Optikai mérések műszeres analitikusok számára

Az előadások a következő témára: "Optikai mérések műszeres analitikusok számára"— Előadás másolata:

1 Optikai mérések műszeres analitikusok számára
Mintabevitel

2 A minta fogalmának értelmezése
Emlékeztető: az objektum része, aminek összetétele az objektummal egyező. Elsődleges (a helyszínen vett), másodlagos (csökkentett mennyiségű) Laboratóriumi (vizsgálati) minta: előkészítési műveletek után kapott, mérésre alkalmas minta. Standard minták: az ismert koncentrációjú oldatok. Vakminta (blank): a mérendő anyagot nem, de minden mást tartalmazó oldat.

3 Mintatér A készüléknek az a része, ahová a minta kerül.
Lehet benne egy vagy két fényút (pl. Shimadzu 3100). Itt foglal(nak) helyet a mintatartó(k), benne a küvettával.

4 Mintatartó 1*1 cm-es mintatartó (3 oldala „lyukas”) Állítható méretű mintatartó mm (csak 2 irányban „lyukas”)

5 Mintaváltó Probléma: egyforma küvetták kellenek!
Hétállású mintatartó Unicam Helios gamma Négyállású mintatartó (

6 Küvetták Követelmények anyagának kémiailag ellenállónak és
az alkalmazott tartományban (VIS vagy UV) átlátszónak, a szemközti oldalaknak párhuzamosaknak kell lenniük. Látható (VIS): üveg, műanyag (olcsó, nem törékeny, de karcosodik, szennyeződik), kvarcüveg (a legjobb, de drága és törékeny). Ultraibolya (UV): kvarcüveg. Alak: – általában tégla-hasáb alakú, = fedeles vagy anélküli – de lehet hengeres is (probléma?)

7 Küvetták a gyakorlatban
1. kvarcküvetta pár fedővel 2. 3. 2. műanyag (PS v. PMMA) küvetta fm/n 3. hengeres üveg küvetta (csavaros tető, szintjelzés)

8 A minta kézi bevitele Az anyag küvettába töltése, behelyezése kézzel történik. Végig egy küvettával mérjünk! Öblítések a mérések között! Gépi/kézi: felszívó szerkezet (ld. később), de kézi mintaváltás és mérés indítás. Átfolyó küvetta kell hozzá (ld. következő dia)

9 Átfolyó küvetta A folyamatosan átfolyó anyag abszorbanciája folyamatosan mérhető (pl. HPLC).

10 Többutas (multipath) küvetta
A gázok esetén az abszorbancia nagyon alacsony lehet, a fényutat tükrökkel lehet többszörözni. Ábra: Dr. Berkesi Ottó: Analitikai spektroszkópia. Molekulaspektroszkópia – I. rész (

11 Nyitott falú mérés Pl. munkahelyi légtér vizsgálata (megfelelő magasság- ban) lehetséges ilyen módon: a szaggatott vonal csak képzeletbeli határt jelez. Ábra: Dr. Berkesi Ottó: Analitikai spektroszkópia. Molekulaspektroszkópia – I. rész (

12 Nyitott terepi mérés 1. Pl. autóparkoló légterének vizsgálata (megfelelő magas- ságban) lehetséges ilyen módon. Két helyen kell áram- szolgáltatás! optika spektrométer fényforrás m Ábra: Dr. Berkesi Ottó: Analitikai spektroszkópia. Molekulaspektroszkópia – I. rész (

13 fényforrás és spektrométer
Nyitott terepi mérés 2. Pl. autóparkoló légterének vizsgálata (megfelelő magas- ságban) lehetséges ilyen módon. Csak egy helyen kell áramszolgáltatás! fényforrás és spektrométer optika tükör Ábra: Dr. Berkesi Ottó: Analitikai spektroszkópia. Molekulaspektroszkópia – I. rész (

14 A minta gépi/automatikus bevitele
A folyadékot pumpa szállítja a küvettába (és onnan el). Erre a célra leggyakrabban perisztaltikus pumpákat használnak (ld. ábrák). A cső nitrilkaucsukból vagy szilikongumiból készül.

15 Automatikus mintabevitel
Egycsatornás elemző Ábra:

16 Automatikus mintabevitel 2.
Kétcsatornás elemzők Ábra:

17 Automatikus mintabevitel 3.
Ábra:

18 Szakirodalom Dr. Berkesi Ottó: Analitikai spektroszkópia. Molekula- spektroszkópia – I. rész