VÁKUUMTECHNIKAI LABORATÓRIUMI GYAKORLATOK Bohátka Sándor és Langer Gábor 8. LYUKKERESÉS TÁMOP C-12/1/KONV projekt „Ágazati felkészítés a hazai ELI projekttel összefüggő képzési és K+F feladatokra"

8. LYUKKERESÉS Ha a vákuumrendszer lyukas, akkor a lyukasság mértékétől függően nagyobb a nyomás az ésszerűen elvárt értéknél a beszivárgó levegő gázmennyiség-árama miatt. A jobb vákuum érdekében ezt az áramot kell megszüntetni, ehhez pedig meg kell találni a szivárgás helyét. A szivárgás mértékének és a lyuk helyének a megállapítására láthatóvá, illetve mérhetővé kell tenni a szivárgást. Ez történhet a vizsgált edény nyomás alá helyezésével vagy vákuumra szívásával is. A lyukon keresztüli beszivárgás gázmennyiség-áram jellegű mennyiség, mértékegysége mbar∙ℓ∙s KERESŐGÁZ HASZNÁLATA A vákuumos módszerek közös tulajdonsága, hogy a vákuumkamrán lévő lyukon beszivárgó gázt érzékelik a kamrában elhelyezett vagy hozzá csatolt érzékelővel. Amikor a lyukon nem levegő áramlik be, hanem a levegőtől eltérő keresőgáz, amellyel letapogatjuk a keresett edény felszínét, akkor az érzékelő jelzi a keresőgáz megjelenését, méri a mennyiségét.

Keresőgáz kiválasztása Keresőgázként bármilyen gáz megfelel, amelynek összetétele eltér a levegő gázaitól, és valamilyen módszerrel érzékelni tudjuk. Legjobb keresőgáz a He, mert - Koncentrációja a levegőben csak 5 ppm (kicsi a háttér); - kis tömege révén könnyen diffundál Q He /Q levegő = 1 – 2,64 között (lásd lent); - nem reakcióképes, nem robbanásveszélyes; - nem tapad; - nem mérgező, nem környezetszennyező. Ha az edény falán lévő lyukat kis csővel helyettesítjük, a csövön átáramló gázmennyiség-áram (Q) számolható. - Lamináris áramlásban: Q he /Q levegő =  levegő /  He ~ 1, mert a viszkozitás értékei alig különböznek (  levegő = 1722  poise és  He = 1878  poise). - Molekuláris tartományban a cső gázmennyiség-árama függ az atom (molekula) tömegétől: Q cső, mol = k∙m a -1/2 ∙ D 3 ∙ L -1. A levegő gázainak számított átlagos molekuláris tömegével számolva Q cső,mol (He)/Q cső,mol (levegő) = m 1/2 (levegő)/m 1/2 (He) = 2,64 Vákuummérővel, tömegspektrométerrel mást, pl. Ar-t is használhatunk, de mozgékonysága rosszabb, és a levegőben nagyobb a koncentrációja.

Keresőgáz alkalmazásának módja A keresőgáz alkalmazása szerint megkülönböztetjük: Vákuumkamrás módszer: a vizsgált edényt megtöltjük a keresőgázzal (ha az érzékenységet növelni akarjuk, akkor emelt nyomásra), és behelyezzük az érzékelő vákuumkamrájába ( ábra). Itt az edényből szivárgó gáz érzékelésére tömegspektrométert (TS) használnak. Hiteles szivárgású gázforrással a mérés kvantitatív módon hitelesíthető. Előnye: a szivárgások összegét méri, érzékeny módszer. Ha a vizsgált edényeket gyakran cseréljük (ipari alkalmazás, gyártásközi ellenőrzés), a mérőkamrát szennyezi és a kimutathatóság alsó határát rontja, ha - az előző mérések során nagy szivárgások fordultak elő, - a behelyezett edények külső felülete sok adszorbeált keresőgázt tartalmaz, illetve - a szoba levegője a keresőgázzal elszennyeződik ábra. Vákuumkamrás lyukkeresési módszer eszközének elvi összeállítási rajza. A vizsgált edény a keresőgázzal feltöltve.

