Detektorok Feladatuk a kolonnából kilépő vívőgáz-áramban megjelenő komponensek folya-matos, gyors és érzékeny észlelése, az anyagmennyiséggel, vagy a koncentráció-val.

Az előadások a következő témára: "Detektorok Feladatuk a kolonnából kilépő vívőgáz-áramban megjelenő komponensek folya-matos, gyors és érzékeny észlelése, az anyagmennyiséggel, vagy a koncentráció-val."— Előadás másolata:

1 Detektorok Feladatuk a kolonnából kilépő vívőgáz-áramban megjelenő komponensek folya-matos, gyors és érzékeny észlelése, az anyagmennyiséggel, vagy a koncentráció-val arányos jel szolgáltatása. Többféle, vagy egyszerre több detektor is alkalmazható! Szabályozott fűtés 400C-ig.

2 Detektorok jellemzése 1, Linearitási tartomány
Válaszjel Dinamikus tartomány Lineáris tartomány Mennyiség vagy koncentráció

3 2, Érzékenység Kalibrációs görbe meredeksége = d (válaszjel)
d (koncentráció) Közhasználatban a mérhető legkisebb koncentrációt is jelentheti! Kimutatási határ (limit of detection = LOD) A kimutatási határ a mért alkotónak az a legkisebb mennyisége, amely az adott módszerrel megbízhatóan megkülönböztethető a vak mintától. Megállapodás szerint, egy adott komponens: J LOD = J vak + 3 s vak J = válaszjel S vak = vakminta válaszjelének tapasztalati szórása Érzékenység Annak ellenére, hogy az érzékenység definíció szerint a detektor jel intenzitás– mintamennyiség függvény meredeksége, a gyakorlatban érzékenység alatt többnyire a detektorra és az adott komponensre jellemző MDL (minimum detectable limit = legkisebb detektálható mennyiség) értéket értjük. Általánosan elfogadott MDL érték a jel-zaj viszonyra 3:1 arány. Ez azt jelenti, hogy a legkisebb detektálható mennyiség által kapott csúcsmagasság a detektor elektronikus alapzaj értékének legalább háromszorosa. Egy adott detektor érzékenysége csak adott komponensre értelmezhető.

4 Kimutatási határ- LOD > 3×zaj Gyakorlatban
alapvonal zaj Kimutatási határ- LOD > 3×zaj Gyakorlatban 3:1 arány. Ez azt jelenti, hogy a legkisebb detektálható mennyiség által kapott csúcsmagasság a detektor elektronikus alapzaj értékének legalább háromszorosa. Egy adott detektor érzékenysége csak adott komponensre értelmezhető. alapvonal emelkedés

5 3, Szelektivítás Szelektivitás ill. specifikusság alatt értjük az adott detektor kiemelkedő érzékenységét a vegyületek bizonyos csoportjára. Specifikus detektorok azok, amelyek elemekre, elemek bizonyos csoportjára, funkciós csoportokra, vagy egyéb tulajdonságokra szelektíven adnak értékelhető jelet. Mátrix hatás csökkentése! Univerzális detektorok azok, amelyek minden, az oszlopról eluálódó komponensre értékelhető jelet szolgáltatnak. Ilyen a tömegspektrométer (MS Mass Spectormeter).

6 Lángionizációs detektor
FLAME IONIZATION DETECTOR, (FID) Kollektor elektród The FID detector employs hydrogen as the combustion gas which is mixed with the column eluent (helium, nitrogen or other appropriate gas) and burnt at a small jet situated inside a cylindrical electrode. A potential of a few hundred volts is applied between the jet and the electrode and when a carbon containing solute is burnt in the jet, the electron/ion pairs that are formed are collected at the jet and cylindrical electrode. Az oszlopról eluálódó komponensek a lángionizációs detektorban (Flame ionization detector, FID) egy kb K hőmérsékletű hidrogén-levegő lángba jutnak. A lángban a C-H kötéseket tartalmazó molekulák, azaz a szerves vegyületek fragmentálódnak és egy részük ionizálódik. A képződött ionok a jet és a kollektor közötti potenciálkülönbség hatására a kollektora jutva a detektorba eluálódó anyagmennyiséggel arányos ionáramot eredményeznek ( Mikroégő - jet

