: -A nagyvákuum-szelep/zsilip használatával csökkentjük a recipiens olajgőz-szennyezését, mert a szivattyú bemelegedésekor az átmeneti szakaszban csak a saját térfogatát kell leszívnia. -Tapasztalt felhasználók ismerik annak az okát és módját, hogy a recipiens tisztasága érdekében nagy gondossággal hamarabb zárják le az elővákuum- szelepet – de ennek ajánlásával itt nem zavarjuk meg a kezdőket. -A diffúziós szivattyúval szívott rendszert nem érdemes rövid időre kikapcsolni, inkább működjön folyamatosan.

A diffúziós szivattyúk működési nyomástartománya: < – (10 -1 ) mbar, < mbar kifagyasztóval, kikályházott vákuumrendszerrel, <10 -3 mbar tartós használatra; rövid időre (pl. recipiens leszívása) megengedett a mbar körüli érték, de csak úgy, ha az elővákuuma eközben megfelelő. - A mbar felső nyomáshatár itt az elővákuum-tűrést jelzi, ami típusonként változhat. végvákuuma: kikályházás, kifagyasztás nélkül ~ mbar, 5∙10 -9 mbar alatt a vákuumedény kikályházása szükséges, kikályházva, cseppfolyós nitrogénes kifagyasztóval: < mbar; szívósebessége: 50 – ℓ/s

3.2. A LABORATÓRIUMI GYAKORLAT DIFFÚZIÓS SZIVATTYÚS RENDSZERÉNEK FELÉPÍTÉSE ábra. A laborgyakorlat diffúziós szivattyús nagyvákuum- rendszerének blokkvázlata.

ábra. A diffúziós szivattyú és elővákuum-szerelvényei. Diffúziós szivattyú Fűtőtest Víznyomás- kapcsoló Elővákuum- szelep (elektromág- neses) Fellevegőző szelep a pufferen Puffer a Pirani 1. mérőfejjel Olajgőz- csapda Diff. sziv. ürítő csöve Vízhűtés

Pirani ábra. A diffúziós szivattyús nagyvákuum-rendszer mérőkamrája és szerelvényei. Diffúziós sziv. kifagyasztója Kerülőági elővákuum-szelep Ionizációs vákuummérő 2. Ionizációs vákuummérő 1. Nagyvákuum- szelep Vákuumkamra 1. Vákuumkamra 2. Gázbeeresztő szelep

ábra. A diffúziós szivattyús nagyvákuum-rendszer vákuummérő műszere és elővákuum-szelepének tápegysége. Működésük leírása a 7. gyakorlatban látható. Ionizációs vákuummérőPirani vákuummérő Elővákuum-szelep tápegysége

Üzemi körülmények között a szivattyú S sz szívósebessége az elszívott gázárammal egyensúlyt tart az üzemi p nyomáson: Ha mesterségesen egy Q 1 többlet-gázáramot engedünk be, akkor az  p értékkel növeli a vákuumrendszerben az üzemi nyomást: A két egyenletet egymásból kivonva: ábra. Egy elrendezés a szivattyú szívósebességének méréséhez. A  p különbséget mérő vákuummérő 0-pontját nem fontos ismerni, de a leolvasás skálájának pontossága meghatározza a szívósebesség pontosságát is. Az áramlásmérő az elszívott gázmennyiség-áramtól függően különböző típusú lehet, itt kis sűrűségű olajjal töltött, csappal ellátott U-csöves nyomásmérő szerepel., ahol p atm, V atm és a V atm térfogat beengedéséhez szükséges t idő a ábra elrendezésével mérhető SZÍVÓSEBESSÉG MÉRÉSE (3.3.1.)

3.4. A LABORATÓRIUMI GYAKORLAT DIFFÚZIÓS SZIVATTYÚS RENDSZERÉNEK MŰKÖDTETÉSÉVEL KAPCSOLATOS FELADATOK A vákuumrendszer bekapcsolása és használata Írjuk le műveleteinket és a megfigyelt jelenségeket az idő függvényében! - Győződjünk meg a szelepek zárt állapotáról. - Nyissuk a rendszer hűtővíz ellátásának csapját. -Helyezzük feszültség alá a rendszert. -Kapcsoljuk be a kettős vákuummérőt. A Pirani vákuummérő vezérlőjén válasszuk az 1. sz. mérőfejet (MEAS I. állás). -Kapcsoljuk be a rendszer forgólapátos szivattyúját perc várakozás (a forgólapátos szivattyú olajának megmozgatása, melegedése, kigázosodása) után nyitjuk a rendszer elővákuum-szelepét a tápegységének kapcsolójával. -Figyeljük az 1. számú Pirani mérőfej által adott jelet. A nyomás csökkenni kezd. A csökkenés kezdetben gyors, majd lassabbá válik – mint ahogy minden leszívási görbe lefutásán látható. - Néhány perc után a Pirani műszerén a méréshatár átvált az alsó skálára (ezt a <10 -1 jelű zöld LED kivilágítása jelzi). Ha a nyomás 5·10 -2 mbar alá csökken, akkor kapcsoljuk be a diffúziós szivattyú fűtését.

