Optikai mérések műszeres analitikusok számára

Az előadások a következő témára: "Optikai mérések műszeres analitikusok számára"— Előadás másolata:

1 Optikai mérések műszeres analitikusok számára
A fotometria, spektrofotometria kialakulása, kolorimetria

2 Kolorimetria A kolorimetria szín alapján való mérést jelent.
Ez történhet a szín telítettségének vizsgálatával (pl. mennyire sárga az oldat) vagy a szín összehasonlításával (pl. piros – narancs – sárga színátmenet), esetleg csőben az elszíneződés hosszának mérésével. Megvalósítható átlátszó anyagok esetén áteső fénnyel, átlátszatlan anyagok esetén visszavert fénnyel. Régebben voltak ilyen mérésre készülékek, ma tipikus ilyen megoldások a gyorstesztekben vannak.

3 Kolorimetriás mérési elvek
A szín telítettségének vizsgálata (pl. mennyire sárga az oldat) történhet azonos színre hozással: színre „titrálás”, addig adunk a vízhez színes anyagot, amíg azonos színű lesz a mintával, a rétegvastagság változtatásával; színskálával való összehasonlítással: papiros alapon lévő színskála, mellette a koncentrációk, átlátszó színszűrőkkel vagy színes oldatokkal, mellettük a koncentrációk.

4 Azonos színre hozás – színre „titrálás”
Színre „titrálás”: addig adunk a vízhez színes anyagot, amíg azonos színű lesz a mintával. A vizsgálathoz két azonos keresztmetszetű és színű henger szükséges. A színre titrálás egy gyakorlati alkalmazása: A víz mangántartalmát megfelelő vegyszerekkel permanganáttá oxi-dáljuk. Az oldatot hengerbe töltjük. Színét felülről hasonlítjuk össze a másik henger tartalmával: ioncserélt vízhez csepegtetünk ismert koncentrációjú KMnO4 (mérő)oldatot, amíg a szín megegyezik. fogyás

5 Színre „titrálás” – számolási feladat
A két henger azonos szín esetén egyenlő mennyiségű permanganát iont, azaz mangánt tartalmaz, így: V(vízminta)·c(mangán) = fogyás ·c(permanganát). Ebből kifejezve: V(vízminta) = 100 cm3 fogyás = 0,5 cm3 c(permanganát) = 0,002 mol/dm3 c(mangán) = ? Behelyettesítve c(Mn2+) = 10–5 mol/dm3 Ez hány mg/dm3 mangán? M(Mn2+) = 55 g/mol B(Mn2+) = 5,5·10–4 g/dm3 = 0,55 mg/dm3

6 Sahli hemoglobinométer – színre hígítás
Töltse kalibrált csövet a 20 cm3-es jelig 0,1 mol/dm3 sósavval. Pipettázzon 20 mm3 vért, a pipettát kívül törölje meg. Engedje a vért a kalibrált csőben lévő savba. Keverje meg az oldatot a csőben. Hagyja állni pontosan öt percig, majd adjon hozzá vizet cseppentőből, amíg a vér-savas oldat a standarddal egyező színű lesz. Minden hígításkor keverje meg az oldatot. Ezután olvassa le a folyadék magasságának megfelelő skálaosztást (100 % = 14 g/dm3 hemoglobin). A mérés pontossága 1 %. Kép:

7 Azonos színre hozás – készülékkel
Duboscq koloriméter (e.: Düboszk) Az azonos szín: c1·ℓ1 = c2·ℓ2

8 A Duboscq koloriméter működése
Az azonos szín: c1·ℓ1 = c2·ℓ2 Melyik oldalra tegyük a sötétebb oldatot? okulár változtatható oldal fix oldal terelő prizmák ℓ1 > ℓ2 c1 < c2 üvegrudak ℓ1 ℓ2 küvetták Jules Duboscq ( ) fényforrás Ábra: Kép:

9 Bock and Benedict fotométer
Joseph C. Bock and Stanley R. Benedict Zeiss, Jena, ca. 1950 Jelmagyarázat A lencse E beállítás szemhez HM fél méretű tükör FM teljes méretű tükör S standard oldat cella P dugattyú C ismeretlen oldat cella R nagy fényvisszaverő ST cella tartó T cella tartó emelő SC csavar beállítás Az azonos szín: c1·ℓ1 = c2·ℓ2 (1918) Forrás:

