Műszeres analitika környezetvédelmi területre

Az előadások a következő témára: "Műszeres analitika környezetvédelmi területre"— Előadás másolata:

1 Műszeres analitika környezetvédelmi területre
Optikai mérések: spektrofotometria

2 A fehér fény össze-tett, prizmával színeire bontható
Kiegészítő színek (a szemköztiek)

3 A spektrofotométer felépítése
fényforrás, a rajzokon , mintatartó, fényfelbontó: monokromátor, esetleg színszűrők, detektor, jelfeldolgozó, kijelző. Az optikai részben ezeket rések, tükrök, esetleg a fényt fókuszáló lencsék, tükrök egészítik ki. (Lehet még: adattároló, adatfeldolgozó egység) Az abszorpciós spektrofotométer elvi vázlata: Az ábrán I0 az anyagra bocsátott, I az áteresztett (transzmittált) fény. I0 I fény-felbontó minta detektor jelfeldolgozókijelző

4 Az abszorpciós spektrofotométer részei 1.
Fényforrás (lámpa) – állandó fényerőssége legyen Látható tartományban halogén wolfrám-izzót, UV-tartományban deutérium lámpát (D2 gázzal töltött kisülési cső) vagy higanygőzlámpát használnak. Egyes egyszerű hordozható fotométerek, amelyek csak bizonyos hullámhosszakon mérnek, fénykibo- csátó diódákat (LED) tartalmaznak. Fényfelbontó – színszűrők vagy monokromátorok Ma a sokoldalúan használható monokromátorokat használják, amik a fehér fényt felbontják összetevőikre (szivárvány). Ezek lehetnek prizmás és rácsos monokromátorok. A korszerű készülékekben rácsos monokromátor van.

5 Az abszorpciós fotométer részei 2.
Mintatartó: anyagának kémiailag ellenállónak és az alkalmazott tartományban (IR vagy VIS vagy UV) átlátszónak kell lennie. Látható (VIS): kvarcüveg (a legjobb, de drága és törékeny), üveg, műanyag (olcsó, nem törékeny, de karcosodik, szennyeződik). Ultraibolya (UV): kvarcüveg. Általában hasáb alakú, a hasáb falai pontosan párhuzamo- sak (plánparalell lemezek); lehet hengeres is. Méret: tized mm-től dm nagyságrendig.

6 Az abszorpciós fotométer részei 3.
Mintatartók 1. kvarcküvetta pár fedővel 2. 3. 2. műanyag (polisztirol) küvetta 3. hengeres üveg küvetta

7 Az abszorpciós fotométer részei 4.
Detektor: a fényt elektromos jellé alakítja. Fotocella Fotodióda Fotoelektron-sokszorozó (rajz, működés) Diódasor detektor

8 Az abszorpciós fotométer részei 5.
Jelfeldolgozó: a kapott elektromos jelet a zavartól megtisztítja (leválasztás), erősíti, formálja. Kijelző: a jelfeldolgozóról jövő jelet kijelzi, leolvashatóvá teszi. Lehet Analóg – pl. mutató egy skála előtt Digitális – számkijelzésű. Regisztráló: a kapott jeleket lassan mozgó papíron (analóg módon) rögzíti. Régen igen elterjedt volt, különösen sorozat, illetve folyamatos mérések esetén. Adattároló: a korszerű megoldás a regisztráló kiváltására. Az adatok tárolása digitálisan történik valamilyen háttér-tárolón (pl. HDD). Adatfeldolgozó: szoftver, amivel a kapott adatokat feldolgozzák (különbség, összeg, kalibráció, spektrum alapján azonosítás, stb.).

9 A fotometria alapfogalmai
A fény megoszlása: I0 = IR + IA + IT I0 = az anyagra bocsátott fény intenzitása, IR = a visszavert fény intenzitása, IA = az elnyelt fény intenzitása (nem mérhető), IT = az áteresztett fény intenzitása; a továbbiakban I. Transzmittancia – az áteresztés mértéke: 0 ≤ T < 1, illetve 0 ≤ T% < 100 Az abszorbancia (A) – az elnyelés mértékét jelző mennyiség.

10 Az abszorpciós spektrum
Az abszorpciós spektrumban az abszorbanciát ábrázoljuk a hullámhossz függvényében: Minőségi jellemző az elnyelési maximumok („csúcsok”) és minimumok („völgyek”) hullámhossza. Mennyiségi jellemző: az elnyelési maximumok és minimu-mok abszorbanciája. abszorbancia hullámhossz

11 A Lambert – Beer törvény és korlátai
A fényelnyelés alaptörvénye (a fotometria alapegyenlete): A = ε·c·ℓ ,ahol ε a fajlagos abszorbancia, c a koncentráció (többféle), ℓ a fény úthossza az anyagban. A törvény csak híg oldatokban érvényes, ha nincs asszociáció, disszociáció, reakció az oldószerrel és a fény monokromatikus (egyszínű). Széleskörűen használják koncentráció mérésére látható tartományban = színes anyagok, illetve = reagensekkel színessé alakított anyagok esetében, valamint IR és UV tartományban színtelen anyagokhoz is.