A talaj összes szulfát-tartalmának meghatározása

Az előadások a következő témára: "A talaj összes szulfát-tartalmának meghatározása"— Előadás másolata:

1 A talaj összes szulfát-tartalmának meghatározása
Készítette: Sebők Edit

2 A talajok sótartalmának és sóösszetételének vizsgálata 1.
A talajoldatban legnagyobb mennyiségben Ca2+ -, Mg2+ -, Na+-kationok Cl--, SO42--, HCO3--, ritkábban NO3-- anionokkal alkotott sói fordulnak elő. A jelenlévő sók összetétele a málló kőzetek összetételétől, a mállási folyamat természetétől, a sóknak a mállás helyétől a felhalmozódás helyéig való migrációja során lejátszódó, egymást követő reakcióktól, illetve bizonyos körülmények között a talajba kívülről bekerülő sóktól függ. A talajok sótartalma általában kevés. A sók oldhatóságuk fordított sorrendjében válnak ki. Nem szikes talajok oldatában a rosszul oldódó sók dominálnak.

3 A talajok sótartalmának és sóösszetételének vizsgálata 2.
A talajok vízben oldható sótartalmának mennyiségi és minőségi meghatározása mindenütt fontos, ahol a talaj sótartalma meghalad egy bizonyos értéket, vagy ennek a lehetősége valószínűsíthető, pl. öntözött területeken. A talaj vízben oldható összes sótartalmának meghatározására többféle módszer is létezik és a kapott eredmény a módszertől és az alkalmazott talaj-víz aránytól függ. A talaj összessó-tartalmának gyors fél-kvantitatív meghatározása a telítési talajpép elektromos vezetőképességén alapszik. A sótartalmat g/100g talajban adjuk meg. A talaj mechanikai összetételét, a sók ionösszetételét és a hőmérséklet hatását kalibrálással veszik figyelembe.

4 A talajok sótartalmának és sóösszetételének vizsgálata 3.
Az egyes sók mennyiségének meghatározására a hazai gyakorlatban a következő kivonatok használatosak: 1:5 vizes kivonat, telítési kivonat. 1:5 vizes kivonat. A talaj-víz aránya 1:5. A kivonat elemzési adatainak helyességét a kicserélhető Na+ ionok egy részének hidrolízise befolyásolhatja. Telítési kivonat. A kivonatot a telítési talajpépből állítjuk elő, centrifugálással vagy nyomás-szűréssel. A talaj-víz aránya a talajminták mechanikai összetételétől és duzzadóképességétől függ.

5 Szulfátionok koncentrációjának meghatározása vizes kivonatból gravimetriás módszerrel 1.
A módszer elve A kivonat szulfátion tartalmát fölös sósavas bárium-kloriddal bárium-szulfát csapadék alakjában leválasztjuk. A csapadékot lemérjük, tömegéből számítjuk a szulfátkoncentrációt. Vegyszerek, oldatok 10%-os sósav: 280 cm3 tömény sósavat ionmentes vízzel 1 literre hígítunk; sósavas bárium-klorid: 50 g a. lt. bárium-kloridot mérünk be 2 l-es Erlenmeyer-lombikba, 1 l ionmentes vízben feloldjuk.

6 Szulfátionok koncentrációjának meghatározása vizes kivonatból gravimetriás módszerrel 2.
A meghatározás menete 50 cm3 vizes kivonatot bemérünk egy 200 cm3-es főzőpohárba. Metilvörös indikátor mellett 10%-os sósavval savanyítjuk az oldatot az indikátor vörös színének megjelenéséig. Forrásig melegítjük, majd cseppenként, kavargatás közben adunk hozzá a bárium-klorid-oldatot. Az óraüveggel lefedjük a főzőpoharat és a benne lévő csapadékos oldatot legalább 4 órán át állni hagyjuk. Ezután átszűrjük sima, sűrű szűrőpapíron. A szűrőn lévő csapadékot a báriumreakció elmaradásáig 10%-os sósavval savanyított ionmentes vízzel mossuk. A báriumreakciót 0,5 molos H2SO4-oldattal ellenőrizzük. Utána a szűrőn lévő csapadékot ionmentes vízzel tovább mossuk a kloridreakció elmaradásáig. A csapadékot, a szűrőpapírral együtt, előre lemért kis porcelántégelybe helyezzük és a tégelyben lévő anyagot gyenge lángon melegítjük, majd a szűrőpapírt elhamvasztjuk. A tégelyt izzítókemencében 700 °C-on 5 órán át izzítjuk, majd ha 200°C-ra lehűlt , a tégelyeket exszikkátorba tesszük. A csapadékot a teljes kihűlés után analitikai mérlegen mérjük.