7 Pirolízis: CnHm → n CH. + (m-n) H. Oxidáció: n CH. + n O. → n CHO.
A lángionizációs detektor egy kisméretű H2/levegő gáz-eleggyel táplált láng, amely fölé elektródpárt kapcsolnak. Az égés során a lángba bejutó szerves anyag először termikusan bomlik (pirolízis), utána oxidálódik, majd ionizálódik, mely lépésben a molekulák C atomszámával arányos számú e- keletkezik. Pirolízis: CnHm → n CH. + (m-n) H. Oxidáció: n CH. + n O. → n CHO. Ionizáció: n CHO. → n CHO+ + n e- The ionization process is not very efficient, only % of the solute molecules produce ions, (about two ions or electrons per 105 molecules). Nevertheless, because the noise level is very small, the minimum detectable mass of n-heptane is only 2 x g/sec. At a column flow rate of 20 ml/min. this is equivalent to a minimum detectable concentration of about 3 x g/ml.

8 Az ionok és e- képződése → gyenge áram, mely erősítés után mérhető és a komponens koncentrációjával (C atom-számával) arányos jelet szolgáltat. Érzékeny – g/anyag Széles linearitási tartomány: 107

9 Ideális esetben - hidrogén:(vivőgáz+make-up gáz) = 1:1
Kapilláris oszlopok esetén make-up gázt kell keverni a hidrogénhez (vivőgáz), hogy nagyobb jelet kapjunk, ez általában N2. Ideális esetben - hidrogén:(vivőgáz+make-up gáz) = 1:1 Nagyon széleskörben alkalmazott detektor. Majdnem univerzális, kivételek: Formaldehid, hangyasav, N2, O2, nemesgá-zok, CO, CO2, SO2, SO3, H2S, NO, NO2, NH3, HX és H2O. Reducing the dead volume. With earlier detectors the capillary column could not be installed close enough to the flame tip. With modern GC's it is installed 1 cm below the flame tip. If the column is too far removed, it has a major effect on the dead volume present. The column flow of a capillary column is too small to overcome this effect. The sample components take a long time to reach the flame causing the peaks to broaden (tailing). Increasing the sensitivity. The response of a FID is not only dependent on the flows of hydrogen and air, but also on the flow of carrier gas. A correct carrier gas flow rate can stabilize the flame, which leads to a reduction in noise level. The highest sensitivity can be obtained with approx. 30 mL/min of nitrogen. As the column cannot provide this flow, it is recommended to add make-up gas. Nitrogen is generally preferred as the make-up gas as it gives the highest sensitivity and is cheapest. Increasing the lifetime of the detector. Some detectors are more sensitive to overheating (and thus additional wear and tear) than other detectors. Especially when the gas flows are not optimized  (wrong instrument adjustment, fused silica parts in the detector jet). Make-up gas provides enough cooling to prolong the detector lifetime.

10 PIANO analízis An example of the use of the FID in a paraffin, isoparaffin, aromatic, naphthene and olefin analysis of a hydrocarbon mixture (frequently called the PIANO analysis) is shown in figure 23. The column was the Petrocol DH 50.2, 50 m long and 0.5 mm I.D. and made from fused silica.

11

12 Tömegspektrometria A tömegspektrometria olyan vizsgálati módszer, amelynél ionos részecskéket választunk el fajlagos tömegük (töltésegységre eső tömegük: m/z) szerint, csökkentett nyomáson, elektromos, vagy mágneses mezők segítségével. Az elválasztott ionok intenzitását folyamatosan mérjük, s így egy ionáram intenzitás - fajlagos tömeg függvény-kapcsolathoz, az ún. tömeg-spektrumhoz jutunk. Ez a tömegspektrum a minőségi információ alapja - fingerprint.

