Tömegspektroszkópia (MS = mass spectrometry)

Az előadások a következő témára: "Tömegspektroszkópia (MS = mass spectrometry)"— Előadás másolata:

1 Tömegspektroszkópia (MS = mass spectrometry)

2 Tömegspektroszkópia a legjobb kimutatási képességű (10-16 g) emellett specifikus módszer univerzális: alkalmas szerves és szervetlen vegyületek minőségi és mennyiségi meghatározására gázhalmazállapotú (vagy a berendezésben azzá alakítható) anyagok mérésére alkalmas (korlát – volt!!!) a tömegspektrométer tömegük alapján szétválogatja az ionizált molekulákat és töredékeiket (fragmenseiket) A mérés lépései elgőzölögtetés, elpárologtatás ionizáció, fragmentáció ionok felgyorsítása mágneses térben történő szétválogatásuk az m/z értékek alapján (m = tömeg; z = töltés) detektálás

3 A tömegspektrométer általános felépítése

4 Az n-bután (C4H10, Mw = 58) tömegspektruma
I m/z = 43; C3H7+ izotóp szatellitcsúcs m/z = 58; C4H10+ m/z

5 Mire jó a tömegspektrometria?
a fragmentáció standardizált körülmények között a molekulára jellemző módon megy végbe számítógépes adatbázisokban ez megtalálható tömegspektrum alapján a fragmentált molekula azonosítható – minőségi analízis fragmensek gyakorisága (detektorjel intenzitása) – mennyiségi analízis fragmentálódás alapján ismeretlen molekulaszerkezet felderíthető

6 Az MS kísérleti módszertana
Ionforrások elektronütközési ionizáció (EI) W-izzószálból kilépő elektronok ionizálják és fragmentálják a gázállapotú mintát kémiai ionizáció (CI, kíméletesebb, mint az EI) reagensgáz (pl. CH4), az elektronsugár azt ionizálja, és ez fogja fragmentálni a meghatározandó anyagot egyéb ionizációs módszerek - termikus ionizáció, E-tér okozta ionizáció, ionütközés okozta ionizáció (SIMS), gyors atom ütközési ionizáció (FAB)

7 Az MS kísérleti módszertana
MS analizátorok alapeset: mágneses szektor tömeganalizátor, alapelv: r – körpálya sugara H – mágneses térerősség V – gyorsítófeszültség m/z – fragmens tömege osztva a töltésével Minél nagyobb az m/z, annál nagyobb r sugarú körpályán mozog a fragmens –tömeg szerinti szeparáció

8 GC-MS, HPLC-MS módszerek
a nagy találkozás… az elválasztó módszerek (GC, HPLC) kiváló detektora az MS az értékelést megkönnyíti az előzetes elválasztás Az MS specifikus detektor