Kuzmann és mtsai. ÖRN 04 Oktober 13, 2004. Elektrokémiai úton előállított új amorf Sn-Fe és Sn-Co-Fe ötvözetek Kuzmann Ernő *, Stichleutner Sándor*, Sólymos.

Az előadások a következő témára: "Kuzmann és mtsai. ÖRN 04 Oktober 13, 2004. Elektrokémiai úton előállított új amorf Sn-Fe és Sn-Co-Fe ötvözetek Kuzmann Ernő *, Stichleutner Sándor*, Sólymos."— Előadás másolata:

1 Kuzmann és mtsai. ÖRN 04 Oktober 13, 2004. Elektrokémiai úton előállított új amorf Sn-Fe és Sn-Co-Fe ötvözetek Kuzmann Ernő *, Stichleutner Sándor*, Sólymos Kamilla, Homonnay Zoltán*, Vértes Attila* Vértes Attila* O. Doyle**, M. El-Sharif **, C. U. Chisholm ** * ELTE Magkémiai Tanszék, MTA-ELTE Nukleáris Szerkezetvizsgáló Kutató Csoport,Budapest **Glasgow Caledonian University, Glasgow, U.K.

2 Kuzmann és mtsai. ÖRN 04 Oktober 13, 2004. BEVEZETÉS összetételben modulált anyagok elektrokémiai leválasztásánakalkalmazása a legegyszerübb és legolcsóbb számos előnyös tulajdonsággal rendelkeznek Az összetételben modulált anyagok elektrokémiai leválasztásának alkalmazása jelenleg nagy érdeklődést vált ki. Az összes rendelkezésre álló technika közül az elektrolitikus leválasztás a legegyszerübb és legolcsóbb technika. Az elektrolitikus leválasztásnál kell a legkevesebb technológiai akadályt leküzdeni, amikor azt a laboratóriumi gyakorlatban akarják alkalmazni. A nonokristályos összetételben modulált bevonatok fontos jellemzője az, hogy a felhasználás szempontjából számos előnyös tulajdonsággal rendelkeznek. Mössbauer-spektroszkópiaalkalmazható fázisösszetételének, mágneses, rövid távú kémiai rendezettségének, anizotrópiájának és metastabilis fázisok fellépésének vizsgálatára. A Mössbauer-spektroszkópia előnyösen alkalmazható elektrokémiai úton előállított ötvözetek fázisösszetételének, mágneses, rövid távú kémiai rendezettségének, anizotrópiájának és metastabilis fázisok fellépésének vizsgálatára.

3 Kuzmann és mtsai. ÖRN 04 Oktober 13, 2004. Korábbi közleményeink [1] Kuzmann, E., Vértes, A., Czakó-Nagy, I., Chisholm, C.U.,Watson, A., Kerti, J., El- Sharif, M.R.: Hyp. Int. 45 (1989) 397 [2] Watson, A., Kuzmann, E., El-Sharif, M.R., Vértes, A., Chisholm, C.U., Czakó-Nagy, I.: Trans. IMF, 66 (1988) 84. [3] Kuzmann, E.,, Chisholm, C.U., El-Sharif, M.R.Vértes, A.: J. Radional. Nucl. Chem. Art. 190(1995) 327 [4] Kuzmann, E., Nomura, K., El-Sharif, M., Chisholm, C.U., Principi, G., Tosello, C., Gupta, R., Havancsák, K., Vértes, A., Hyp. Int. 112 (1997) 175-178. [5] Kuzmann, E., El-Sharif, M., Chisholm, C.U., Principi, G., Tosello, C., Havancsák, K., Vértes, A., Nomura, K., Garg, V.K., Takács, L., Electrodeposited, ion beam mixed and ball milled FeNiCr alloys Mössbauer Spectroscopy in Materials Science ( Eds. M. Miglierini and D. Petridis), Kluwer, 1999, 203. [6] Kuzmann, E., El-Sharif, M.R., Chisholm, C.U., Principi, G., Tosello, C., Gupta, A., Havancsák, K., Takács, L., Vértes, A., Hyp. Int.139-140, 193 (2002). [7] Kuzmann, E., Stichleutner, S., El-Sharif, M., Chisholm, C.U., Sziráki, L., Vértes. A., Hyp. Int. 141, 425-433, (2002).