13 Tömegspektrométer részei
Mintabeviteli rendszer (közvetlen: gáz, folyadék, vagy szilárd minta bevitele, közvetett: GC, HPLC. Ionforrás az ionoptikával (ionok előállítása). Analizátor (ionok elválasztása fajlagos tömegük szerint). Detektor (ion, vagy fotonsokszorozó). Vákuumrendszer (első fokozat egy olajrotációs szivattyú (0,1 kPa), a második egy turbomole-kuláris pumpa, mellyel kPa nyomást lehet elérni). Számítógép szabályzó és adatkezelő (adatgyűjtő, feldolgozó, értékelő, archíváló) funkcióval. Az ionforrás feladata, hogy a vizsgálandó molekulából valamilyen gerjesztõ energia (kinetikus, fény, elektromos, kémiai, stb.) segítségével ionokat hozzon létre és ezeket az ionokat lehetõleg azonos kinetikus energiával, egy nyalábban mozgatva, gyorsítva juttassa az analizátorba. A koherens ionnyaláb létrehozását az ún. ionoptika biztosítja, s általában néhány kilovoltos feszültségkülönbség mozgatja a nyaláb ionjait. Az alkalmazott gerjesztési energiától függõen többféle ionforrás létezik. A leggyakoribb az elektronütközéses (EI: electron inpact) ionforrás, amely 50-75 eV energiájú termikus elektronokkal hoz létre ütközési ionizációt gáz fázisban. (Az adatbankokban összegyűjtött tömegspektrumok 95 %-a ilyen ionforrással készült.) Ez a gázfázisú ionizáció behatárolja a vizsgálható vegyületek körét is, hiszen ha bomlás nélkül nem párologtatható el az adott vegyület, akkor nem is vizsgálható e módszerrel. Más esetekben ugyan elpárologtatható a molekula bomlás nélkül, de nem stabil a molekulaionja, azaz keletkezésekor azonnal elbomlik, vagy nagyon kicsi az intenzitása. Kíméletesebb ionizációs megoldást jelent a kémiai-, a gyors atom bombázásos (FAB), a foto-, a lézer deszorpciós, az elektromos, stb. ionizáció. A kémiai ionizációs ionforrás összetett ionforrás. Egy EI ionforrásban reagns gáz (metán, ammónia, stb.) molekulákból ionokat állít elő, amelyeket gyorsítással juttat a hozzá közvetlenül kapcsolódó térrészbe, ahová a vizsgálandó minta gázfázisú molekuláit vezetik be. Az analizátor választja el az ionforrásból nagy sebességgel érkezõ ionokat fajlagos tömegük szerint. Az elválasztás többféle elv alapján oldható meg. Így megkülönböztethetünk: 1. repülési idő (TOF: time of flight), 2. elektromos, pl. kvadrupól, radiofrekvenciás, ioncsapda, omegatron, stb., 3. mágneses analizátorú, 4. elektrosztatikus, illetve 5. kettõs fókuszálású (nagy felbotóképességű), illetve 6. tandem analizátorokat (MS/MS, MSn) alkalmazó tömegspektrométereket. Lényeges eleme a tömegspektrométerek működésének a vákuumot biztosító, többnyire legalább kétfokozatú vákuumrendszer. Az első fokozatot többnyire olajrotációs szivattyú biztosítja, amely atmoszférikusról 3 nagyságrendnyi nyomáscsökkenést hoz létre. Ez biztosítja az olajdiffúziós, vagy turbomolekuláris szivattyúzás elővákuumát. A végvákuum  kPa, amelyet a korszerű rendszerekkel néhány óra alatt el lehet érni és folyamatosan biztosítani lehet. Erre szükség is van, mivel az ionforrásban keletkezõ ionoktól várjuk, hogy a tömegspektrum jellegét megszabják. Ez csak akkor biztosítható, ha a primer, monomolekuláris folyamatokban keletkezõ ionok a gyorsítást követően egymással reakcióba nem léphetnek. Ehhez van szükség a nagy vákuumra, amelynek adott hőmérsékleten olyannak kell lennie, hogy a részecskék szabad úthossza nagyobb legyen, mint az az út, amit a keletkezésüktõl a detektálásukig (elhalásukig) kénytelenek megtenni.

14 Ionforrások Feladata: a vizsgálandó molekulából valamilyen gerjesztő energia (kinetikus, fény, elektromos, kémiai, stb.) segítségével ionokat hozzon létre és ezeket az ionokat lehetőleg azonos kinetikus energiával, egy nyalábban mozgatva, gyorsítva juttassa az analizátorba. 1, Elektronütközési (elektronimpakt) ionizáció (EI) Leggyakoribb (95%) 50-75 eV energiájú termikus elektronok (wolfrámizzószál) Ütközési ionizáció gázfázisban Az ionforrás feladata, hogy a vizsgálandó molekulából valamilyen gerjesztõ energia (kinetikus, fény, elektromos, kémiai, stb.) segítségével ionokat hozzon létre és ezeket az ionokat lehetõleg azonos kinetikus energiával, egy nyalábban mozgatva, gyorsítva juttassa az analizátorba. A koherens ionnyaláb létrehozását az ún. ionoptika biztosítja, s általában néhány kilovoltos feszültségkülönbség mozgatja a nyaláb ionjait. Az alkalmazott gerjesztési energiától függõen többféle ionforrás létezik. A leggyakoribb az elektronütközéses (EI: electron inpact) ionforrás, amely 50-75 eV energiájú termikus elektronokkal hoz létre ütközési ionizációt gáz fázisban. (Az adatbankokban összegyűjtött tömegspektrumok 95 %-a ilyen ionforrással készült.) Ez a gázfázisú ionizáció behatárolja a vizsgálható vegyületek körét