Burkolásos módszer: az érzékelővel összeköttetésben lévő vákuumkamrát vákuumra szívjuk és beburkoljuk műanyag fóliával, amelynek aláfújjuk a keresőgázt ( ábra). Ha az érzékelő szivárgást jelez, akkor a burkolást elbontjuk, és a kamrát szakaszokra tagolva folytatjuk tovább a szakaszos burkolást – egyre kisebb területre szűkítve a lyuk helyét. A végén ráfújásos módszerrel akár 1 mm-en belüli pontossággal meg tudjuk határozni a lyuk helyét. A burkolásos módszer érzékeny, a szivárgások összegét méri. Érzékenység: mbar∙ℓ∙s -1 beömlésig ábra. Burkolásos lyukkeresési módszer elvi elrendezése. Érzékelő: vákuummérő vagy TS. Ráfújásos módszer: vékony tűn keresztül a keresőgáz vékony sugarával tapogatjuk le az edény felületét ( ábra). A letapogatás nem lehet túl gyors, mert akkor a lyukon keresztül az érzékelőhöz eljutott keresőgáz parciális nyomásának növekedése nem tud lépést tartani a letapogatás sebességével ( ábra) ábra. Ráfújásos módszer elvi elrendezése.

ábra. Egy 1 s válaszidejű lyukkereső jele egy 1,1·10 -5 mbar·l·s -1 szivárgású lyuk keresésekor, ha a lyukat csak 1 s ideig, 0,5 s szünettel fújjuk le héliummal ( ), ha az adott ciklusban folyamatosan fújjuk a He-ot ( ), illetve ha az utolsó ráfúvás után megszűnik a He utánpótlása ( ). Ha a lyuk felett túl gyorsan húzzuk el a He-nyalábot, akkor a lyukkereső jele nem éri el a döntési küszöb értékét: a nagyobb szivárgású edényt is jónak minősíti.

Ellenáramú módszer: a vizsgált edényt nem az érzékelő nagyvákuum-kamrájához csatoljuk, hanem nagyvákuum-szivattyújának elővákuum-oldalához ( ábra.). Az elővákuum-oldali szelepek megfelelő nyitás-zárásával elérhetjük, hogy az elővákuum-szivattyú a vizsgált tartályt elővákuumra leszívja, majd a tartály összekapcsolódik a nagyvákuum-szivattyú ürítő oldalával. A tartályt héliummal lekeresve – ha lyukas – a He kis része a nagyvákuum-szivattyú kompressziója ellenében feldiffundál az érzékelőbe. Érzékelőként itt már csak a tömegspektrométer jöhet szóba, mert az eljárás érzékenysége 4-5 nagyságrenddel rosszabb a hagyományos vákuumos lyukkeresési eljárásoknál. Óriási előnye, hogy a tartály leszívási ideje így sokkal rövidebb, mint ha nagyvákuumra kellene szívni. Ezért használják előszeretettel a tömeggyártási termékek (hűtőrendszerek, légkondicionálók, üzemanyagrendszerek egységeinek stb.) tömörség-vizsgálatára ábra. Ellenáramú lyukkeresés elrendezése.

Szippantásos módszer: ez a túlnyomásos eljárások egyik változata. Érzékelőként tömegspektrométert használunk. A vizsgált edényt a keresőgázzal túlnyomás alá helyezzük. Egy vékony (kb. 0,3 mm átmérőjű) kapillárison keresztül forgólapátos szivattyúval szívjuk a levegőt, amelynek nyomása p 1 = mbar nyomásra csökken a kétfokozatú nyomáscsökkentő belsejében ( ábra). A kapillárist a vizsgált edény felszínén mozgatjuk, és amikor a hegye lyukas rész felé ér, akkor az edényből kiáramló He-ot szippantja be. A p 1 nyomásról a KTS működéséhez szükséges p 2 nagyvákuumra egy parányi kis nyíláson vagy porózus molekulárszűrőn keresztül csökken a nyomás. A He hígulása következtében 4-5 nagyságrenddel csökken az érzékenység a burkolásos módszerhez képest, de az edény vákuumra szívása nélkül is lehetséges a lyukkeresés, a lyuk lokalizálható ábra. Szippantásos lyukkeresési módszer elvi elrendezése. p 1 = 1 – 10 mbar, p 2 < mbar. A lyukon kiáramló He kicsiny része jut be a KTS-be.

