VÁKUUMTECHNIKA GYAKORLATI ALAPJAI Bohátka Sándor és Langer Gábor 6. VÁKUUMMÉRŐK TÁMOP C-12/1/KONV projekt „Ágazati felkészítés a hazai ELI projekttel összefüggő képzési és K+F feladatokra"

6. VÁKUUMMÉRŐK (ÖSSZNYOMÁSMÉRŐK – VACUUM GAUGES) Bourdon-csöves vákuummérő a. ábra. Bourdon-csöves vákuummérő [OL2]. A Bourdon-csöves vákuummérő hajlított, rugalmas csövének külső ívén a felület nagyobb, mint a belső íven. A cső belsejében a mérendő nyomás (p m ), kívül a környezeti nyomás (p körny ) uralkodik. A két nyomás különbségével arányos erő ébred a cső felületén. Mivel a külső ív felülete nagyobb a belső ívénél, ezért az eredő erő a hajlított csövet kiegyenesíteni akarja (p m > p körny ) vagy tovább hajlítani (p m < p körny ). A precíziós Bourdon-csöves vákuummérőkben spirál alakban feltekert csöveket használnak. A referencia nem a környezeti nyomás, hanem a mérő spirállal azonos méretű másik spirált alkalmaznak egy jól szabályozott referencia-nyomással. A két spirál elmozdulásának különbségét viszik a kijelzőre. A pontosság a hőmérséklet stabilizálását is megkívánja.

Zárt terű (kapszula) vákuummérő a. ábra. A zárt terű vákuummérő érzékelője Kapacitás vákuummérő (capacitance gauge) Párhuzamos lemezek alkotta kapacitás változásának mérésével nagyon érzékenyen és pontosan tudjuk mérni a lemezek távolságának változását. (6.1.1.) Az A felületű, d távolságú lemezek C kapacitása faradban (F): ahol ε 0 a vákuum dielektromos állandója (8,85∙ F/m), ε r a lemezek közötti anyag relatív dielektromos állandója. Egy nem túl drága eszközzel 3∙ F kapacitást még tudunk mérni. (Ha a reálisan megvalósítható vákuummérő 15 pF kapacitása egy 10 MHz rezonanciafrekvenciára hangolt LC-kör kapacitása, akkor az éppen érzékelhető 3∙ F kapacitásváltozás 10 Hz-cel változtatja meg a rezonanciafrekvenciát. Ez detektálható.) A (6.1.1.) egyenletből a távolság változása (δd) kifejezhető a kapacitásváltozással (δC): Az említett példában ez azt jelenti, hogy δC = 3∙ F érzékelésével a membrán 3∙ m mértékű behajlását tudjuk érzékelni, ami kb. egy atom mérete!!! Különlegesen érzékeny eszközről van szó. (6.1.2.)

A 4,5 mm átmérőjű golyót 425 s -1 fordulatszámra pörgetik fel ( ábra). A golyó a vízszintes síkban elhelyezett (az ábrán nem látható) két érzékelő tekercsben áramot indukál. A forgató erőt egy adott pillanatban megszüntetik. A gázok belső súrlódása következtében a magára hagyott golyó fordulatszáma csökken  a körülvevő gáz nyomásától függő mértékben. A forgás lassulását a mérőtekercsben indukált árammal érzékeljük. [W1] szerint a nyomást a fordulatszám relatív csökkenéséből a összefüggésből számolhatjuk ki, ahol p a gáz nyomása, r a golyó sugara, ρ a sűrűsége, a gázrészecskék átlagsebessége (gázfajtától és hőmér- séklettől függ), a p a gázrészecske és a golyó felülete közötti tangenciális impulzusátadás valószínűsége (amely meghatározza a golyó és a gáz közötti súrlódást), f a golyó forgási frekvenciája. a p függ a gázfajtától, de ha megelégszünk 3%-os mérési pontatlansággal, akkor a p = 1 érték alkalmazható. Pontosabb méréshez ismernünk kell a gázok fajtáit is. Ha a golyót kalibráljuk (pontosabb méréshez a gázkomponenseket is meghatározzuk), akkor kalibrációs transzfer standardként használhatjuk. A vezérlés és jelfeldolgozás a beépített mikroszámítógéppel történik. Nagyobb nyomáson 5, kis nyomáson 40 s-ig tart egy lassulás mérése VISZKOZITÁSON ALAPULÓ (FORGÓGOLYÓS) VÁKUUMMÉRŐ

