Kiugró értékek azonosítása Dixon próbája Grubbs próbája

Meg kell tanulnunk pontosan kérdezni 18. példa A szegedi paprika aflatoxin-szennyezése Határérték 5g/kg Bács-Kiskun Megyei Állategészségügyi és Élelmiszerellenőrző Állomás nem akkreditált laborjának mérése szerint 4.8 g/kg ±25% OÉTI: génkárosító, rákkeltő, a határértékhez közeli eredmény miatt meg kellett volna ismételni a vizsgálatot laborvezető: a ±25% azt jelenti, hogy 5g/kg +25%=6.25 g/kg megengedhető

Ha elutasítjuk H0-t, azt látjuk bizonyítva, hogy a megengedettnél több van benne (a hatóság szempontja). Ha elfogadjuk H0-t, semmit nem látunk bizonyítva. Itt elfogadták, tehát nem bizonyított, hogy a határértéket meghaladja. Ha elutasítjuk H`0-t, azt látjuk bizonyítva, hogy a megengedettnél kevesebb van benne (a kibocsátó kötelezettsége). Ha elfogadjuk H`0-t, semmit nem látunk bizonyítva. Itt elfogadták, tehát nem bizonyított, hogy a határérték alatt van.

Dixon próbája nagy mintára Ha legalább 10 (25) adat van: az xq értéket kiugrónak minősítjük, ha a intervallumon kívüli, vagyis ha Az átlag és szórás számításakor itt a gyanús (xq) értéket ki kell hagyni! A próba feltételezi a gyanús adaton kívüli többi adat normális eloszlását.

Dixon próbája kis mintára 32. példa 157, 326, 177, 176 x1=326 gyanús Ha M nagyobb, mint a táblázatból a megfelelő α-hoz vehető határ, kiugrónak minősítjük. α=0.05, n=4, Mcrit=0.765 α=0.01, n=4, Mcrit=0.889

a kiugró érték a számlálót és a nevezőt is megnöveli Grubbs próbája ISO 5725-2:1994, p. 12 a kiugró érték a számlálót és a nevezőt is megnöveli

Módszerátadás két laboratórium között Két probléma: Hogyan lehet azonos a két laborban vizsgálandó minta? Milyen statisztikai módszerrel döntsünk a módszerátadás elfogadásáról?

Hogyan lehet azonos a két laborban vizsgálandó minta? Tabletták vagy kapszulák , szükségszerű inhomogenitás Ugyanabból a tételből két tabletta-mintát véve és homogenizálva nem lesz azonos az (átlagos) koncentráció Ha elég sok tablettát homogenizálunk, elfogadható lesz az eltérés Mennyi az elég sok? Mekkora az elfogadható eltérés?

Az (átlagos) koncentrációk megengedett különbsége (1-=0.95 biztonsággal) (a két labor között megengedett eltérés) az inhomogenitás varianciája CU-mérésből, igen bizonytalan!

n = 31 tabletta homogenizálandó egy mintához (nem 31 analízis!)

Milyen statisztikai módszerrel döntsünk a módszerátadás elfogadásáról? A két minta reprezentálta két sokaság várható értéke és varianciája egyforma-e F-próba kétmintás t-próba Kétféle tévedés fordulhat elő: rossz módszerátadást elfogadunk (a hatóság ettől akar megvédeni) jó módszerátadást elutasítunk (ez a Vállalat érdekével ellentétes)

A kézenfekvő (hagyományos) hipotézis-pár A nullhipotézist akkor fogadjuk el, ha (ún. kétoldali próba), a szabadsági fok:

Mit is jelent az, hogy elfogadjuk a nullhipotézist? Az adatok nem mondanak ellent a nullhipotézisnek. Az elsőfajú hiba α valószínűségét rögzítjük (ha igaz, kis valószínűséggel utasítjuk el).

A próba ereje (Power) 1- nem vesszük észre, ha van eltérés Power=1-, annak valószínűsége, hogy észrevesszük, ha legalább  az eltérés

Ez adja a szükséges mintaelemszámot.

Új megközelítés: intervallum-hipotézis Tényleg ezt kérdezzük? Tudjuk-e bizonyítani, hogy az eltérés nem halad meg egy megengedett mértéket? példa: mérési módszer torzítatlansága. Az előírás legyen 99.5% - 100.5%

intervallum-hipotézis (két ellenhipotézis) Ezt szeretnénk bizonyítva látni (a módszer torzítatlan, a várható érték legalább egy hajszállal meghaladja az alsó határt ) Ezt szeretnénk bizonyítva látni (a módszer torzítatlan, a várható érték legalább egy hajszállal a fölső határ alatt van)

Mit akarunk bizonyítani? Sebességhatár túllépése A rendőrség (a régi szép időkben) akkor látta bizonyítva a túllépést, ha a mérés eredménye a határ +10% volt A vezető akkor lehetett biztos benne, hogy nem lépi túl, ha a mérése eredménye a határ -10% volt. A paprikát akkor lehetett volna piacra dobni, ha „biztosak” benne, hogy a határérték alatt vannak, ekkor abban is „biztosak” lehetnek, hogy a hatóság sem találja (a mérési bizonytalanságok miatt) határérték fölöttinek. Az analitikus további eszköze a rendőrséghez képest az ismétlésszám megválasztása, ezzel  és β is kézben tartható.

ha elutasítjuk az alsó nullhipotézist, ha

ha elutasítjuk a fölső nullhipotézist, ha

elutasítjuk a nullhipotéziseket (elfogadjuk az intervallum-hipotézist), ha A várható érték valószínűségű konfidencia-intervalluma:

intervallum-hipotézis (klasszikusan nézve két ellenhipotézis) „Elsőfajú hiba”: a szakmai hipotézist (a módszer torzítatlan, a várható érték az elfogadható tartományban van) elutasítjuk, pedig igaz (ezt rögzítjük a hagyományos eljárásnál). „Másodfajú hiba”: a szakmai hipotézist (a módszer torzítatlan, a várható érték az elfogadható tartományban van) elfogadjuk, pedig nem igaz. Az utóbbinak a β valószínűségét rögzítjük az új eljárásnál! Két egyoldali t-próba (two one-sided t-test, TOST), β rögzített. D.J. Schuirmann: Journal of Pharmacokinetics and Biopharmaceutics, 15 657-680 (1987)

A módszert torzítatlannak minősítjük , ha Az 1-2β valószínűségű konfidencia-intervallum a várható értékre:

A szakmai hipotézist (a módszer torzítatlan, a várható érték az elfogadható tartományban van) elfogadjuk, ha a várható érték 1-2β valószínűségű konfidencia-intervalluma a megengedett (0-, 0+) tartományon belül van. β rögzített. Ez a megközelítés a vevőt/fogyasztót védi: ha nem tudjuk bizonyítani, hogy a tűrésmezőn belül van a jellemző, nem nyilváníthatjuk jónak μ0- μ0+ μ0 μ0- μ0+ μ0 μ0- μ0+ μ0

Itt  a rögzített, de mekkora ? Lehet, hogy a kívánatosnál nagyobb (túl könnyen elutasítjuk). és β is rögzíthető → n (a szükséges mintaelemszám) Ha nem vagyunk hajlandók a mintaelemszámot megfelelően megválasztani, vagy csak , vagy csak β rögzíthető. Inkább a fogyasztót védjük! Ez az ellenkezője az ártatlanság vélelmének!

Pa a módszerátadás elfogadásának valószínűsége