10 Hellige koloriméter Összehasonlító színtárcsákkal pH, vas, oldott O2 stb. Garantáltan nem fakul karcmentes kémiailag ellenálló kompatibilis a nemzetközi standardokkal (ISO 739/2) Forrás:

11 Pulfrich fotométer Zeiss, Jena, ca. 1950
Links das Lampengehäuse, rechts die Detektionseinheit, ganz rechts das Okular, davor das Filtergehäuse. Obwohl nach der Definition ein "Kolorimeter", wurde es als "Photometer" bezeichnet, weil es monochromatisches Licht benutzt Zeiss, Jena, ca. 1950 Színegyenlőség beállítása: a fényrekesz (blende) állításával. Forrás:

12 A Pulfrich fotométer működési elve
Die von einer Beleuchtungseinrichtung (6) kommenden Lichtstrahlen gehen durch die 2 Küvetten (1) und anschließend durch die 2 Messblendenöffnungen (2), die durch Drehen an den sog. Messtrommeln (3) verstellbar sind. Mit Hilfe einer Prismenoptik werden die Lichtstrahlen nebeneinander so angeordnet, dass das Sehfeld im Okular wie eine zweigeteilte Scheibe wirkt (5). Auch Farbfilter (4) können in den Strahlengang gebracht werden. Mit den Messtrommeln wird auf Farbgleichheit eingestellt. Kennt man die Konzentration der Vergleichslösung in der einen Küvette, kann man aus dem von der Skala der Messtrommel abzulesenden Zahlenwert die Konzentration der Messlösung in der anderen Küvette berechnen Forrás:

13 Színskála papiroson – Mn teszt
Manganese VISOCOLOR ECO VISOCOLOR® single test kits are complete kit with all reagents and accessories for the test. ECO type £ ex. VAT

14 Színskála papiroson – Ök teszt

15 Színskála papiroson – Ök teszt 2.

16 Színskála papiroson – CO2/NH3 teszt

17 Színskála papiroson – nitrit/nitrát teszt

18 Színskála papiroson – multi-komp. teszt

19 Színskálák többféle teszthez
Fent: kémhatás (4 sávos pH-papír), nitrát/nitrit; lent: keménység, lúgosság, klór, vas, réz, nitrogén, P, K

20 4.4 Színskálával való összehasonlítás

21 Elszíneződés hossza – Dräger
A gázok technikailag legegyszerűbb elemzési lehetősége a Dräger-csöves vizsgálat. A Dräger-cső üvegből készült, reagenssel megtöltött cső, amelyet egy kis kézi pumpába lehet fogni. A csövön átszívatott gáz (levegő) szennyezőanyaga a reagenssel valamilyen színes terméket ad. A szín erősségéből, vagy az elszíneződés mértékéből következtetni lehet a légszennyezettség mértékére. Kb. 100 féle anyag vizsgálatára készül Dräger-cső. A módszer – előnye, hogy egyszerű, gyors, használatához nem szükséges szakképzettség, – hátránya, hogy pazarló (1 cső 1 mérés), szennyező (hulladék), korlátozott pontosságú, eredménye inkább becslés, mint mérés.

22 Dräger-pumpa és csövek
Dräger pumpa és reagens csövek

23 A Dräger-pumpa használata
1. A Dräger-pumpa ellenőrzése 2. Bontatlan, lezárt Dräger-cső elővétele, kinyitása nyitott cső leolvasás 100 cm3 kinyomás beszívása 3. Dräger-cső behelyezése 4. Dräger-pumpa összenyomása 5. Dräger-pumpa elengedése Dräger-pumpa 6. A szín kialakulása 0,5..5 min. Dräger-cső leolvasása

24 Néhány Dräger-cső jellemzői
Anyag elv szín tartomány/n sd, % H2S H2S + Cu2+ → CuS fekete 2..40 φ% 5..10 H2S + Pb2+ → PbS barna ppm NH3 pH indikátor kék 5..70 ppm 10..15 2..30 ppm CH3CHO CH3CHO + Cr+6 → Cr+3 b-zöld ppm 15..20 CO2 CO2 + N2H4 → NH2NHCOOH ibolya ppm HCl sárga 1..10 ppm aceton + f-hidrazin → hidrazon ppm CO I2O5 + 5 CO → I2 + 5 CO2 barnás 1..30 ppm Cl2 + o-tolidin 0,3..5 ppm/20 Forrás:

25 Felhasznált szakirodalom