ábra. Forgógolyós vákuummérő elrendezése. 1: inhomogén mágneses terű golyó, 2: mérőcső, 3: állandó mágnesek, 4: két tekercs a függőleges stabilizációra (a vízszintesre való nem látszik), 5: négy meghajtó tekercs (csak kettő látszik), 6: vízszintező, 7: csatlakozó perem a vákuumrendszerhez (OL1). A forgógolyós vákuummérővel nem kizárólag csak nyomás mérhető, hanem a gázok kinetikus elméletében használt más mennyiségek is, pl. közepes szabad úthossz, monoréteg-idő, részecskeszám-sűrűség és felületi ütközési gyakoriság is.

Nyitott végű folyadékoszlopos nyomásmérő (U-csöves manométer) - A nagy pontosságú műszerek elsődleges nyomás-standardként is szolgálnak (pl. Japán standardjának pontatlansága 100 Pa-nál kb. 0,4 Pa). - A leolvasási módszer csak akkor meghatározó, ha a meniszkusz reprodukálhatóan, ugrások nélkül áll be (tisztaság!). - Tisztaság: desztillált higany; tiszta üvegcső (króm-kénsavas, illetve hidrogén-fluoridos mosás. - A csőben 14 mm átmérő alatt kapilláris hatás. - A Hg mérgező, gőznyomása 20  C-on 1,6  mbar, csapdázni kell. - Sztatikus nyomások mérésére alkalmasak. - Korlátozott pontosságú változatai: átlagos laboratóriumi gyakorlatban; - Nagy pontosságúak – az elv egyszerűségének dacára – csak igényes laboratóriumokban, a művelet munkaigénye és körülményessége miatt. (6.3.1.) (6.3.1.) egyenlet levezetése: ábra. Nyitott végű folyadékos nyomásmérő elve.

A folyadékoszlopos manométer leolvasási pontosság növelése döntéssel: ha a manométer szára θ szöggel hajlik a vízszintes síkhoz, és a Hg-oszlop hossza ℓ, akkor a h szintmagasság: h = ℓ∙sin θ. Akár 10-szeres pontosság, ha h helyett ℓ-t olvassuk le. A nyitott végű higanyos nyomásmérővel jól mérhető standard atmoszféra (1 atm) értéke megegyezés szerint pontosan Pa = 1,01325 bar. ℓ h Θ

ábra. McLeod vákuummérő elrendezése négyzetes skálával (a.) és lineáris skálával (b.). Kompressziós térfogat: V = V 0 + S 1 + V'; a K 1 és K 2 kapillárisok keresztmetszete azonos, A K. a) p' =  g  h+p; V' = hA K pV = p'  V' pV = (  g  h + p)  h  A K = =  g  h 2 A K + p  h  A K Ha hA K << V, akkor ( ) A McLeod vm. mérési tartománya mindkét skálával: 10 – mbar. ha V’<<V, akkor ( ) Kompressziós (McLeod típusú) vákuummérő

A gázon át történő hővezetés nyomásfüggése csak akkor alakulhat ki, ha a gázmolekulák keveset ütköznek egymással, azaz nagyobb a szál és a fal távolságánál (, ez érvényesül kisebb nyomáson). E viszonylagosság miatt a mérőcső méreteinek csökkentésével nagyobb nyomáson is teljesül a feltétel, azaz nagyobb nyomáson is mérő vákuummérőt kapunk. A mai Pirani vákuummérők néhány 100 mbart már mérni tudnak – bár itt a skála már messze nem lineáris. A legkisebb méretet – a legnagyobb mérési felső határt – a szilárdtest Piranikkal lehet elérni. Kiegészítés a Vákuumtechnika ábrájának magyarázatához: Nagy nyomáson a közepes szabad úthossz ( ) nagyon kicsi (levegőre: 1 mbar-nál 0,066 mm, 100 mbar-nál 0,66 μm). A fűtött szál és a mérőcső hideg fala között a gázrészecskék nagyon sokszor ütköznek, a szállított hőmennyiség-áram már nem függ a részecskeszám- sűrűségtől, azaz a nyomástól Pirani vákuummérő

