Közeltéri mikroszkópiák

Az előadások a következő témára: "Közeltéri mikroszkópiák"— Előadás másolata:

1 Közeltéri mikroszkópiák
Dr. Mizsei János Reichardt András

2 Bevezetés „There's Plenty of Room at the Bottom” [Richard P. Feynman, ] [ Manipulációs és vizsgálati módszerek szükségesek

3 Pásztázó (felület)vizsgálat – általános meggondolás
Vizsgált tárgy (felületi) felépítésének és/vagy egyéb tulajdonságának vizsgálata A felület egy pontjában vizsgálat elvégzése A felület mentén pásztázó (scanning) mozgás vagy a tárgy pásztázó mozgatásával a teljes vizsgált terület lefedése A pontonkénti vizsgálat eredményének összerakása

4 Közeltéri– általános meggondolás
gerjesztés mikrotartományban (közeltér), az analízis globálisan gerjesztés globálisan, az analízis mikrotartományban (közeltér) a gerjesztés is és az analízis is közeltéri

5 Gyűjtemény SEM: scanning electron microscope
STM: scanning tunneling microscope AFM: atomic force microscope contact AFM non contact AFM dynamic contact AFM MFM: magnetic force microscope EFM: electroscatic force microscope SVM: scanning voltage microscope KPFM: kelvin probe force microscope SCM: scanning capacitance microscope FMM: force modulation microscope SThM: scanning thermal microscope NSOM: near-field scanning optical microscope

6 Pásztázó elektronmikroszkóp (nem közeltéri ?)
Elvi működés – gerjesztési körte - válaszjelek Szekunder elektronok Visszaszórt elektronok

7 Pásztázó elektronmikroszkóp

8 Pásztázó elektronmikroszkóp: SE képek

9 Pásztázó elektronmikroszkóp
Visszaszórt elektronok detektálása: (detektor: pn átmenet, csak az épp felé repülő elektronokat látja) repedés SE kép

10 Pásztázó Alagút Mikroszkóp Scanning Tunneling Microscope
G. Binnig (1947) és H. Rohrer (1933) IBM Research Institut, Zürich, 1982 1986, Nobel-díj "for their design of the scanning tunneling microscope" [ (1986, Ruska (sz. 1906, m. 1988) – az elektronoptika terén elért eredmények és az első elektronmikroszkóp megalkotásáért)

11 STM - alapelv Hegyes fémtűt (tip) a felülethez elég közel elhelyezni
Az alagútáramot a felület és a tű között mérni A mért árammal a felület és a tű távolságát visszaszabályozni

12 STM - alapelv Fémek esetén – összeérintéskor a Fermi-szintek beállnak
Külső tér segít az alagutazásban

13 Vázlatos felépítés és egy lehetséges elhelyezés
STM – felépítés Vázlatos felépítés és egy lehetséges elhelyezés

14 STM - problémák Megvalósítás során megoldandó problémák : Zajvédelem
Mechanikai Elektronikai Piezo mozgatás STM tű

15 STM – mechanikai zajvédelem
1%-nál kisebb mechanikai zaj az áramban [<1pm] épület rezgési amplitúdója 100 pm többszörös csillapítás Binnig, Rohrer : „building the microscope upon a heavy permanent magnet floating freely in a dish of superconducting lead”

16 STM – piezo mozgatás Minta/fej mozgatás piezo „motoros” megoldással
Nagy méret, így kis rezonancia Jelentős nem-linearitás Kompakt méret Hosszával csökken a torzítás

17 STM - tű Az alagútáram exponenciális jellege miatt a tű kialakítása lényeges. Ideális esetben egyatomos a hegy. Hegyes tű Tompa tű

18 STM – a tű szerepe

19 STM – mérési módok Állandó magasságú Állandó áramú

20 STM berendezés Mérés zavaró potenciál jelenlétében

21 STM – felvételek 1. Korall –
Cu(111) felületen Fe atomokkal (48 db) kialakított struktúra d=71.3 Angstrom Állóhullámok az állapotsűrűség mintázatban (psi^2) IBM Almaden Research Institute,

22 STM – felvételek 2. Pt(111) felület
IBM Almaden Research Institute,

23 STM – felvételek 3. Cr szennyező-atomok a Fe(001) felületen - kicsiny „hupplik” [NASA]

24 SnO2-Pd gázérzékelő felület megváltozása H2 adszorpció hatására
STM – felvételek 4. SnO2-Pd gázérzékelő felület megváltozása H2 adszorpció hatására