15 EI ionforrás V tér V = V 1: mintabevezető nyílás; 2: ionvisszaverő lemez (repeller); 3: izzószál; 4: elektronbevezető nyílás; 5 és 6: iongyorsító rés; 7: belépő nyílás; 8: ionképződés helye; 9: anód

16 Etilbenzol spektruma Relatív intenzitás bázis csúcs molekulaion

17 Aromás rendszerek jellegzetes ionfragmensei: tropílium-kation, nagyon stabil részecske, fenil-kation, 65 és 51.

18 2, Kémiai ionizáció (CI) Kíméletesebb ionizáció Fragmensek számának csökkentése (tömegspektrum egyszerűsítése). A mérendő mintát az elektronforrásba belépése előtt "reagens" gázzal kb. tízezer-szeresére hígítják. A reagens gáz molekulái ionizálódnak. Az így keletkezett primer ionok ütközése a vizsgá-landó molekulákkal vezet a szekunder ionok képződéséhez.

19 Kémiai ionizáció főbb lépései metán gáz esetén
Primer ionképződés: Szekunder ionképződés: Pszeudo-molekulaion képződése

20 MS-ANALIZÁTOROK Az analizátor választja el az ionforrásból nagy sebességgel érkező ionokat fajlagos tömegük szerint. Fajtái: 1. repülési idő (TOF: time of flight), 2. elektromos, pl. kvadrupól és ioncsapda, 3. mágneses analizátorú, 4. elektrosztatikus, 5. kettős fókuszálású (nagy felbotóképességű), 6. tandem (MS/MS, MSn) .

21 V/V0 = állandó ω a meghatározó!
A kvadrupólus tömeganalizátor négy párhuzamosan elhelyezkedő elektromosan vezető fémrúdból áll. Az ionforrásból érkező ionsugár a rudakkal párhuzamosan az általuk képezett üregen halad át. Az átlósan egymással szemben elhelyezkedő két-két rudat elektromos vezeték köti össze. Az így kialakult két rúd-pár szimultán kapcsolódik egy egyenáramú áramforrás ellentétes pólusaihoz és egy rádiófrekvenciás oszcillátorhoz. Az általuk létrehozott elektromos (kvadrupólus) tér a rudak között haladó ionsugárra merőleges. Az ionok az egyen- és váltóáram együttes hatására haladási irányukra merőleges transzverzális mozgást végeznek. A rudak közötti térben haladó pozitív ionokat az éppen pozitív töltésű rudak taszítják, míg a negatív töltésűek vonzzák. Mivel az oszcillátor hatására a fém rúd-párok relatív töltése folyamatosan változik az ionok szabálytalan oszcillációs mozgást végezve haladnak a rudak között. E mozgás az alkalmazott egyenáram Vdc feszültségétől, az oszcillátor  frekvenciájától és amplitúdója Vac nagyságától, valamint az ionok m/z értékétől függ. A detektorba csak azok az ionok jutnak be, amelyek e mozgás során végig haladnak a négy rúd által határolt térben, a többi ion az elektródként viselkedő rudak valamelyikéhez csapódva elveszíti mozgási energiáját. A működés lényege, hogy a kvadrupól teret úgy változtatják, hogy a V/Vo állandó maradjon. Ezzel lényegében a tér frekvenciája változik. Csak az az ion képes az ionforrásból a detektorba eljutni, amelynek a sajátfrekvenciája azonos a kvadrupól tér pillanatnyi frekvenciájával.

22 Ioncsapda – Ion Trap (IT)

23 Az elektronemitterből érkező elektronok egy kapuelektródon át 50-80 eV-os energiával jutnak be az ioncsapda elektródok közé, ahová a mintát is bevezetjük. Ionizáció (EI, CI). Az ioncsapda elektródok olyan háromdimenziós teret hoznak létre, amelyben az ionok aperiodikus oszcillációra kényszerülnek, s a csapdában vannak mindaddig, amíg egy axiális amplitúdó moduláció (RF változtatása) az adott fajlagos tömegű és adott rezgésre képes iont az ionsokszorozó detektorba nem juttatja. Érzékenyebb, mint a kvadrupól. Kis helyigény. MS/MS könnyen megvalósítható.