A Pirani alsó méréshatárának csökkentése: - a mérőcső hőmérsékletváltozásának elektronikus kompenzációjával; - a fűtött szál átmérőjének csökkentésével – a kisebb felületről kisebb a sugárzási veszteség, de a végeken való hővezetés is csökken. A Pirani felső méréshatárának növelése: - a méretek csökkentésével (l. a ábrához fűzött magyarázatot); - a hőáramlás (hőkonvekció) növelésével (konvekciós Pirani): nagyobb nyomáson a nyomással valamennyire arányos gázáramlásos hőelvezetés is hozzájárul a hőveszteséghez. Ez a konstrukció csak vízszintes helyzetben hatásos! Egy ilyen Pirani vm. méréshatára: 1,3x10 -3 – 1300 mbar, felbontása: a dekád 1%-a [MKS1]. Szilárdtest Pirani Az előnyei mellett hátrányai is vannak: - elektronikája és érzékelője nem bírja a radioaktív sugárzásokat, - korrozív közegre érzékeny, - részecskék elszennyezik, - anyagleválasztásnál (porlasztás) elszennyeződik a. ábra. Konvekciós Piraniban vízszintes helyzetben erőteljesebb a fűtés által keltett gázáramlás [MKS1].

6.5.1.a. ábra. Atomok és energiát hordozó részecskék/sugárzások rugalmatlan ütközésekor végbemenő ionizáció szemléltetése IONIZÁCIÓS VÁKUUMMÉRŐK b. ábra. Néhány elem első ionizációs energiája a rendszám függvényében. Kb. 4 – 25 eV tartományba esik. Legkisebb energiával az alkáli fémek, legnagyobb energiával a nemesgázok ionizálhatók.

Izzókatódos ionizációs vákuummérők tulajdonságai, hibaforrásai Az izzókatódból kilépő elektronok át- meg átjárják a rácsos anód terét, míg végül ráfutnak a pozitív anódra. Útjuk során gázatomokba (molekulákba) ütközve bizonyos valószínűséggel ionizálják azokat. Csak az anódrácson belül keletkezett ionok jutnak a kollektorra, ezért korlátozzuk a b) ábrán az elektronok által megtett  ℓ távolságot erre a térre. Az anód terében az elektronok tértöltése potenciálvölgyet hoz létre. Az anódrács ionkollektortól jobbra eső részén ugyanez a helyzet a. ábra. Az izzókatódos ionizációs vákuummérő elvi felépítése (a) és az ionizációs tér szemléltetése (b). K: izzókatód, A: anód, C: ionkol- lektor, I - : elektronáram, I + : ionáram, n: a gáz részecskeszám-sűrűsége.

Atomi szinten: - ha a gáz részecskeszám-sűrűsége: n - elektronok száma: N - - ionizációt okozó elektronok száma:  N - - ha csak egy darab és egyszeres töltésű pozitív ion keletkezik az ütközésben (a valószínűségeket tekintve jogos feltételezés), -  t idő alatt  ℓ útjuk során az elektronok  N + iont keltenek:  N + =  N - =  i  N -  n  ℓ ( ) -  i : az egyes atomok/molekulák ionizációs hatáskeresztmetszete elektronbombázás hatására.  i -t nehéz mérni. - S = n∙  i differenciális ionizációs együttható: az n részecskesűrűségű gázban egységnyi úthosszon egy elektron által létrehozott ionok számát jelenti. A geometriától független, könnyebben mérhető mennyiség. ( ) Az összehasonlíthatóság érdekében egy megegyezés szerinti nyomáson és hőmérsékleten mért értékét szokták megadni: S 0 = S (p 0 = 1 torr = 1,33 mbar, T 0 = 273,15 K) S 0 hordozza  i -nek a gáz fajtájától és az elektron energiájától erősen függő jellegét, 50 – 150 eV között maximumot mutat ( Vákuumfizika ábra ). A vákuummérőt ebben a tartományban ajánlatos üzemeltetni. A gázfajták különböző ionizációja a lyukkeresés lehetőségét is felkínálja (l. később).