A laborgyakorlat keretében a Pirani és ionizációs vákuummérőkkel, valamint a kvadrupól tömegspektrométerrel végezhető lyukkereséssel foglalkozunk A PIRANI VÁKUUMMÉRŐ TULAJDONSÁGAI - A Pirani vákuummérő az elővákuum tartomány legtöbbet használt vákuummérője. - Ha az elővákuum tartományban nem tudjuk olyan alacsony nyomásra leszívni a rendszert, amely az adott méretezésnél elvárható lenne, akkor a vákuum nem kielégítő voltát Pirani vákuummérővel érzékeltük, és akkor jó esélyünk van arra, hogy a lyukat magával a vákuummérővel megtaláljuk. - A Pirani vákuummérőben egy kb. 10 μm átmérőjű W drótot fűt az elektronikus egység. A szál hővesztesége más hatások mellett a szálat körbevevő gázok hővezetésétől függ, amely néhány 100 mbar nyomás alatt függ a nyomástól – nyomásmérő képesség. - A lyukkeresés alapja: a Pirani vákuummérő hővezetéses eszköz, amely ugyanazt a nyomást másnak érzékeli, ha különböző gázok érkeznek a Piraniba. A He-nak nagyobb, az Ar-nak kisebb a hővezetése. Ha levegő helyett He áramlik be, akkor a Pirani vákuummérő fűtött szála nagyobb hőveszteséget szenved, a műszer a nagyobb nyomás irányában mozdul ki. Ar esetében fordítva: a műszer alacsonyabb nyomást mutat ( ábra.). Méréstartomány: kb mbar· l /s-tól nagyobb szivárgásokig.

ábra. Egy nitrogénre hitelesített Pirani vákuummérő által mért (leolvasott) nyomás a valódi nyomás függvényében különböző gázokra [P1]. p val. (mbar) p leolv. (mbar)

8.3. AZ IONIZÁCIÓS VÁKUUMMÉRŐK TULAJDONSÁGAI Az ionizációs vákuummérők nem direkt úton mérik a nyomást, hanem a részecskeszám-sűrűséggel (a p = nkT gáztörvény alapján a nyomással) arányos ionáramot állítanak elő. A mért ionáramot hitelesítik nyomásra ábra. Izzókatódos ionizációs vákuummérő elvi felépítése és a potenciál hozzávetőleges alakulása a térben. A: anód, K: katód, C: ionkollektor. Potenciálok: katódé: U K, anódé: U A, I  : elektronáram, I + : ionáram. Megvalósítása: szigorúan állandó elektronáramot állítunk elő, az elektronok rugalmatlan ütközés nyomán ionizálják a gázok molekuláit (atomjait). Az ionok száma arányos a részecskeszám-sűrűseggel. Az arányossági tényező függ a gázfajtától és a geometriai méretektől.

Az elektronokkal való kölcsönhatásban sokkal nagyobb valószínűséggel keletkeznek pozitív ionok, mint nagatívak, ezért csak a pozitívak detektálásával foglalkozunk. Az ionizációban termelt pozitív ionok száma:  N + =  i  N -  n  ℓ (8.3.1.) ahol N - : az atomokat bombázó elektronok száma, n: a gáz részecskeszám- sűrűsége,  ℓ: az ionizációs tér hossza, amelyet az elektronok befutnak,  i : az egyes atomok ionizációs hatáskeresztmetszete.  i a gázfajtától függő arányossági tényező, amelyet nehéz mérni. Helyette a geometriától független, könnyebben mérhető mennyiséget használjuk, a differenciális ionizációs együtthatót: S = n∙  i : az n részecskesűrűségű gázban egységnyi úthosszon egy elektron által létrehozott ionok számát jelenti ábra. Néhány gáz differenciális ionizációs együtthatója p 0 = 1,33 mbar, T 0 = 273,15 K nyomáson és hőmérsékleten (S 0 ) az elektronok energiájának függvényében [W1]. (8.3.2.)