7 SO42-, g/100g=BaSO4-csapadék tömege, (g)*0,411*10
Szulfátionok koncentrációjának meghatározása vizes kivonatból gravimetriás módszerrel 3. Számítás: SO42-, g/100g=BaSO4-csapadék tömege, (g)*0,411*10 SO42-, mgeé/100g=(SO42-g/100g*1000)/48

8 Szulfátionok mennyiségi meghatározása vizes talajkivonatból jodometriás módszerrel 1.
A meghatározás elve A SO42--tartalmú kivonathoz bárium-kromát-szuszpenziót adunk. Mivel a bárium-szulfát oldhatatlanabb, mint a bárium-kromát, a szulfátionok bárium-szulfát-csapadék formájában kicsapódnak, miközben velük egyenértékű mennyiségben kromátionok szabadulnak fel. A keletkezett kromátot jodometriásan meghatározzuk. A meghatározás menete 150 cm3-es főzőpohárban 50 cm3 vizes kivonathoz 10 cm3 10%-os HCl-oldatot adunk, felforraljuk. A forró oldathoz 5 cm3 bárium-kromát szuszpenziót adagolunk, és 5 percig tovább forraljuk. Forrás közben az oldatot 10%-os NH4OH-oldattal közömbösítjük, vagyis addig adjuk hozzá, míg az oldat színe világossárga lesz. Hűlni hagyjuk, és 100 cm3-es mérőlombikba átmossuk. Ionmentes vízzel jelig felöntjük és 3 órán át állni hagyjuk, majd leszűrjük. A szűrlet 50 cm3-ét 100cm3-es lombikba pipettázzuk és közvetlenül a titrálás előtt hozzáadunk 1 s szilárd KI-ot, majd 20 cm3 10%-os HCl-oldatot. A kivált jódot 1-2 cm3 keményítő indikátor mellett 0,1 mol/l-es Na2S2O3-oldattal megtitráljuk.

9 1cm3 0,1 mol/l-es Na2S2O3 3,202 mg SO42--nak felel meg.
Szulfátionok mennyiségi meghatározása vizes talajkivonatból jodometriás módszerrel 2. Számítás 1cm3 0,1 mol/l-es Na2S2O3 3,202 mg SO42--nak felel meg. SO42-, mg/100g=(m*f*3,202*100)/b=m*f*3,202*20=m*f*64,04 SO42-, mgeé/100g=(m*f*100*3,202)/b*48=(m*f)*((3,2*20)/48)= =m*f*1,334 Ahol: m = a fogyott mérőoldat, cm3 f = a mérőoldat faktora b = a titrált kivonat térfogatának megfelelő talaj tömege g-ban

10 Szulfátionok mennyiségi meghatározása vizes talajkivonatból fotometriás módszerrel 1.
A meghatározás elve A kivonatban lévő szulfátiont BaCrO4-tal BaSO4 alakban lecsapjuk és a felszabaduló CrO42--ionok színének intenzitását mérjük. Szükséges eszközök Spektrofotométer Vegyszerek, oldatok Bárium-kromát 0,05 mol/l-es oldata 1,5 mol/l-es HCl-as közegben: 1000 cm3-es mérőlombikban 650 cm3 ionmentes vízhez hozzáadunk 130 cm3 a lt. Tömény HCl-at, majd ebben feloldunk 12,7 g a. lt. BaCrO4-ot, és ionmentes vízzel jelig töltjük. 24 órán át állni hagyjuk, és ha az oldat állás után zavaros akkor leszűrjük; ammónium-hidroxid, a lt. 5 mol/l-es oldata;nátrium-szulfát, a. lt. 0,1 mol/l-es oldata: 7,1025 g kristályvízmentes a. lt. Nátrium-szulfátot oldunk 500 cm3 vízben;kalibráló oldatok a méréshez: 1000 cm3-es mérőlombikban a következő mennyiségeket mérjük be, majd ionmentes vízzel jelig feltöltjük: Standard alapoldat, cm Szulfátion koncentráció, mgeé szulfátion/ 1000 cm

11 Szulfátionok mennyiségi meghatározása vizes talajkivonatból fotometriás módszerrel 2.
A meghatározás menete 100 cm3-es mérőlombikba bürettából 5 cm3 sósavra nézve 1,5 mol/l-es 0,05 mol/l-es bárium-kromát-oldatot és 1,2 cm3 5mol/l-es ammónium-hidroxidot teszünk, majd pipettával hozzáadunk 25 cm3 vizes talajkivonatot. A mérőlombikot lezárjuk, összezárjuk és kb. 12 órán át állni hagyjuk. Állás után hozzáadunk 1 cm3 5 mol/l-es ammónium-hidroxid-oldatot, ionmentes vízzel jelig töltjük, összerázzuk és finom pórusú szűrőpapíron át 150 cm3-es Erlenmeyer-lombikba szűrjük. Ugyanúgy járunk el a kalibráló oldatokkal, valamint az ionmentes vízzel vakpróbát is készítünk. A sárga színű szűrlet színintenzitását 410 nm hullámhosszon mérjük mm-es küvettát használjunk.

12 Szulfátionok mennyiségi meghatározása vizes talajkivonatból fotometriás módszerrel 3.
Számítás A kalibráló oldatoknál mért értékeket ábrázoljuk a koncentráció függvényében, aztán leolvassuk a görbéről a vizes talajkivonat SO42- koncentrációját. A leolvasott mgeé SO42-/l érték (α) átszámítása mgeé/100 g talajra: SO42-, mgeé/100g = α*0,5 Ahol: α = a kalibrációs görbéről leolvasott szulfátkoncentráció mgeé SO42-/l-ben

13 Felhasznált irodalom Buzás István: Talaj- és agrokémiai vizsgálati módszerkönyv 2. A talajok fizikai-kémiai és kémiai vizsgálati módszerei. Mezőgazdasági Kiadó- Budapest 1988