- A diffúziós szivattyú fűtésének bekapcsolása után figyeljük meg és írjuk le az elővákuum értékének változását. Mit tapasztalunk? Mi a magyarázata? - Határozzuk meg, hogy mikor van már biztosan nagyvákuum a diffúziós szivattyú feletti térben! Mi a döntésünk indoklása? - Kapcsoljuk be az Ionizációs vm. 1.-et, és várjunk <2·10 -6 mbar eléréséig. - Szívjuk le nagyvákuumra a Vákuumkamra 2.-t is. Eközben állandóan figyeljük és jegyezzük fel a Pirani 1. jeleit. A leszívás menete: -Kikapcsoljuk az Ionizációs vm. 1.-et, zárjuk az elővákuum-szelepet. - Kapcsoljunk a Pirani 2. mérőfejre (a Pirani műszer MEAS. II. állása). - Nyissuk a kerülőági szelepet (kézi), a Pirani 2.-vel mérjük és az idő függvényében jegyezzük fel a Vákuumkamra 2. nyomását. - Várunk, amíg a Vákuumkamra 2.-ben a nyomás határozottan 5·10 -2 mbar alá nem csökken. Ha ez bekövetkezik, akkor - zárjuk a kerülőági szelepet, - újra kinyitjuk a diffúziós szivattyú elővákuum-szelepét. - Átkapcsolunk Pirani 1.-re, és miközben állandóan figyeljük a Pirani 1.-gyel mért elővákuumot, nagyon óvatosan nyitjuk a nagyvákuum- szelepet. A nagyvákuum-szelepet úgy szabályozzuk, hogy az elővákuum garantáltan 1·10 -1 mbar alatt maradjon mindig.

- Amikorra a nagyvákuum-szelepet teljesen kinyitottuk (és jó az elővákuum), akkor a Vákuumkamra 2. nagyvákuumon van. Miért? - Kapcsoljuk be újra az Ionizációs vákuummérő 1.-et, majd miután annak értéke határozottan 5·10 -6 mbar alá csökken, kapcsoljuk be az Ionizációs vm. 2.-t is. Jegyezzük fel a nyomásokat mindaddig, amíg a változások 2 percen belül elhanyagolhatóvá nem válnak. Mi a különbség a két nagyvákuum-mérő jelei között, és mi annak a magyarázata? Szívósebesség mérése a Vákuumkamra 1.-ben -Állítsuk az áramlásmérőként használandó U-csöves, csappal ellátott olajos nyomásmérő csapját nyitott állásba. -Csatlakoztassuk az áramlásmérőt a Vákuumkamra 1. gázbeeresztő szelepéhez. -Mérjük a nagyvákuum értékét (p 1 ) az Ionizációs vm. 1.-gyel. - Nyissuk a gázbeeresztő szelepet annyira, hogy a nyomás p 2 = 2·10 -5 mbar legyen. -Zárjuk az áramlásmérő csapját, és a zárás pillanatától kezdve mérjük a t időt mindaddig, amíg az áramlásmérőn az olaj szintjének változása V atm = 1 cm 3 levegő beáramlását nem jelzi.

-Ekkor azonnal nyissuk az áramlásmérő csapját, hogy az olajszintek kiegyenlítődjenek, zárjuk a gázbeeresztő szelepet, és rögzítsük a gázbeeresztés t időtartamát. - A (3.3.1.) összefüggés segítségével számoljuk ki a Vákuumkamra 1.-ben érvényesülő szívósebességet (itt ∆p = p 2 – p 1 ). - A Vákuumkamra 2. nagyvákuumra szívása során korábban rögzített nyomásadataink alapján számítsuk ki a Vákuumkamra 2.-ben uralkodó szívósebességet. Számításunkhoz jogosan feltételezzük, hogy a Vákuumkamra 1. előzetes nagyvákuumra szívása után a Vákuumkamra 2. leszívásakor a gázbeömlés döntő többsége a Vákuumkamra 2. gázaiból ered A rendszer kikapcsolása -Kapcsoljuk ki az ionizációs vákuummérőket. -Zárjuk el a gázbeeresztő szelepet és a nagyvákuum-szelepet. -Kapcsoljuk ki a diffúziós szivattyú fűtését. -Várjuk meg, amíg a diffúziós szivattyú minden része lehűl annyira, hogy azt a kezünk már jól elbírja. -Zárjuk az elővákuum-szelepet.

-Kikapcsoljuk a forgólapátos szivattyút, és azonnal levegőzzük is fel az elővákuum-szelepig. -Kikapcsoljuk a vákuummérők vezérlő/kijelző elektronikáját. -Elzárjuk a hűtővizet, majd az elektromos hálózatról leválasztjuk az egész rendszert.