A talaj oldott szerves szén (DOC) tartalmának meghatározása Készítette: Dudás Kata.

Az előadások a következő témára: "A talaj oldott szerves szén (DOC) tartalmának meghatározása Készítette: Dudás Kata."— Előadás másolata:

1 A talaj oldott szerves szén (DOC) tartalmának meghatározása Készítette: Dudás Kata

2 Szerves szén szerepe a talajban A talaj szerves anyag tartalma: A talajban élő mikroorganizmusok és Az elpusztult mikroorganizmusok maradványai illetve azok bomlás termékei A szerves széntartalom szerepe a talajban: Mikroorganizmusok számára tápanyagforrás Természetes talajjavító, befolyásolja a talaj minőségét és a vízháztartást Szerves szén mennyisége: Tőzeg, erdei talajok felsőrétegeiben: 40-50% Sivatagban: <1%

3 A talaj szerves széntartalma Szerves szén Humuszképződés illetve szubsztrát mineralizáció Tovább bontható szerves vegyületek és CO2 A talajban lévő mikroorganizmusok és enzimek segítségével A szerves szén a talajban élő mikroorganizmusok és azok enzimjei által bomlik, humuszképződés történik, illetve sok köztesfázis után végső soron CO 2 -dá alakul. A talajban mérhető szén formák: TC – Total Carbon – Összes szén TOC – Total Organic Carbon – Összes szerves szén TIC – Total Inorganic Carbon – Összes szervetlen szén DOC – Dissolved Organic Carbon – Oldott szerves szén DIC – Dissolved Inorganic Carbon – Oldott szervetlen szén

4 Az oldott szerves széntartalom meghatározása UV-s feltárással és kolorimetriával Az alább ismertetett eljárás az Alpkem RFA-300 készülékhez csatolt mérési eljárást mutatja be. Tartalom: A módszer alapelve Szükséges műszer és vegyszerek Kalibráció Mérési eljárás Megjegyzések

5 A módszer alapelve A mintákat először megsavanyítjuk, így a szervetlen szén CO 2 -dá alakul, amelyet nagy nyomású N 2 gázzal hajtunk ki. Ezután a mintákat kálium-perszulfáttal reagáltatjuk, és UV fénnyel megvilágítjuk. A perszulfát fotolízise (fényelnyelés hatására bomlása) révén szabad gyökök keletkeznek; a szerves vegyületek teljesen oxidálódnak [Peyton 1993]. A keletkezett CO 2 -ot egy membránnal vezetjük be a fenolftalein indikátorba. A indikátor színváltozása arányos a DOC koncentrációval.

6 Szükséges műszer és vegyszerek 1/2 Szükséges műszer és annak használati utasítása: Alpkem RFA-300 TOC mérés leírása A303-S361 Szükséges vegyszerek: 1 N kénsav Adjunk 2,8 ml kénsavat 60 ml desztillált vízhez, és töltsük fel 100 ml-re desztillált vízzel, majd keverjük jól össze. Feltáró reagens Oldjunk fel 1,21 g kálium-perszulfátot és 3,4 g nátrium- tetraborátot 60 ml desztillált vízben. Óvatosan melegítsük, elősegítve az oldódást, majd hűtsük le szobahőmérsékletre és desztillált vízzel 100 ml-re egészítsük ki. Adjunk 0,1 ml-t a Triton X-100 a 100 ml desztillált vízhez és keverjük jól össze.

7 Szükséges műszer és vegyszerek 2/2 Fenolftalein indikátor Na 2 CO 3 0,1 M: Oldjunk fel 10,6 g nátrium-karbonátot 600 ml desztillált vízben; hígítsuk fel 1000 ml és homogenizáljuk. NaHCO 3 0,1 M: Oldjunk fel 8,4 g nátrium-bikarbonátot 600 ml desztillált vízben; hígítsuk fel 1000 ml és homogenizáljuk. Keverjünk össze 50 ml nátrium-karbonát oldatot és 100 ml nátrium-bikarbonát oldatot. 1,0g fenolftaleint oldjuk fel 60 ml vízmentes metanolban; hígítsuk fel 100 ml-re és homogenizáljuk. Az aktuális indikátor oldatunk elkészítése: Ebből az oldatból vegyünk 0,6 ml, karbonát-bikarbonát oldatból 10 ml-t és töltsük fel 1000 ml-re desztillált vízzel. Alaposan homogenizáljuk és adjunk hozzá pontosan 0,5 ml a Triton X- 100-ból (1:1 az izopropil alkoholban). Keverjük alaposan össze és egy jól lezárt, sötét üvegben tároljuk.

8 Kalibráció

9 Mérési eljárás Kövessük végig az Alpkem használati utasításának A303-361 jegyzékét. (Alpkem Corporation, Clackamas, USA) A mintavétel után azonnal, amint lehet, mérni kell, mert csökken a DOC koncentráció a mikrobák aktivitása miatt. A minta tartósítása: 4°C-on kell tárolni A savanyítás kihat a vegyületek disszociációjára, ezért nem javasolt. A víz DOC tartalma gyakori hibaforrás; ioncserélő gyantán át tisztítsuk meg a vizet a DOC-től. Sose tároljuk a desztillált vizet új műanyag flaskába. Megjegyzések

10 A DOC illetve TOC (összes szerves szén) meghatározásához sokféle automata készülékek elérhető. Pl.: Technicon and Skalar (UV/kolorimetria), Heraeus LiquiTOC (UV/IR), Dohrman (termikus oxidáció/IR), Shimadzu, stb. Az Alpkem készülék óránként 20 minta vizsgálatára alkalmas. A különböző kémiai vegyületek széles skálája közel 100%-ban mérhető a termikus oxidáció/IR technikával. Míg az UV/kolorimetria technikával a nitroanilin kevesebb mint 50%-át detektáljuk, így sejthető, hogy az aromás komplexekre alacsony a módszer érzékenysége. Egy jó UV/IR készülékkel a komplex aromások közel 100%-a detektálható. Ezért javasoljuk a bemutatott módszert standard kalibrációval ellenőrizni.

11 Az oldott szerves széntartalom meghatározása magas hőmérsékletű katalitikus oxidációval és infravörös detektálással (NDIR) Tartalom: A módszer alapelve Szükséges eszközök és vegyszerek Kalibráció Mérési eljárás Számítás Megjegyzések

12 A módszer alapelve A módszer a Dohrmann DC-90 analizátorra lett kidolgozva, amely 903 automata mintaadagoló modellel (vagy egyszerű adagolóval) van kombinálva. Foszforsav hozzáadásával és CO 2 -mentes oxigén gáz bevezetésével eltávolítjuk az oldott szervetlen szenet (DIC - Dissolved Inorganic Carbon). A vízben oldott mintát beinjektáljuk a mintahurokba, ahol 900°C- ra hevítjük és teljesen oxidáljuk Co 3 O 4 katalizátor segítségével. A halogének, a víz és a korrozív gázok eliminációja után NDIR- rel mérjük a CO 2 mennyiségét.

13 Szükséges eszközök és vegyszerek

14 Kalibráció

15 Mérési eljárás

16 Számítás

17 Megjegyzések

18 Felhasznált irodalom Alef K. and Nannipieri P. (Editors): Methods in Applied Soil Microbiology and Biochemistry, Academic Press Limited, London, 1995