4 Kuzmann és mtsai. ÖRN 04 Oktober 13, 2004. Célkitűzés Fe, Sn, Co fémeket és Fe-Co, Sn-Fe, Sn-Co and Sn-Co-Fe ötvözeteket elektrokémiai úton előállítani és 57 Fe és 119 Sn CEMS és TMS, XRD és elektron mikropróba analízis segítségével tanulmányozni ezek anizotropiájátmetastabilis fázisok képződését és előfordulását az előállítási paraméterek függvényében. fázisösszetételét, kristályszerkezetét, mágneses anizotropiáját, metastabilis fázisok képződését és előfordulását az előállítási paraméterek függvényében.

5 Kuzmann és mtsai. ÖRN 04 Oktober 13, 2004. TARTALOM 1. Elektrokémiai úton előállított Fe, Co, Sn ésFe-Co ötvözetek jellemzése 1.1. Szerkezet és fázisösszetétel 1.1.1. XRD és MS mérések eredményei 1.2. Az előállítási paraméterek hatása a mágneses anizotropiára 2. Elektrokémiai úton előállított Sn-Co ötvözetek jellemzése 2.1. Szerkezet és fázisösszetétel 2.1.1. XRD és MS mérések eredményei 3. Elektrokémiai úton előállított Sn-Fe ötvözetek jellemzése 3.1. Szerkezet és fázisösszetétel 3.1.1. XRD és MS mérések eredményei 3.2. Az előállítási paraméterek hatása a rövidtávú kémiai rendre 4. Elektrokémiai úton előállított Sn-Co-Fe ötvözetek jellemzése 4.1. Szerkezet és fázisösszetétel 4.1.1. XRD és MS mérések eredményei 4.2. Az előállítási paraméterek hatása a rövidtávú kémiai rendre

6 Kuzmann és mtsai. ÖRN 04 Oktober 13, 2004. Elektrokémiai előállítás A bevonatok folyamatos elektrolit áramlásos cellában készültek Az elektrolízis 60 o C -on pH=7.0 történt Az elektrolit: SnSO 4 0.05 M, CoSO 4 0.075M, FeSO 4 0.075M, Na-glukonát 120g/l, pepton 0.1 g/l, Sn-Co-Fe ötvözetekre SnSO 4 0.05 M, CoSO 4 0.15M, Na-gluconát 120g/l, pepton 0.1 g/l, Sn-Co -ra SnSO 4 0.05 M, FeSO 4 0.15M, Na-gluconát 120g/l, pepton 0.1 g/l, Sn-Fe -ra

7 Kuzmann és mtsai. ÖRN 04 Oktober 13, 2004. Előállítási paraméterek

8 Kuzmann és mtsai. ÖRN 04 Oktober 13, 2004. Fe bevonatok

9 Kuzmann és mtsai. ÖRN 04 Oktober 13, 2004. Fe bevonatok röntgendiffraktomjai  -Fe Cu A diffraktogramban lévő csúcsok  -Fe -hoz és a Cu szubsztráthoz tartoznak

10 Kuzmann és mtsai. ÖRN 04 Oktober 13, 2004. Fe bevonatok 57 Fe CEM spektrumai A második és ötödik vonal relatív területe monoton nő az áramsűrűség növekedésével

11 Kuzmann és mtsai. ÖRN 04 Oktober 13, 2004. Fe-Co bevonatok

12 Kuzmann és mtsai. ÖRN 04 Oktober 13, 2004. Co-Fe bevonatok 57 Fe CEM spektrumai A második és ötödik vonal relatív területe monoton nő A második és ötödik vonal relatív területe monoton nő az áramsűrűség növekedésével