A.) A mért nyomás nagyobb a valódinál, p mért > p valódi Elektronok által keltett deszorpció – ESD: növeli a mért ionáramot a keltett pozitív ionokkal és a még több semleges atommal (ioniz. után) is ábra. Elektronok által keltett deszorpció (ESD) elve és létrejötte a vákuummérőben. E elektron ≈ 100 eV; E ESD ion ≈ E gáztéri ion + 6 eV. E gáztéri ion < E ESD ion, mert a gáztéri ionok az anód belsejében keletkeznek, ahol az elektronok nagy tér- töltése miatt a potenciál kb. 6 V-tal kisebb az anód potenciáljánál (potenciálvölgy). A deszorbeált részecske lehet semle- ges és ionos, áramuk: I 0 > I + >> I -.

ábra. A felületbe csapódó elektron gerjeszti a szilárd anyag atomját, amely lágy röntgensugárzás kibocsátásával adja le energiáját. A röntgen-fotonok energiája (E f ) az anyag rendszámának négyzetével, fluxusa (I f ) a bombázó elektron energiájának (E el ) n-edik hatványával arányos. RÖNTGENHATÁS: növeli az ionkollektoron mért ionáram értékét. A röntgensugárzás keletkezése az ionizációs vákuummérő fejben. Mosely-törv. ANÓD A Mosely-törv. miatt igényesebb csövekben az anód anyaga W helyett Mo, hogy a kisebb energiájú fotonok kevesebb elektront váltsanak ki az ionkollektorból (lásd még a ábrán a kilépő elektron energiájára megfogalmazott feltételt). Röntgensugarak keletkezése az anódon

ábra. Elektronkeltés szilárd anyag felületén röntgensugárzás hatására, és a folyamat az ionizációs vákuummérőben. Fotoelektromos hatás az ionkollektoron Ionkollektorról távozó elektron = = ionkollektorra beérkező pozitív ion RÖNTGENHATÁS: növeli az ionkollektoron mért ionáram értékét. A röntgensugárzás elektronokat vált ki az ionkollektor felületéről.

Az ionkollektorba befolyó I + ionáramban beérkező összes N + ionból időegység alatt érkezik az ionkollektor felületére, az ennek megfelelő gázrészecske-áram: B.) A mért nyomás kisebb a valódinál, p mért < p valódi - ionok lekötése, azaz ionos szivattyúzás (e az elemi töltés és figyelembevételével:) az ionos szívósebesség: vagy ( ) 20 °C-nál: S = 0,25K ( ) lenne 100 %-os elnyelődéssel. Ha az elnyelődés valószínűsége: α, akkor S = 0,25  K ( ) [S] = ℓ s -1 ; [K] = A  mbar -1 Különösen nagy  K értéknél ez a szívás észrevehetően csökkenti a rendszer nyomását. Felhasználását látjuk még a getter-ion szivattyúknál! (K a mérőcső érzékenysége, ε a csőállandó)

Egyéb izzókatódos ionizációs vákuummérők - Szupresszoros vákuummérő Az ionkollektorba ütköző ionok elektronokat válthatnak ki a kollektor felületéről. Nagyon alacsony nyomás (nagyon kis áram) mérésekor ez korlátozza alacsonyabb nyomások mérését. Az ionkollektor elé negatív potenciálú rácsot helyezve a másodlagos elektronok visszaterelhetők az ionkollektorra. A mérést még tovább lehet finomítani az ionok energia szerinti szelektálásával és az ionkollektor katódra való rálátásának megszüntetésével. Alsó méréshatár: 2  – 4  mbar, csőállandó:  = 13 mbar ábra. Szupresszoros vákuummérő elvi elrendezése.