A differenciális ionizációs együttható észrevehetően függ a gáz fajtájától. Függ a bombázó elektronok energiájától is és kb mbar-nál nagyobb nyomáson a nyomástól is, de a lyukkeresés szempontjából a gázfajtától függés a lényeges táblázat. A nitrogénre hitelesített ionizációs vákuummérő kijelzésének változása, ha N 2 helyett más gáz szolgáltatja ugyanazt a nyomást. K = (adott gáz jele)/(N 2 jele) (egy kereskedelemben kapható mérőműszer – PBR260 – csőállandójából számolva [P2]). Szerves gőzök (pl. alkoholok) ionizációs állandója a kriptonénál is nagyobb. - Az izzókatódos ionizációs vákuummérők ma már leginkább a ábrán látható Bayard-Alpert féle elrendezéssel működnek. - Használatukat illetően fontos szabály, hogy csak mbar-nál alacsonyabb nyomáson szabad használni őket – a W izzókatód védelmében. - A mindennapi gyakorlatban használatos izzókatódos ionizációs vákuummérők méréshatára: ( ) – mbar. GázLevegő (N 2, O 2, CO) XeKrArHNeHe K1,02,52,01,250,420,240,17

ábra. Egy kereskedelmben kapható hidegkatódos vákuummérő karakterisztikája (vízszintes tengely: valódi nyomás, függőleges tengely: leolvasott érték) [P2]. Ha levegő helyett He jut be a vákuummérőhöz, akkor csökken a mutatott nyomás, Ar-nál nő. Tehát a gázok ionizációs hatáskeresztmetszetének különbözősége révén nagyvákuumban, ultranagy-vákuumban ionizációs vákuummérővel (mind izzó-, mind hidegkatódos vákuummérőkkel) is lehet szivárgást keresni. A ábrán mutatjuk be egy ionizációs vákuummérő karakterisztikáját.

A lyukkeresés méréstartománya ionizációs vákuummérővel: kb mbar· l /s-tól nagyobb szivárgásokig. Erősen függ - a keresőgáztól, - az edény térfogatától ( p = Q/V, a térfogattal fordítottan arányos) - az edényt szívó szivattyú szívósebességétől (p = Q/S, itt is fordított az arányosság). A lyukkeresésnek – különlegesen kényes esetektől eltekintve – csak akkor van gyakorlati haszna, ha a szivárgásból származó nyomás legalább összemérhető a maradékgázok nyomásával (p szivárgás ≥ p maradékgáz ) Vákuummérővel csak a vákuummérőt magában foglaló vákuumrendszerben keresünk lyukat, más rendszerek külső lyukkeresőjeként nem használatos. Mint ilyet, a szivárgás mennyiségi meghatározására nem használjuk, csupán a szivárgás tényének bizonyítására.

8.4. A TÖMEGSPEKTROMÉTEREK TULAJDONSÁGAI A legérzékenyebb lyukkereső eszközök a tömegspektrométerek. Lyukkeresésre leginkább a He-ra érzékenyített mágneses tömegspektrométert (héliumos lyukkeresők) és a maradékgáz analízisre használt kvadrupól tömegspektrométert (KTS) alkalmazzák. A laborgyakorlat keretében ez utóbbival foglalkozunk. A KTS tulajdonságainak rövid leírása a 7.1. és 7.2. fejezetben található. A KTS annyiban sokoldalúbb a célberendezésként gyártott héliumos (mágneses TS) lyukkeresőknél, amennyiben alkalmas a He mellett szinte tetszőleges keresőgáz mérésére. A laboratóriumi gyakorlatban argonhoz könnyebben hozzá lehet férni (m = 40 u), de ha etil-alkohollal ecseteljük a vizsgált vákuumedény felületét, azt is jól érzékeli (m = 46, 31 u). Hűtőrendszerek, légkondicionálók alkatrészeinek gyártása során minden alkatrészt lyukkeresnek az alkalmazott hűtőközegre nézve. Ezek halogén-vegyületek, amelyeknek a fajtái a környezetvédelmi előírások szigorodásával változnak. Az egyik gyakran használt gáznak (R134a) a molekulaionja m = 102 u-nál mérhető.