13 Kuzmann és mtsai. ÖRN 04 Oktober 13, 2004. Fe-Co bevonatok mikroszkópi eredménye ELEMENTWEIGHT %+/- 2 SIGMAATOM% Fe 40,060,79 42,71 Co 15,400,43 15,56 Cu 44,541,12 41,73 TOTAL100,001,44

14 Kuzmann és mtsai. ÖRN 04 Oktober 13, 2004. Sn-Co bevonatok

15 Kuzmann és mtsai. ÖRN 04 Oktober 13, 2004. Sn-Co bevonatok röntgendiffraktogramjai Ortorombos Co 3 Sn 2 fázis (ASTM card No 26-0490) a=8.1980 A, b=7.2037 A és c=5.2210 A rácsparaméterekkel.

16 Kuzmann és mtsai. ÖRN 04 Oktober 13, 2004. Sn-Co bevonatok 119 Sn TM és CEM spektrumai

17 Kuzmann és mtsai. ÖRN 04 Oktober 13, 2004. Sn-Co bevonatok 119 Sn TM spektrumai Az áramsűrűség és a leválasztási idő hatása Nincs az áramsűrűségnek és a leválasztási időnek számottevő hatása kivéve a bevonatok vastagságának növekedését a leválasztási idővel.

18 Kuzmann és mtsai. ÖRN 04 Oktober 13, 2004. Sn-Fe bevonatok

19 Kuzmann és mtsai. ÖRN 04 Oktober 13, 2004. Az Sn-Fe bevonatok röntgendiffraktogramja Tetragonális FeSn 2 fő fázis, rácsparaméterek: a=6.5407 A és c=5.3259 A (ASTM cards No 73-2030 és 25-0415).

20 Kuzmann és mtsai. ÖRN 04 Oktober 13, 2004. Az Sn-Fe bevonatok röntgendiffraktogramja A fő csúcsok, a Cu szubsztráthoz tartozók kivételével, nagyon szélesek és amorf vagy mikrokrostályos fő fázist tükröznek. Sn-Fe elektrodepozit döntően amorf (vagy mikrokristályos).

21 Kuzmann és mtsai. ÖRN 04 Oktober 13, 2004. Az Sn-Fe bevonatok 57 Fe CEM spektrumai

22 Kuzmann és mtsai. ÖRN 04 Oktober 13, 2004. Az Sn-Fe bevonatok 119 Sn CEM spektrumai

23 Kuzmann és mtsai. ÖRN 04 Oktober 13, 2004. Az Sn-Fe bevonatok SEM mikroszkópi eredményei ELEMENTATOM% Fe 67,31 Sn 27,99 Cu 4,69

24 Kuzmann és mtsai. ÖRN 04 Oktober 13, 2004. Az Sn-Fe bevonatok SEM mikroszkópi eredményei ELEMENTWEIGHT % ATOM% Fe 18,2331,11 Sn 77,1061,90 Cu 4,66 6,99

25 Kuzmann és mtsai. ÖRN 04 Oktober 13, 2004. Az áramsűrűség és a leválasztási idő hatása Az Sn- Fe bevonatok fázis összetételére A legkisebb áramsűrűséggel előállított bevonatokban csak FeSn 2 fáyis tükröződik a 57 Fe spektrumban. Nagyobb áramsűrűségnél a Mössbauer spektrumok és a diffraktogramok azt mutatják, hogy a bevonat fő fázisa Fe-Sn amorf ötvözet. 57 Fe Mössbauer spektrumok jelzik, hogy az FeSn 2 a fő fázis azokban a mintákban, amelynél a leválasztási idő meghaladja az 5 percet. XRD 57 Fe CEMS

26 Kuzmann és mtsai. ÖRN 04 Oktober 13, 2004. Az Sn-Fe bevonatok főbb eredményei 1. Egy új metastabilis ferromágneses amorf (vagy mikrokristalyos) Sn-Fe ötvözet fázis létezését mutattuk ki. Ez az első eset amikor amorf Sn-Fe fázist mutattak ki. 2. FeSn 2 és/vagy amorf Sn-Fe összetételű bevonatok (egy kevés  -Sn mellett ) hozhatók létre különféle leválasztási feltételek mellett. Amorf Sn-Fe ötvözet készíthető elektrokémiai úton nagy áramsűrűségnél glukonátot tartalmazó elelektrolitban.