- Izzókatódos magnetronos vákuummérő Egy pozitív potenciálú hengeres anód tengelyébe izzókatódot helyeznek, az ionkollektort pedig a henger végébe. Az egész az anóddal egytengelyű mágneses térben van. Az elektronok rendkívül hosszú utat tesznek meg a mágneses térben az anódig, ezért az ionizációs hatásfokuk is rendkívüli mértékben megnő. Ezért jelentősen csökkentett elektronárammal – következésképpen kisebb röntgenhatással – is nagy az ionáram. Így csökken a röntgenhatásból származó maradékáram aránya. Egy megvalósítás során 0,025 T mágneses térrel és – A emisszióval 5,3∙10 5 mbar -1 csőállandót is elértek [L1]! Kis röntgen-hatás, nagy ionizációs hatásfok jellemzi. Alsó méréshatár: – 6∙ mbar ábra. Egy izzókatódos magnetronos ionizációs vákuummérő elektródjainak elvi elrendezése.

ábra. A Penning-kisülés mechanizmusa p < mbar nyomáson [P2]. A: anódhenger, : mágneses tér, : elektromos tér, I R : elektrongyűrű árama (  1 A), -az elektronok cikloid pályáján a kis körök sugara  m, E: elektromos térerő,  : potenciál, …….. n e : elektronsűrűség,  P: plazma. A gyűrűáram állandó: p < mbar nyomáson az elektronok gázmolekulával ütközve pályát váltanak, illetve ionizálnak. Mind a kiszóródás a pályáról, mind az ionizáció arányos a gázsűrűséggel, tehát az ionizáció miatt kiszóródó elektron helyett marad a pályán egy, az ionizációs folyamatban keletkezett elektron: I R állandó mbar-ig a katód elektronemissziója is hozzájárul I R = áll.-hoz Penning-típusú vákuummérő

6.6. VÁKUUMMÉRŐK HITELESÍTÉSE A vákuummérők pontossága óriási szórást mutat. Az U-csöves manomé- terrel például 0,01% pontosság is elérhető rutinszerűen, de a Pirani vm. pontatlansága a mindennapi gyakorlatban kb. 10%. A vákuummérők hitelesítése közvetlenül vagy közvetítő eszköz közbe- iktatásával mindig valamelyik nemzetközi vagy nemzeti standardra való visszavezetéssel történik. Az általános laboratóriumi és üzemi gyakorlatban megelégszünk a vásárolt eszközök gyárilag megadott pontosságával, ritkán fogalmazódik meg szigorúbb igény. Ha igen, akkor nagy valószínűséggel nem tudjuk elkerülni valamelyik ország mérésügyi hivatalát. Ezért a hitelesítés módszereit itt csak vázlatosan ismertetjük. Jelenleg a legközelebbi hitelesítő intézmények Prágában, Brnoban, Bécsben és Ljubljanaban találhatók. Hazánkban nagyobb vákuumtechnikai cégek képviseletein keresztül lehet másodlagos standarddal való kalibráláshoz hozzáférést találni.

A kezdeti p 0 nyomás 10 3 – 1 mbar között 0,1% pontossággal mérhető - U-csöves manométerrel; - dugattyús nyomásmérővel. Mérési nyomástartomány: Pa < p < 1 atm mbar < p < 1013 mbar Pontatlanság: < 1 % Sztatikus expanzió módszere A sztatikus expanzió módszerének alapgondolata: egy elsődleges nyomásmérő standarddal megmért p 0 nyomásból kiindulva a gázt – több lépcsőben elvégezve – kiterjesztjük pontosan megmért térfogatokba átömlesztve. A térfogatok arányát ismerve kiszámítható az expanzió mértéke, így a végső nyomás (Boyle-Mariotte törvény) A hitelesítendő vákuummérőt az utolsó nagy térfogatban helyezik el. A rendszert szigorúan azonos hőmérsékleten kell tartani. A gáznak ideális gázként kell viselkednie. Ennek megfelel az Ar és N 2. Reaktív gázoknál (H 2, O 2, CO, CO 2 ) az erős adszorpció miatt a tényleges nyomás kisebb a számított értéknél. A mérőkamrát ilyenkor érdemes először feltölteni a mérőgázzal, így telítve a felületek adszorpciós helyeit.