24 Detektor A detektor fő feladata az, hogy az egyes ionok számával arányos intenzitású jelet szolgáltasson. A legelterjedtebben ion-, vagy fotosokszorozó detektorokat használunk. Az ionsokszorozók (ionmultiplierek) eseté-ben a felfogó elektródra (dinód) becsapódó ionok elektronemissziót váltanak ki, ezek az elektronok a szemben elhelyezkedő elek-tródra csapódva szekunder elektronemisz-sziót hoznak létre ( jelerősítés).

25

26 Kvadrupól analizátorú GC-MS-DS (DS: data system, adatfeldolgozó rendszer) vázlata

27 Tömegspektrométerek jellemző adatai
1. felbontóképesség, 2. tömegtartomány, 3. felvételi sebesség, 4. kimutatási határ, 5. ionátviteli hatásfok, 6. hőmérséklettartomány. 2,Tömegtartomány: Da 4,A napi analitikai gyakorlatban a legtöbb készülékkel pg, vagy fg (femtogram) mennyiségek már megbízhatóan meghatározhatók. A TOF-MALDI ma a legkisebb mennyiségeket is kimutatni tudó analitikai mérőrendszer, amely lehetővé teszi akár g-nyi tömegű anyag kimutatását is. 5, .Ha "sok ion vész el" az ionforrás és a detektor között, akkor az "érzékenység" lecsökken. A kvadrupól és az ioncsapda tömegspektrométerek transzmissziója általában 70-80 %, míg a kettõs fókuszálású, "hosszú" tömegspektrométereké legfeljebb 40-50 %, amely a felbontóképesség növelésével tovább csökken. Analitikai szempontból azért is fontos a lehetõ legnagyobb transzmisszió, mert a tömegspektrométerbe bekerülõ molekulák ionizációjának hatásfoka (az EI ionforrásban) általában 10 % körüli. 6, A sokféle lehetséges meg-fontolás mellett az a döntő, hogy a vizsgálandó alkotónak az ionizáció bekövetkeztéig gáz fázisban kell maradnia. (Az EI ionforrás ún. "gázionforrás".) Ezt a legtöbb készülék ionforrása  C, illetve  C között biztosítani tudja.

28 A felbontóképesség: adott tömegtartományban két egymás melletti, eltérő tömegű ion mennyire különböztethető meg egymástól. Azokat a készülékeket, amelyek felbontóképessége Rs>104, nagy felbontóképességű, amelyeké Rs<104, kis felbontóképességű tömegspektrométereknek nevezzük. A nagy felbontóképességű készülékek mind fõként kettõs fókuszálású tömegspektrométerek és ezek szerkezetvizsgálatot tesznek lehetõvé. Ehhez ugyanis a megbízható elem-összetétel ismerete elengedhetetlen, ezt pedig legalább a tömeg második tizedes jegyének a pontos ismeretében van csak módunk megbízhatóan kiszámítani. A kis felbontóképességû (Rs<104) készülékek többnyire felbontóképességgel rendelkeznek. Ez azt jelenti, hogy Rs=1000 esetén m=100 mellett m=0,1, azaz ekkora tömegkülönbség még egyértelműen mérhetõ. A karakterisztikus tömegspektrum felvételéhez ennél nagyobb Rs nem is szükséges, hiszen a szerves molekulákban a legkisebb elemi tömegegység különbség mindig legalább 1-hez közeli (a H tömege 1,007892) érték, vagy ennél nagyobb. Az analitikai készülékek mind kis felbontóképességűek. Így a kvadrupól MS felbontóképessége , az ioncsapdáé ( A TOF készülékeké is ).

29 Tömegspektrometria alkalmazása
gázelemzés: lámpa töltőgázok elemzése, fermen-tációs gázelegyek. izotóparány mérés: kőzetek, ásványok, biológiai rendszerek elemeinek izotóparány meghatá-rozása (pl. geológiai kormeghatározás, fossziliák kora). szervetlen környezetszennyezők elemzése: ICP-MS. szerves szerkezetvizsgálat (pontos tömegmérés, elemösszetétel, szerkezet meghatározása céljá-ból). szerves rendszerek minőségi és mennyiségi összetételének meghatározása (GC-MS, LC-MS).

