Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Elválasztástechnikai Kutató és Oktató Laboratórium Elválasztástechnika kv1n1lv1.

Az előadások a következő témára: "Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Elválasztástechnikai Kutató és Oktató Laboratórium Elválasztástechnika kv1n1lv1."— Előadás másolata:

1 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Elválasztástechnikai Kutató és Oktató Laboratórium Elválasztástechnika kv1n1lv1

2 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Minta-előkészítés Analitikai minta: a készülékbe (GC, HPLC stb.) betáplálható, előkészített (tisztított, előszeparált, betöményített) célvegyületek (származékaik) és az elválasztást nem befolyásoló diszkrét számú anyagok keveréke (elegye) A minta-előkészítés célja: Dúsítás, betöményítés Tisztítás Mérőrendszer által feldolgozhatóvá tétel

3 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Minta-előkészítés A minta-előkészítési eljárás kiválasztásának szempontjai: A minta halmazállapota A minta összetétele A célvegyületek fizikai kémiai tulajdonságai Az analitikai feladat célja A rendelkezésre álló eszközök, anyagi keretek A mérési metodika

4 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Minta-előkészítés A jó minta-előkészítés: Megőrzi a minta reprezentativitását Szelektív Robosztus Nagy mértékű dúsítás lehet elérni vele Gazdaságos (gyors, olcsó, automatizálható, kevés hulladékot termel…)

5 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Gázminta Közvetlen injektálás Gyűjtés szorbensen Oldószeres leoldás Termáldeszorpció

6 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Célvegyületek Illékonyak  Purge and trap (PT)  Gőztéranalízis (HS, DHS)  Szilárd fázisú mikroextrakció (HS SPME) Kevésbé illékonyak  Folyadék-folyadék extrakció (LL)  Szilárd fázisú extrakció (SPE, MEPS, DPX, online …)  Szilárd fázisú mikroextrakció (SPME)  Keverőbabás extrakció (TWISTER)  Membrán segített oldószeres extrakció (MASE)  Diszperzív SPE Folyadékminta

7 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Statikus gőztéranalízis (SHS)

8 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna SHS elmélete ß – Fázisarány V G – Gázfázis térfogata V F – Folyadékfázis térfogata A – Csúcsterület K – Megoszlási hányados C 0 – Minta kiindulási koncentrációja C S – Minta koncentrációja az oldatban C G – Minta koncentrációja a gőztérben Anyagi minőségHőmérsékletMátrix

9 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna „Hurkos” HS

10 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Dinamikus gőztéranalízis (DHS)

11 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna DHS előnyök és hátrányok + : kíméletes, nagy K esetén is használható, szelektivitás növelhető. -: sok paraméter, bonyolult fejlesztés, nem csodaszer, nem mindig segít.

12 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna P&T Előnyök Kimerítő módszer (megfelelően paraméterezve) Kíméletes Nyomanalitikára alkalmas Hátrányok Összetett Érzékeny (háttér, purge gáz) Cryo veszélyek (víz, CO 2 )

13 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna HS, DHS és P&T SHS DHS P&T

14 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Szilárd fázisú mikroextrakció (SPME)

15 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna Keverőbaba K2K2 K1K1 Gőztér CgCg Minta CmCm Megosztó fázis CfCf Szilárd fázisú mikroextrakció (SPME)

16 Elválasztástechnika2011Eke Zsuzsanna A deszorpciót befolyásoló tényezők Deszorpciós hőmérséklet és idő Magas hőmérséklet, rövid idő Deszorpció helye (mélység) A száltartót úgy állítsuk be, hogy a deszorpció az injektor középső, legmelegebb részében történjen Injektor béléscső Alkalmazzunk 0.75mm belső átmérőjű béléscsövet Szilárd fázisú mikroextrakció (SPME)