Ahhoz az edényhez, amelyben a hitelesítendő vákuummérő van, egy-egy vékony, nagy pontossággal megmért nyíláson keresztül nagy teljesítményű szivattyú, illetve egy másik vákuumkamra csatlakozik. Az utóbbi kamrába áramlásmérővel pontosan mért állandó gázáramot engednek. Ebből a kamrából a gáz irányítottság nélkül, molekuláris áramlással jut át az összekötő nyíláson a mérőkamrába. Ha a szivattyú oldalán a nyomás elhanyagolhatóan kisebb a mérőkamra nyomásánál, akkor ez utóbbi, a kalibrációs nyomás a gázáramnak és a szivattyú felőli nyílás ( )-ből kiszámítható vezetőképességének a hányadosa lesz. Az elrendezésben ügyelni kell arra, hogy az áramlás során se a nyílások, se a vákuummérő irányában ne alakuljon ki direkt gáznyaláb. Néhány százalékos pontossággal – mbar tartományban lehet használni. Dinamikus expanzió módszere állandó vezetőképességgel

10 -7 Pa < p < Pa mbar < p < mbar Pontatlanság: néhány % Q = (p cal – p 0 ) C Dinamikus expanzió módszere állandó vezetőképességgel A: a nyílás keresztmetszete, α: a nyílás vastagságától és egyéb hatásoktól függő korrekciós tényező ábra. Elrendezés a dinamikus expanzió módszeréhez.

Molekulanyaláb módszere Két kamrát használunk, amelyek egymás felé néző oldalán egy-egy vékony falú, kis nyílás van, és a kamrákat olyan L hosszúságú cső köti össze, amelynek átmérője sokkal nagyobb a nyílások átmérőjénél. A cső falán cseppfolyós hélium hűtéssel kifagyasztjuk a gázokat, így a két kamra közötti térben mbar-nál alacsonyabb nyomást tudunk fenntartani. Az egyik kamra Knudsen-cellaként szolgál. Ebbe precíziós áramlásmérővel folyamatosan gázt engedünk be. A gázbeömlés és a Knudsen-cella A 1 keresztmetszetű nyílásának szívósebessége egy állandó p 0 nyomást alakít ki a cellában. A nyomást úgy állítjuk be, hogy az áramlás molekuláris legyen. A Knudsen-cellából az A 1 nyíláson keresztül molekuláris áramlással eltávozott gázok legnagyobb része a krioszivattyúzott csőszakaszban elnyelődik, csupán egy nagyon szűk nyaláb jut be a második (kalibrációs) kamrába, annak ugyancsak vékony falú, kis A 2 keresztmetszetű nyílásán át. Levezethető, hogy a kalibrációs kamrában a nyomás: p cal = k∙p 0 ∙A 1 /L 2, ahol k egy konstans. A hősugárzás miatt nem lehet tökéletes a termikus egyensúly. Először nagyobb nyomástartományban, mindkét kamrában hiteles vákuummérőkkel méréssel határozzuk meg a kb nagyságú p 0 /p cal arányt. Alacsonyabb nyomáson hitelesítjük az ismeretlen vákuummérőt a kalibrációs kamrában, miközben a Knudsen-cellában változatlanul a hiteles referencia-vákuummérőt használjuk. Tehát ez referencia-eszközt igényel, de jóval a mbar alatti tartományra terjeszti ki a kalibráció lehetőségét.

p < Pa = mbar Pontatlanság ~ ± 30% Egyensúlyban A 2 -nél mindkét irányból azonos a részecskeáram Nem tökéletes termikus egyensúlyban: p 0 /p cal ≈ 10 4 értékét kísérletileg határozhatjuk meg egy mérhető nagyobb nyomáson Molekulanyaláb módszere A 2 nyíláson át a gázok részecske- áram sűrűsége ábra. Elrendezés a molekulasugaras módszerhez.