Analitika 13. C és 13. H osztály részére 2010/2011 4. Kolorimetria http://tp1957.atw.hu/an_04.ppt

A 13. H analitika órái október – novemberben 2011. 10. 11. K 1. témazáró dolgozat  2011. 10. 18. K Dolgozat megbeszélése Új téma: gravimetria Fizikai gravimetriás mérések  2011. 10. 25. K Kémiai gravimetriás mérések  2011. 11. 08. K Kolorimetria Ellenőrző kérdések kiadása (internet) 2011. 11. 15. K Ismétlés 2011. 11. 22. K 2. témazáró dolgozat 2011. 11. 29. K Új téma: titrimetria – mérőoldat, indikátor, pontos koncentráció

4.1 Kolorimetria A kolorimetria szín alapján való mérést jelent. Ez történhet a szín telítettségének vizsgálatával (pl. mennyire sárga az oldat) vagy a szín összehasonlításával (pl. piros – narancs – sárga színátmenet), esetleg csőben az elszíneződés hosszának mérésével. Megvalósítható átlátszó anyagok esetén áteső fénnyel, átlátszatlan anyagok esetén visszavert fénnyel. Régebben voltak ilyen mérésre készülékek, ma tipikus ilyen megoldások a gyorstesztekben vannak.

4.2 Kolorimetriás mérési elvek A szín telítettségének vizsgálata (pl. mennyire sárga az oldat) történhet azonos színre hozással: színre „titrálás”, addig adunk a vízhez színes anyagot, amíg azonos színű lesz a mintával, a rétegvastagság változtatásával; színskálával való összehasonlítással: papiros alapon lévő színskála, mellette a koncentrációk, átlátszó színszűrőkkel, mellette a koncentrációk.

4.3 Azonos színre hozás Színre „titrálás”, addig adunk a vízhez színes anyagot, amíg azonos színű lesz a mintával. A vizsgálathoz két azonos keresztmetszetű és színű henger szükséges. A színre titrálás egy gyakorlati alkalmazása: A víz mangántartalmát megfelelő vegyszerekkel permanganáttá oxi-dáljuk. Az oldatot hengerbe töltjük. Színét felülről hasonlítjuk össze a másik henger tartalmával: ioncserélt vízhez csepegtetünk ismert koncentrációjú KMnO4 (mérő)oldatot, amíg a szín megegyezik. fogyás

V(vízminta)·c(mangán) = fogyás ·c(permanganát). 4.3 Azonos színre hozás A két henger azonos szín esetén egyenlő mennyiségű permanganát iont, azaz mangánt tartalmaz, így: V(vízminta)·c(mangán) = fogyás ·c(permanganát). Ebből kifejezve: V(vízminta) = 100 cm3 fogyás = 0,5 cm3 c(permanganát) = 0,002 mol/dm3 c(mangán) = ? Behelyettesítve c(Mn2+) = 10–5 mol/dm3 Ez hány mg/dm3 mangán? M(Mn2+) = 55 g/mol B(Mn2+) = 5,5·10–4 g/dm3 = 0,55 mg/dm3

4.3 Azonos színre hozás Duboscq koloriméter Az azonos szín: (e.: Düboszk) Az azonos szín: c1·ℓ1 = c2·ℓ2

Melyik oldalra tegyük a sötétebb oldatot? 4.3 Azonos színre hozás Az azonos szín: c1·ℓ1 = c2·ℓ2 Melyik oldalra tegyük a sötétebb oldatot? Forrás: http://www.med4you.at/laborbefunde/geschichte/photometrie/lbef_geschichte_photometrie.htm

4.4 Színskálával való összehasonlítás Manganese VISOCOLOR ECO VISOCOLOR® single test kits are complete kit with all reagents and accessories for the test. ECO type £ 49.20 ex. VAT

4.4 Színskálával való összehasonlítás

4.4 Színskálával való összehasonlítás

4.4 Színskálával való összehasonlítás www.solvita.com/compost_info.html

4.4 Színskálával való összehasonlítás www.kusuri.co.uk/shopping.php?class_id=57

4.4 Színskálával való összehasonlítás

4.4 Színskálával való összehasonlítás www.chemistryland.com/.../Lab5Exp1water.html

4.4 Színskálával való összehasonlítás

4.5 Elszíneződés hossza A gázok technikailag legegyszerűbb elemzési lehetősége a Dräger-csöves vizsgálat. A Dräger-cső üvegből készült, reagenssel megtöltött cső, amelyet egy kis kézi pumpába lehet fogni. A csövön átszívatott gáz (levegő) szennyezőanyaga a reagenssel valamilyen színes terméket ad. A szín erősségéből, vagy az elszíneződés mértékéből következtetni lehet a légszennyezettség mértékére. Kb. 100 féle anyag vizsgálatára készül Dräger-cső. A módszer – előnye, hogy egyszerű, gyors, használatához nem szükséges szakképzettség, – hátránya, hogy pazarló (1 cső 1 mérés), szennyező (hulladék), korlátozott pontosságú, eredménye inkább becslés, mint mérés.