8.5. LYUKKERESÉS HITELESÍTÉSE A lyukkereséskor – különösen ipari körülmények között – alapvető követelmény a mért szivárgás mennyiségi meghatározása. (Pl. hűtőrendszerekben g/év egységben megadják a megengedett szivárgás mértékét, a lyukkeresővel pedig méréssel kell igazolni, hogy az alkatrész megfelel ennek a követelménynek.) A lyukkeresőket nehéz lenne csak a mért ionáramok keletkezésének elemzésével hitelesíteni. A lyukkeresőt garantált szivárgású „kalibrált lyukakkal” hitelesítik. Ezeket számítással, méretezéssel állítják elő háromféle módon: 1. kapillárissal (10 -8 – mbar· l ·s -1 ), 2. csővel vagy nyílással (10 – 1000 mbar· l ·s -1 ) és 3. leginkább permeációs anyagok (kvarcüveg, illetve műanyag membrán, – mbar· l ·s -1 ) felhasználásával, a diffúziós együttható ismeretében. Az utóbbit héliummal töltött palackra szerelik. Szivárgása hosszú ideig állandónak tekinthető, de időbeli változása jól számolható. Hőmérsékletre érzékeny. A ráfújásos és szippantós módszereknél biztosítani kell, hogy a hitelesítő minta használata a méréssel azonos áramlási viszonyok között történjen (hígulás).

A lyukkeresési eljárások érzékenysége. Módszer/eszköz Érzékenység (mbar∙ℓ/s) Pirani vákuummérő ~10 Ionizációs vákuummérő ~10 -3 Tömegspektrométer Burkolásos ~10 -1 Ráfújásos ~10 -1 Vákuumkamrás ~10 -1 Szippantós mintavevős 10 -7(8) - … Ellenáramú10 -7(8) - …

8.6. LYUKKERESÉSI GYAKORLATOK A.) Lyukkeresés Pirani vákuummérővel: 1. A nagyvákuum-szivattyú elővákuum-oldalán elhelyezett Pirani vákuummérő kijelző műszerén olvassa le a nyomás értékét (p 0 ). 2. Állítson az elővákuum-vezetékbe beépített finom szabályzású szeleppel olyan beömlést, hogy a nyomás p 1 (levegő) = 7∙10 -2 mbar legyen. 3. A levegő-beömléshez tartozó nyomásnövekedés: Δp(lev.) = p 1 (lev.) - p Fújjon a gázbeeresztő szelepbe Ar gázt. Várjon, amíg a vákuummérő kijelzése meg nem állapodik. Jegyezze fel a nyomás leolvasott p 1 (Ar) értékét. 5. Az Ar-beömléshez tartozó nyomásnövekedés: Δp(Ar) = p 1 (Ar) - p Fújjon Ar helyett He-ot a gázbeeresztő szelepbe. Várjon, amíg a vákuummérő kijelzése meg nem állapodik. Jegyezze fel a nyomás leolvasott p 1 (He) értékét. 7. A He-beömléshez tartozó nyomásnövekedés: Δp(He) = p 1 (He) - p Számítsa ki a Δp(Ar) - Δp(lev.), valamint a Δp(He) - Δp(lev.) értékeket. Ezek a különbségek arányosak a szeleppel beállított lyukon keresztüli beömléssel. 9. Zárja a gázbeeresztő szelepet és fújja ki levegővel a He-ot. 10. Számítsa ki a Δp(Ar)/Δp(lev.) és a Δp(He)/Δp(lev.) arányokat. Mennyire közelítik meg ezek az értékek a ábráról leolvasható arányokat?