30

31 Kalibrációs módszer - külső standard módszer
Mennyiségi elemzés Kalibrációs módszer - külső standard módszer Különböző ismert koncentrációjú oldat kromatográfiás csúcs alatti területét mérjük, majd ezek felhasználá-sával kalibrációs egyenest készítünk, melynek iránytangense az érzékenység. Ismeretlen minta koncentrációja az általa szolgáltatott terület / az érzékenység: Kalibrációs egyenes képlete Ai: az i-edik komponens csúcsterülete, wi az i-edik komponens mennyisége

32 Deca-BDE = 10 Br atom egy biszfenil-éteren.

33 http://www. earl2learn. com/earl_demo/earl_loadscreen. aspx
Quantitative and qualitative HPLC

34 Belső standard módszer
Egy ún. belső standardot - mindig azonos mennyiségben hozzáadunk, mind a kalibráló oldatokhoz, mind a mintákhoz. A relatív érzékenység (fi) használatán alapszik. Előnye, hogy kiküszöböli a térfogatos mintabevitelből adódó hibát (a minta komponenseinek teljes és pillanatszerű elpárologtatásának hiánya). Kalibrációs egyenes képlete Ai = ai + bi wi AS As a belső-standard csúcsterülete az aktuális kromatogramban, wi az i-edik komponens mennyisége a belső standard mennyiségével osztva.

35

36 Alkalmazhatóságának feltételei
A mintában biztosan ne forduljon elő. Kémia és fizikai tulajdonságai hasonlóak legyenek a meghatározandó komponensekéihez. A minta egyik komponensével se lépjen fel együttes elúció (koelúció).

37 Származékképzési reakciók
Célja: a mérendő komponens átalakítása valamilyen speciális kémiai reakcióval, annak érdekében, hogy a keletkezett termék könnyen gázkromatografálható legyen. Illékonyság és termikus stabilitás növelése. H-hídképzés csökkentése → csúcsalak javítása Átalakítandó funkciós csoportok: - OH, - COOH, -NH2, - SH, stb. LOD értékek csökkentése – ECD detektornál : halogéntartalmú származékképzés

38 Származékképzés hatása

39 Legfőbb típusaik Szililezés Alkilezés Acilezés 1, SZILILEZÉS
Aktív hidrogén lecserélése általában trimetil-szilil csoportra. Általánosan: 3 Reakció hatásfoka a szililezőszer erősségétől és a kémiai reakcióban résztvevő funkciós csoport minőségétől függ.

40 Szililezhetőségi sorrend:
Alkoholok > Fenolok > Karbonsavak > Aminok > Amidok > Tiolok Sztérikus hatások: Primer alkoholok > szekunder alkoholok > tercier alkoholok Reakció feltételei: A reagenst feleslegben alkalmazzuk. 100 %-osnak kell lennie az átalakulásnak. Reakció körülmények optimálása ( C, 10 – 120 perc, katalizátor). Lehetőleg egyfajta származék keletkezzen (több funkciós csoport esetén), több csúcs keletkezése probléma!

41 Leggyakrabban alkalmazott szililezőszerek reaktivítási sorrendben
N-trimetilszilil-imidazol TMSI N,O-bisz-trimetilszilil-trifluoracetamid BSTFA N,O-bisz-trimetilszilil-acetamid BSA N-metil-N-trimetilszilil-trifluoracetamid MSTFA Hexametil-diszilazán HMDS TMSI aminokkal nem reagál- aminosavaknál szelektív származékolás, acetamid: CH3CONH2 BSTFA illékonyabb, minta a BSA és kevésbé tömíti el a FID detektort MSTFA a legillékonyabb illékony vegyületek elemzéséhez jó

42 Xvégső = NH3 Reakciómechanizmus: Nukleofil szubsztitució Kivitelezés: Oldószer nélkül, csak a szililezőszerrel Oldószerrel (aprotikus): piridin, toluol, acetonitril, hexán Katalizátorok: trifluoro-ecetsav (TFA), trimetil-klór-szilán (TMCS) Egyéb követelmények: Szililezőszerek nagytisztaságúak és vízmentesek legyenek és ne zavarják az elválasztást (koelució mentes). Származékolandó minta vízmentessége! Könnyen hidrolizálnak víz és alkoholok hatására. Stabilitás vizsgálat.