4.5 Elszíneződés hossza Dräger pumpa és reagens csövek

4.5 Elszíneződés hossza 1. A Dräger-pumpa ellenőrzése 2. Bontatlan, lezárt Dräger-cső elővétele, kinyitása nyitott cső leolvasás 100 cm3 kinyomás beszívása 3. Dräger-cső behelyezése 4. Dräger-pumpa összenyomása 5. Dräger-pumpa elengedése Dräger-pumpa 6. Dräger-cső leolvasása

4.6 Összefoglaló kérdések 1. Mit vizsgálhatunk a szín szerinti elemzésnél? (3 pont) 2. Milyen anyagok vizsgálhatóak a szín szerinti elemzésnél? (3 pont) 3. Az azonos színre hozás hogyan valósítható meg? (2 pont) 4. Hogyan végzik a színre titrálást? (3 pont) 5. Színre titrálási számítás V(vízminta) = 100 cm3 fogyás = 0,5 cm3, c(permanganát) = 0,002 mol/dm3. c(mangán) = ? (3 pont) 6. A (Duboscq) koloriméterbe hová (fix vagy változtatható oldal) tenné a vizsgálandó mintát, ha az sötétebb, mint az összehasonlító oldat? Válaszát indokolja! (1+2 pont)

4.6 Összefoglaló kérdések 7. Ismertesse a Dräger vizsgálat előnyeit, hátrányait! (3+2 pont) 8. Állítsa a helyes időrendi sorrendbe a Dräger vizsgálat műveleteit (válaszként betűsorrendet adjon): A) a cső kinyitása, B) a cső behelyezése, C) a pumpa ellenőrzése, D) leolvasás, E) pumpa elengedés, F) pumpa összenyomás (5 pont)

○ 4.7 Függelék  Bock and Benedict fotométer (Zeiss, Jena, ca. 1950) Jelmagyarázat A lencse E beállítás szemhez HM fél méretű tükör FM teljes méretű tükör S standard oldat cella P dugattyú C ismeretlen oldat cella R nagy fényvisszaverő ST cella tartó T cella tartó emelő SC csavar beállítás  ○ Az azonos szín: c1·ℓ1 = c2·ℓ2 Forrás: http://www.humboldt.edu

4.7 Függelék Hellige koloriméter (Zeiss, Jena, ca. 1950) Dilution Type of Colorimeter Forrás: http://www.humboldt.edu

4.7 Függelék Pulfrich fotométer (Zeiss, Jena, ca. 1950) Links das Lampengehäuse, rechts die Detektionseinheit, ganz rechts das Okular, davor das Filtergehäuse. Obwohl nach der Definition ein "Kolorimeter", wurde es als "Photometer" bezeichnet, weil es monochromatisches Licht benutzt 4.7 Függelék Pulfrich fotométer (Zeiss, Jena, ca. 1950) Forrás: http://www.med4you.at/laborbefunde/geschichte/photometrie/lbef_geschichte_photometrie.htm

4.7 Függelék A Pulfrich fotométer működési elve Die von einer Beleuchtungseinrichtung (6) kommenden Lichtstrahlen gehen durch die 2 Küvetten (1) und anschließend durch die 2 Messblendenöffnungen (2), die durch Drehen an den sog. Messtrommeln (3) verstellbar sind. Mit Hilfe einer Prismenoptik werden die Lichtstrahlen nebeneinander so angeordnet, dass das Sehfeld im Okular wie eine zweigeteilte Scheibe wirkt (5). Auch Farbfilter (4) können in den Strahlengang gebracht werden. Mit den Messtrommeln wird auf Farbgleichheit eingestellt. Kennt man die Konzentration der Vergleichslösung in der einen Küvette, kann man aus dem von der Skala der Messtrommel abzulesenden Zahlenwert die Konzentration der Messlösung in der anderen Küvette berechnen Forrás: http://www.med4you.at/laborbefunde/geschichte/photometrie/lbef_geschichte_photometrie.htm

4.9 Készülékek