Műszeres analitika vegyipari területre

Az előadások a következő témára: "Műszeres analitika vegyipari területre"— Előadás másolata:

1 Műszeres analitika vegyipari területre
Refraktometria, polarimetria

2 A fény – anyag kölcsönhatások 1.
Alapvetően két nagy területről kell beszélnünk: 1. a fény az anyagon kívülről érkezik valamilyen fényforrásból; 2. a fény az anyagi közegben keletkezik: emissziós jelenségek. Nézzük az 1. esetet! A fény másik homogén közeg határához érve két részre oszlik: 1. közeg egyik része visszaverődik a felszínről  felszín  behatol az anyagba másik része 2. közeg

3 A fénytörés A fénytörés miatt látszik töröttnek és kettőnek a ceruza és a szívószál.

4 A törésmutató A törésmutató (n) egy hányados,
– a törési szög () és a beesési szög () sinusának hányadosa, – és a két közegben mérhető fény terjedési sebesség hányadosa: A törésmutató függ: – a fény hullámhosszától (színétől), – az anyagi minőségtől, – a hőmérséklettől, – a nyomástól (főképp gázok esetén), – a fény irányától (kettőstörés) – több komponens esetén az összetételtől.

5 A teljes visszaverődés
Tekintsük meg a fordított esetet! A fény az optikailag sűrűbb közegből megy az optikailag ritkább közegbe: Növeljük a beesési szöget! A sugármenet ugyanolyan egyenes szakaszokból tevődik össze, csak az irány fordított. Bizonyos beesési szöghöz (H) 90° törési szög tartozik. Ennél nagyobb szög esetén a fény 100%-ban visszaverődik. optikailag ritkább közeg (pl. levegő) optikailag sűrűbb közeg (pl. üveg) H

6 A teljes visszaverődés
Honnan lehet ismerős? A délibáb jelensége régen ismert pl. a magyar puszta, a Hortobágy gyakori jelensége, de aszfaltúton is előfordul. Mire jó? Lehetővé teszi a fénynek át- látszó szálban való vezetését (fénykábel – gyors adat- továbbítás) Ezen az elven működik a törés- mutató mérése is.  90°

7 Abbe refraktométer távcső okulár fonálkereszt skála távcső tartókar
x fonálkereszt skála távcső tartókar Amici prizmák termosztálható mérőprizma lehajtható segédprizma tükör

8 Mire jó a törésmutató mérése?
Minőségi vizsgálat Lehet anyagokat azonosítani: pl. a gyémántot a hamistól (üveg) megkülönböztetni. Mennyiségi vizsgálat Lehet oldatok koncentrációját meghatározni: pl. sólé, szörp. konc., % n 1,333 5 10 1,340 1,350 Cél-refraktométerek pl. cukorra (üdítő, szörp mérése), közvetlen % skála

9 Az optikai forgatás Egyes anyagok a síkban polarizált fény polarizációs síkját elforgatják. Ok: aszimmetria a kristály szerkezetében vagy a molekula szerkezetében. Az egyik legegyszerűbb ilyen molekula a tejsav: COOH │ HO – C – H CH3 L-tejsav COOH │ H – C – OH CH3 D-tejsav Ezek egymás tükörképi párjai. A kettő nem hozható fedésbe a térbeli (tetraéderes szénatom) szerkezet miatt. A szerkezet és a forgatás iránya közt nem ismert az összefüggés.

10 R és S betűkkel történhet.
Az optikai forgatás A kétféle konfiguráció jelölése D és L vagy R és S betűkkel történhet.

11 Az optikai forgatás Több aszimmetria centrum: pl. szénhidrátok

12 Az optikai forgatás A forgatás függ:
– a fény hullámhosszától (színétől), – az anyagi minőségtől, – a hőmérséklettől, – a nyomástól (főképp gázok esetén), – oldat esetén az összetételtől. D = [D]·c·ℓ, ahol c az oldat összetétel kg oldott anyag/dm3 oldat, ℓ a fény úthossza (az oldatot tartalmazó cső hossza), [D] a fajlagos forgatás. A fajlagos forgatás számolása:

13 A polariméter felépítése

14 A polariméter

15 A polariméter leolvasása
A nóniusz skála (az ábrán egy tolómérő látható, a leolvasás azonos módon történik)

16 A polariméter leolvasása
A nóniusz („kilences”) skála: a „rendes” skálán 9 egység a nóniusz skálán 10 részre van osztva (vagy 19 egység 20 részre) Leolvasás: Megnézzük, a nóniusz skála 0 pontja a rendes skála melyik két osztása közé mutat. Ezek közül a kisebb lesz a leolvasott érték egész része. Megkeressük, a nóniusz skála melyik osztásának egyenes folytatása a rendes skála valamelyik osztása. Ez lesz a leolvasott érték törtrésze. ,9 9

17 A polariméter leolvasása
A nagy nóniusz skála: a „rendes” skálán 19 egység 20 részre van osztva Leolvasás: hasonló, de 1/20 (0,05) pontossággal olvasható le. Érték: 12,15

18 A Nicol-prizmák – polarizált fény előállítása
Rendellenes sugár Rendes sugár Főten-gelyek kanada-balzsam Optikai tengely határszög Izlandi pát nrendes nrendellenes nrendes

19 A polariméter leolvasása
A látómező három része legyen egyforma sötét! hibás leolvasás belső külső helyes leolvasás