B.) Lyukkeresés ionizációs vákuummérővel: 1.A mérőkamrában elhelyezett ionizációs vákuummérő kijelző műszerén olvassa le a nyomás értékét (p 0 ). 2. Állítson a mérőkamrára szerelt finom szabályzású szeleppel olyan beömlést, hogy a nyomás p 1 (lev.) = 7∙10 -7 mbar legyen. 3. A levegő-beömléshez tartozó nyomásnövekedés: Δp(lev.) = p 1 (lev.) - p Fújjon a gázbeeresztő szelepbe Ar gázt. Várjon, amíg a vákuummérő kijelzése meg nem állapodik. Jegyezze fel a nyomás leolvasott p 1 (Ar) értékét. 5. Az Ar-beömléshez tartozó nyomásnövekedés: Δp(Ar) = p 1 (Ar) - p Fújjon Ar helyett He-ot a gázbeeresztő szelepbe. Várjon, amíg a vákuummérő kijelzése meg nem állapodik. Jegyezze fel a nyomás leolvasott p 1 (He) értékét. 7. A He-beömléshez tartozó nyomásnövekedés: Δp(He) = p 1 (He) - p Számítsa ki a Δp(Ar) - Δp(lev.), valamint a Δp(He) - Δp(lev.) értékeket. Ezek a különbségek arányosak a szeleppel beállított lyukon keresztüli beömléssel. 9. Zárja a gázbeeresztő szelepet, fújja ki belőle levegővel a He-ot. 10. Számítsa ki a Δp(Ar)/Δp(lev.) és a Δp(He)/Δp(lev.) arányokat. Mennyire közelítik meg ezek az értékek a táblázatból kiolvasható arányokat? 11. Ismételje meg a mérést és a számításokat p 2 (lev.) = 7∙10 -6 mbar nyomást eredményező levegőbeömléssel is.

C.) Lyukkeresés kvadrupól tömegspektrométerrel: 1.A mérőkamrában elhelyezett ionizációs vákuummérő kijelző műszerén olvassa le a nyomás értékét (p 0 ). Állítsa be a tömegspektrométer mért tömegtartományát 3 – 41 u tömegtartományba és a detektálási érzékenységet A méréshatárba. Mérje meg m = 40 és 4 u tömegszámoknál a jel I 0 (Ar) és I 0 (He) nagyságát, illetve e jelek ingadozását (ΔI 0 (Ar) és ΔI 0 (He)). 2. Állítson a mérőkamrára szerelt finom szabályzású szeleppel olyan beömlést, hogy a nyomás p 1 (lev.) = 7∙10 -7 mbar legyen. Ekkor a levegő Ar tartalmától 40 u-nál megnő a mért csúcsmagasság. Mérje meg annak I 1 (Ar) értékét. A He részesedése a levegőben 5 ppm-nyi, ezért m = 4 u-nál nem várunk növekményt, de ellenőrzésként mérje meg az I 1 (He) értékét is. 3. Fújjon a gázbeeresztő szelepbe Ar gázt. Ekkor a tömegspektrumban hirtelen megnő m = 40 u-nál az Ar ion intenzitása. Várjon, amíg a jel nagysága stabillá válik. Jegyezze fel az Ar tömegcsúcsa intenzitásának I 2 (Ar) értékét. 4. A szelepen át történő gázbeömlés mértéke arányos az I 2 (Ar) - I 1 (Ar) értékkel. 5. Hányszor kisebb szivárgást tudnánk kimutatni Ar keresőgázzal, ha a legkisebb kimutatható szivárgásként a 2ΔI 0 (Ar) értéket fogadjuk el?

6. Fújjon Ar helyett He-ot a gázbeeresztő szelepbe. Várjon, amíg a He tömegcsúcsának magassága meg nem állapodik. Jegyezze fel a He intenzitásának leolvasott I 2 (He) értékét. 7. Zárja el a gázbeeresztő szelepet. 8. A szelepen át történő gázbeömlés mértéke arányos az I 2 (He) - I 1 (He) értékkel. 9. Hányszor kisebb szivárgást tudnánk kimutatni He keresőgázzal, ha a legkisebb kimutatható szivárgásként a 2ΔI 0 (He) értéket fogadjuk el? 10. Melyik gázzal és milyen mértékben érzékenyebb a lyukkeresés? 11. Fújjon argont a mérőkamrához csatlakozó membrános mintavevőre. Mérje ekkor m = 40 u tömegszámnál az ionáramot. 12. Mit tapasztal? Hány másodperc múlva áll be az Ar tömegcsúcsának magassága? 13. A membrános mintavevő viselkedése megfelel egy labirintus-lyukon keresztüli szivárgásnak. Mi a következménye a jel beállási idejének a lyukkeresés kivitelezésére?