27 Kuzmann és mtsai. ÖRN 04 Oktober 13, 2004. Sn-Co-Fe bevonatok

28 Kuzmann és mtsai. ÖRN 04 Oktober 13, 2004. Sn-Co-Febevonatok diffraktogramja A fő csúcsok, a Cu szubsztráthoz tartozók kivételével, nagyon szélesek és amorf vagy mikrokrostályos fő fázist tükröznek. A diffraktogram egy új metastabilis amorf vagy mikrokristályos ötvözet fázist mutat minden esetben.

29 Kuzmann és mtsai. ÖRN 04 Oktober 13, 2004. Sn-Co-Fe bevonatok 57 Fe CEM spektrumai

30 Kuzmann és mtsai. ÖRN 04 Oktober 13, 2004. Sn-Co-Fe bevonatok 119 Sn CEM spektrumai Valamennyi 119 Sn spektrum széles vonalakkal bíró mágneses felhasadást mutat a mágneses szomszédatomoktól származó transzferált hiperfinom tér következtében. Ez megfelel egy amorf Sn-Co-Fe fázis létének.

31 Kuzmann és mtsai. ÖRN 04 Oktober 13, 2004. Sn-Co-Fe bevonatok mikroszkópi eredményei ELEMENTWEIGHT % ATOM% Fe 28,24 39,68 Co 16,66 22,18 Sn 52,07 34,42 Cu 3,02 3,73

32 Kuzmann és mtsai. ÖRN 04 Oktober 13, 2004. Sn-Co-Fe bevonatok fő eredményei 1. Új metastabilis ferromágneses Sn-Co-Fe amorf ötvözet fázist mutattunk ki Sn-Co-Fe elektrokémiai bevonatokban. 2. Ez az amorf fázis valamennyi vizsgálatainkban szereplő Sn- Co-Fe elektrokémiai bevonat fő fázisa. 3. A glukonátot tartalmazó elektrolitból történő leválasztás alkalmas módszer új Sn-Co-Fe ötvözet előállítására.

33 Kuzmann és mtsai. ÖRN 04 Oktober 13, 2004. ÖSSZEFOGLALÁS 1 Nagymértékben rendezetlen amorf (vagy mikrokristályos) ferromágneses fázisok alkotó fázisként való létezését mutattuk ki.mind Sn-Fe fázisok alkotó fázisként való létezését mutattuk ki.mind Sn-Fe mind Sn-Co-Fe speciális körülmények mellett elektrokémialag előállított ötvözetekben 2. Az elektrokémiai leválasztás kiváló módszer nem-egyensúlyi Sn-Fe és Sn-Co-Fe ötvözetek előállítására. 3. Valamennyi vastartalmú bevonatban a mágneses anizotrópiának az áramsűrűséggel való folyamatos változását figyeltük meg. 4. Mössbauer spektroszkópia egy érzékeny analitikai módszer metastabilis és stabilis fázisok vizsgálatára elektrokémiai úton előállított Sn-Fe, Sn-Co, Fe-Co és Sn-Co-Fe ötvözetekben. Sn-Fe, Sn-Co, Fe-Co és Sn-Co-Fe ötvözetekben. Készült (OTKA T043687, T034839 and T 043565) és (AKP 2000-143 2,4). támogatással

34 n Sok örömet, boldogságot, jó egészséget és hosszú életet kívánok Vértes Attilának n Sok örömet, boldogságot, jó egészséget és hosszú életet kívánok Vértes Attilának a 70. születésnapja alkalmából