Nagyfeloldású Mikroszkópia Dr. Szabó István 5. AFM – Atomerő mikroszkóp TÁMOP C-12/1/KONV projekt „Ágazati felkészítés a hazai ELI projekttel összefüggő képzési és K+F feladatokra"

5. AFM Atomerő mikroszkóp Elmélet – Az AFM típusai – AFM méréstechnikai módszerek – A visszacsatoláson alapuló mérés Gyakorlat – Mérések mikroszkópiás felvételen – Képalkotási hibák és korrekciós eljárások Segédanyagok

Az AFM típusai

Az AFM felépítése Minta Visszacsatolás szabályozás Nagyfeszültségű erősítő xy-piezo (oldalirányú mozág) Elhajás érzékelés Próba tűhegy Lemezrúgó z-piezo Tű minta távolság

Lehajlás detektálás Alagútáram Lehajlás fénymutatóval Interferrencia Kapacitív Piezo rezisztív Piezoelektromos lézer Kvadráns detektor

cantilever alapú méréstechnika Cantilever – (lemezrúgó, nyelv, rezgő-nyelv, gerenda) Lézer-deflekciós detekálás Két irányú reflektált folt elmozdulásmérés – Nyomóerő és súrlódás mérés Tipikus érzékenység vertikálisan 0.1 nm / 1nM / 10nm laterális Egyéb alkalmazások – Profilometra – Erőmérés, indentáció – Manipuláció – Tömegmérés, molekuláris szenzor

Lehajlás detektálás Interaktív animáció

Az AFM elemei Detektor – Kantilever: laprúgó – Hegyes próba – érzékelő tű Erőmérés – Lemezrúgó (cantilever) – Lehajlás detektálás (beam deflection) Durva Közelítés Pásztázás – Minta / Tű – X,Y,Z

AFM méréstechnikai módszerek

Tű és minta kölcsönhatás F U Taszító Vonzó z U: a tű minta kölcsönhatás a potenciális energiája F : a tű és minta közt fellépő erőhatás van-der Waals vonzás Pauli taszítás Kémia kölcsönhatás

Kontakt mód AFM tű kiválasztása A tű és a minta közt fellépő erőhatások Képalkotási lehetőségek – Topográfia – Surlódási erő Spektroszkópiás lehetőségek – rugalmas modulusz – indentáció

Kopogtató mód AFM tű kiválasztása Rezonancia frekvencia meghatározása Képalkotási lehetőségek – Topográfia – Fázis kontraszt Spektroszkópiás lehetőségek – rugalmas modulusz – energia veszteség

Nonkontakt mód A tű mindvégig a vonzó kölcsönhatási tartományban marad Magas rezonancia frekvencia és nagyon alacsony csillapítás Frekvencia eltolódás mérése Atomi feloldás elérhető Egyidejű alagútmikroszkópia lehetséges

Elektromos, mágneses erőhatások Tű kiválasztása Rezonancia frekvencia meghatározása Képalkotás két menetes pásztázással – Topográfiai és megemelt tű melletti pásztázás – Fázis / amplitudó kép Spektroszkópiás lehetőségek – Erő gradiens mérés – veszteség mérés

Kombinált mérési technikák AFM és Optikai mikroszkóp: Invertált Optikai mikroszkóp és AFM/SPM – Biológiai vizsgálatok konfokális fluorszcens mikroszkópiával: szerkezet és funkció – Szerves napelemek vizsgálata lokális karakterisztika méréssel photocurrent-AFM ons.shtml ons.shtml AFM és SEM

A visszacsatoláson alapuló mérés

Dinamikus mérés A tű gerjesztése külső mechanikai rezgetéssel. – Frekvencia eltolódás követése és mérése (FM) – Amplitudó változás mérése állandó gerjesztés mellett Frekvencia Amplitudó Kis csillapításnagy csillapítás

Az AFM képalkotás mechanikai modellje A szabadon rezgő tű leírása A tű és a minta közti csatolás modellje A pásztázási paraméterek hatása a leképezésre A csillapítás csökkentése visszacsatolással

Mérések mikroszkópiás felvételen

Alapvető képkorrekciós eljárások A dőlésének korrigálása Görbületi korrekció Medián szűrés Drift és nullszint korrekció

Geometriai paraméterek A felületi érdesség jellemzése Magasság eloszlás függvény Térbeli periodicitás Vonalprofil vizsgálat Korrekciós lehetőség: Tűcsere/ Tűalak mérés/Dekonvolúció

Alapvető képalkotási hibák és korrekciójuk

A pásztázó tű hatása A felületi objektumok túl nagyok Az üregek mérete túl kicsi A tű dőlése a mintához képest Az átmenetek nem élesek Ismétlődő “furcsa” alakzatok

A scanner hatása Minta görbület (csőszkenner) Nem egyenletes térbeli felbontás (scanner nemlineáris viselkedés) A kép elcsúszása új terület pásztázásakor (scanner relaxáció) Élek kiemelése (piezó- visszacsatolás) Korrekció: Képfeldolgozás/kalibrálás

Zajok, környezeti tényezők Környezeti rezgések, hang Elektromos zavarok Visszacsatoló kör gerjedése Szennyezett mintafelület Korrekció: Szűrés, zavar megszüntetése

Gyakorlati feladatok

A GWYDDION program AFM képek beolvasása Megjelenítés Képjavító eljárások Képhibák kiküszöbölése Mérések az AFM képen – Távolság, méret meghatározás profil alapján – Statisztikus jellemzők meghatározása

Ellenőrző kérdések

1.Milyen típusú próbát használunk az AFM esetén az erő mérésére? 2.Hogy történhet a lemezrúgó elmozdulás detektálása? 3.Milyen alkalmazási lehetőségei vannak a kantilever alapú méréstechnikának? 4.Milyen jellegű a minta és tű közti kölcsönhatás? 5.Miért lehet hátrányos a kontakt-mód használata? 6.Mi a különbség a kopoktató és az nc-AFM között? 7.Mik az alapvető üzemmódok az AFM esetén? 8.Milyen mennyiségek mérhetők a topográfián kívül az AFM segítségével? 9.Mik a visszacsatolás hangolását biztosító lehetséges paraméterek? 10.Milyen fő leképezési hibák léphetnek fel?

Segédanyagok

Kiegészítő olvasmányok AFM segítség –

Programok GWYDDION SPM kép megjelenítő és manipuláló program –

Nagyfeloldású Mikroszkópia Dr. Szabó István KÖSZÖNÖM A FIGYELMET ! TÁMOP C-12/1/KONV projekt „Ágazati felkészítés a hazai ELI projekttel összefüggő képzési és K+F feladatokra"