NMR-en alapuló pórusvizsgálati módszerek

Az előadások a következő témára: "NMR-en alapuló pórusvizsgálati módszerek"— Előadás másolata:

1 NMR-en alapuló pórusvizsgálati módszerek
Érsek Gábor Pórusos anyagok kurzus

2 Pórusos anyagok Nagy fajlagos felület Nagy molekulák között tér
Számos biológiai, ipari példa Vizsgálati módszerek széles választéka

3 NMR Spektroszkópia NMR = Nuclear Magnatic Resonance azaz Magmágneses rezonancia

4 NMR Spektroszkópia NMR
NMR = Nuclear Magnatic Resonance azaz Magmágneses rezonancia NMR

5 NMR mérés Impulzus A spin relaxáció információt hordoz

6 Gibbs-Thomson egyenlet
ΔTm = kGT / x ΔTm = (4 σsl Tm∞)/(x ΔHf ρs) Tm∞ a végtelen nagy kristály olvadáspontja x a hengeres kristály átmérője σsl a szlárd folyadék határfelületi energiája ΔHf az szilárd fázis olvadási entalpiája ρs a szilárd fázis sűrűsége. Gibbbs-Thomson együttható kGT = kg·ks·ki 2 nm – 1 μm Josiah Willard Gibbs

7 Gibbs-Thomson egyenlet
ΔTm = kGT / x ΔTm = (4 σsl Tm∞)/(x ΔHf ρs) Gibbs-Thomson együttható kGT = kg·ks·ki Tm∞ a végtelen nagy kristály olvadáspontja x a hengeres kristály átmérője σsl a szlárd folyadék határfelületi energiája ΔHf az szilárd fázis olvadási entalpiája ρs a szilárd fázis sűrűsége. ks a kristályos fázis jellemző konstans ki a felület energetikáját jellemző paraméter, kg a rendszer geometiáját leíró állandó. kg / x arányt tekinthetjük a porózus rendszer fajlagos felületének.

8 NMR-s pórusvizsgálat Nem igényel nagy módosítást az NMR készülékben
(elegendő egy termofeltét) A mintát át kell itatni egy alkalmas oldószerrel pl.: víz, naftalin, ciklohexán stb. Gyorsan lefagyasztják Az olvadó anyag jelét mérik (oldatfázis jele) Relaxációs idő különbség a két fázis között

9 Spin relaxáció pórusokban
dv/dx = kGT / x2 · dv/dT Relaxációs idő kalibráció Pórusméret eloszlás Fajlagos térfogat Stb.

10 Felhasználási területek
Pórusméreteloszlás Geometriai modell Összefüggőség (diffuzimetira) Felületi kölcsönhatások Mélységi profil Ipari felhasználások: Cement, fa, tégla vizsgálata Biológiai példák: Csont, (mű)bőr stb. Polimerek vizsgálata

11 Köszönöm a figyelmet!

12 Felhasznált Irodalom J. Mitchell et al., Physics Reports, 2008, 461, 1–36 O. V. Petron, I. Fúró, Prog Nucl Mag Res Sp, 2003, 21, J. H. Strange et al., MRI, 2003, 21, Dr. László Krisztina – Felületek Fizikai Kémiája, Egyetemi jegyzet, 2011, ISBN J.B.W. Webber, Magn. Reson. Imaging, 21, 2003, 428. O. Petrov, I. Furo, Phys. Rev, 73, 2006, 7 J.B.W. Webber, 2000, Characterising porous media. Ph.D. tézis, University of Kent, Canterbury E.W. Hansen, M. Stocker, R. Schmidt, J. Phys. Chem-US, 100, 1996, 2195–2200 Gun’ko et al., Adv. Colloid Interfac., 2005, 118, 125–172 J.B.W. Webber, NMR cryoporometry: Application to wood composite structures, EC Framework 5 Dissemination Meeting: Magnetic Resonance Imaging of Wood at its Interface with Glue, Coatings and Air. A. V. Filippov, V. D. Skirda, Colloid Journal, 2000, 62, 759–764

13 Kérdések 1.: Mit gerjesztünk és mit mérünk az NMR mérések során?
2.: Milyen hatáson alapszik az NMR krioporozimetria? 3.: Pórusos rendszerek milyen tulajdonságai vizsgálhatóak NMR-el? 4.: Mi kell megelőzze az ismeretlen minta mérését és miért? 5.: Miből számítható a pórusméret eloszlás, NMR vizsgálat során?