Műszeres analitika ismétlés műszeres analitikusoknak

Az előadások a következő témára: "Műszeres analitika ismétlés műszeres analitikusoknak"— Előadás másolata:

1 Műszeres analitika ismétlés műszeres analitikusoknak
Spektrofotometria, UV – VIS tartomány

2 A fotométer felépítése
a szögletes zárójelben lévő részek nem minden készülékben vannak [fényforrás, a rajzokon ], mintatartó, [fényfelbontó: mono- vagy poli- kromátor, esetleg helyettük színszűrők], detektor, jelfeldolgozó, kijelző, [regisztráló, adattároló, adatfeldolgozó egység]. Az optikai részben ezeket rések, tükrök, esetleg a fényt fókuszáló lencsék, tükrök egészítik ki. Több minta vagy folyamatos mérés esetén mintaváltó, pumpa és más dolgok is szükségesek lehetnek. A molekula-abszorpciós (és a turbidimetriás) mérés elrendezése: Az ábrán I0 az anyagra bocsátott, I az áteresztett (transzmittált) fény. I0 I fény-felbontó minta detektor jelfeldolgozókijelző

3 Az abszorpciós fotométer részei 1.
Fényforrás (lámpa) – állandó fényerőssége legyen Látható tartományban halogén wolfrám-izzót, UV-tartományban deutérium lámpát (D2 gázzal töltött kisülési cső) vagy higanygőzlámpát használnak. Egyes egyszerű hordozható fotométerek, amelyek csak bizonyos hullámhosszakon mérnek, fénykibo- csátó diódákat (LED) tartalmaznak. Fényfelbontó – színszűrők vagy monokromátorok Ma a sokoldalúan használható monokromátorokat használják, amik a fehér fényt felbontják összetevőikre (szivárvány). Ezek lehetnek prizmás és rácsos monokromátorok. A korszerű készülékekben rácsos monokromátor van.

4 Az abszorpciós fotométer részei 3.
Mintatartó: anyagának kémiailag ellenállónak és az alkalmazott tartományban (IR vagy VIS vagy UV) átlátszónak kell lennie. Látható (VIS): kvarcüveg (a legjobb, de drága és törékeny), üveg, műanyag (olcsó, nem törékeny, de karcosodik, szennyeződik). Ultraibolya (UV): kvarcüveg. Általában hasáb alakú, a hasáb falai pontosan párhuzamo-sak (plánparalell lemezek). lehet hengeres is (pontos elhelyezés, miért?) Méret: tized mm-től dm nagyságrendig (gázok – több m, 100 m, km?).

5 Az abszorpciós fotométer részei 3.
Mintatartók 1. kvarcküvetta pár fedővel 2. 3. 2. műanyag (polisztirol) küvetta 3. hengeres üveg küvetta

6 Az abszorpciós fotométer részei 4.
Detektor: a fényt elektromos jellé alakítja. Fotocella Fotodióda Fotoelektron-sokszorozó (rajz, működés) Diódasor detektor (fotodiódákból állítanak egy sor a felbontott fény útjába, mindegyik más hullámhosszúságú fényt mér) leggyakrabban db diódát tartalmaz. (Sok ez? Milyen eszközben van még több fényérzékelő egység? Nagyságrendileg hány db?)

7 Fotometriás detektorok
a) Fotocella b) fotoelektron-sokszorozó

8 Az abszorpciós fotométer részei 5.
Jelfeldolgozó: a kapott elektromos jelet a zavartól megtisztítja (leválasztás), erősíti, formálja. Kijelző: a jelfeldolgozóról jövő jelet kijelzi, leolvashatóvá teszi. Lehet Analóg – pl. mutató egy skála előtt Digitális – számkijelzésű. Melyik a jobb? Miért? Regisztráló: a kapott jeleket lassan mozgó papíron (analóg módon) rögzíti. Régen igen elterjedt volt, különösen sorozat, illetve folyamatos mérések esetén. Adattároló: a korszerű megoldás a regisztráló kiváltására. Az adatok tárolása digitálisan történik valamilyen háttér-tárolón (pl. HDD). Adatfeldolgozó: szoftver, amivel a kapott adatokat feldolgozzák (különbség, összeg, kalibráció, spektrum alapján azonosítás, stb.).

9 A mérések mennyiségi és minőségi értékelése
Mennyiségi – fényelnyelés (mértéke: A) Fényáteresztés = Transzmittancia (T, T%) Fényelnyelés mértéke = Abszorbancia (A) Minőségi – spektrum (elnyelési = abszorpciós maximumok).

10 A Lambert – Beer törvény
Ez az abszorpciós fotometria alapegyenlete: A = ε·c·ℓ ,ahol ε a fajlagos abszorbancia, c a koncentráció, ℓ a fény úthossza az anyagban. A törvény csak híg oldatokban érvényes, ha nincs asszociáció, disszociáció, reakció az oldószerrel és a fény monokromatikus (egyszínű). Széleskörűen használják koncentráció mérésére látható tartományban = színes anyagok, illetve = reagensekkel színessé alakított anyagok esetében, valamint IR és UV tartományban színtelen anyagokhoz is.

11 Zavaró hatások kiküszöbölése
Visszaverődések, oldószer elnyelése Az oldószerrel töltött küvettára kapott jelet tekintjük 100 %- os áteresztésnek (T = 1), A = 0-nak (beállítás, nullázás). Külső fény A megvilágító fényt megszaggatják, a külső fény folya- matos, a kettő elektronikusan szétválasztható (váltó- és egyenfeszültség). A lámpa fényerejének változása, ingadozása Kétfényutas fotométer alkalmazása (ld. ábrák). A küvetták különbözősége (kétfényutas fotométer) Alapvonal felvétele (a fotométer megméri a különbséget, ezután a mérést azzal helyesbíti).

12 Egy- és kétfényutas fotométer
Egyfényutas fotométer Kétfényutas fotométer kijelző, adat-feldolgozó M D mérő fényút kijelző, adat-feldolgozó M D referencia fényút

13 Spektrofotométerek - Shimadzu UV-mini

14 Spektrofotométerek - Unicam Helios gamma
VÉGE