25 STM – felvételek 5. UHV STM kép: GaAs, donor, vakancia
UHV STM kép: Si <100> felület

26 STM – atomi manipuláció
Kanji jel Értelme : „atom” Irodalmi fordításban : „eredeti gyerek” („original child”) Media : Iron on copper(111) IBM Almaden Research Institute,

27 STM – atomi manipuláció
Korall „kép” előállításának lépései IBM Almaden Research Institute,

28 STM – atomi manipuláció
Variációk egy témára azonban a legszebb az eredeti korall!

29 STM – SEM összehasonlítás
Variációk egy témára Forrókatód, geometriailag távol Hidegkatód

30 Pásztázó Atomerő Mikroszkópia - Atomic Force Microscope
C. Binnig, [Binnig, G., Quate, C.F., and Gerber, Ch. (1986) Atomic force microscope. Phys. Rev. Lett. 56(9), ] Nem szükséges minta előkészítés Nem-vákuumos Valódi 3D Sematikus felépítés [

31 Lenard-Jones potenciál
AFM - alapelv A tű által érzékelt erőhatás mérése – atomi távolságra a felülettől Taszító erőhatás Lenard-Jones potenciál Vonzó erőhatás

32 AFM – alapelv / felépítés
Részegységek : Lézerforrás Tükör Fotodetektor Erősítő Vezérlő el. Minta és piezomozgató Tű Cantilever

33 AFM – mérési módok Contact – Erő nagyságának állandóan tartása
Non-contact (dynamic) – rezonancia frekv. környéki rezgetés – a rezgést a tű-felület kölcsönhatás megváltoztatja <kisebb nyíró hatás a mintára mint contact-nál> - frekvencia modulálás – minta karaktere - amplitúdó moduláció – topográfia (intermittent contact or tapping mode) (fázis változás : anyagtípus azonosítás)

34 AFM – tű (tip) Néhány tű Normal tip (3 um) 30 nm lekerekítési sugár
Ultralever (3 um) 10 nm lekerekítési sugár Supertip

35 AFM – tű (tip) Tűkészítés:

36 AFM berendezés

37 AFM – a tű hatása Broadening – a tű széle hamar ér a vizsgált mintához
Compression – puha minta (pl. DNA) összenyomja a mintát Interaction forces – megváltozik a kölcsönható erő Aspect ratio – hirtelen/ugrásos minta esetén [1] [2] [1,2

38 AFM – a tű hatása: műtermékek

39 AFM – felvételek 1. clusters on terraces. Non-contact. from [

40 AFM – felvételek 2. Szén nanocsövek a felületen
Katholieke Universiteit Leuven [

41 Patkány hippocampus egy részlete – élő neuron és glia
AFM – felvételek 3. Patkány hippocampus egy részlete – élő neuron és glia Antibody modified tips – measure or localise antigens on the surface of a cell [E. Henderson, Prog. Surf. Sci. 46, 1, (1994)]. [

42 AFM – felvételek 4. TappingMode AFM image of epitaxial gold nanocrystals grown on a mica substrate by vapor deposition. Eash crystal is roughly 100 atoms, or 30 nm high. Although to the eye there appears to be a continuous gold film on the mica, the sample is nonconductive since the crystals do not make contact. [D. Barlow, Washington State University]

43 AFM – felvételek 5. Topographic image of a TFT LCD display 50x50 micron [Micro Photonics Inc.] – [

44 AFM – felvételek 6. Ezüstréteg kölcsönhatása AFM tűvel

45 AFM – felvételek 7. Ezüstréteg lehántása AFM tűvel

46 AFM – felvételek 8. Ezüstréteg lehántása AFM tűvel

47 Nanotechnológia AFM tűvel: anódos oxidáció

48 AFM - Millipede Nagysűrűségű adattároló eszköz Millipede, IBM Cell size: 92×92 µm² (array: 3×3 mm² ) M.I. Lutwyche, et.al. [

49 Megvalósított chip és a tű jellemzői (néhány száz GB/in2 )
AFM – Millipede 2. Megvalósított chip és a tű jellemzői (néhány száz GB/in2 ) M.I. Lutwyche, et.al. [

50 Tűs letapogatás (Talystep), “szegényember AFM-je”

51 MFM – Magnetic Force Microscope
Mágnesesen bevont hegyű tű alkalmazása AFM-en Critical external field Bits written on magneto-optical media.

52 Magnetic bubbles and wires in a magnetic memory
MFM – felvételek Magnetic bubbles and wires in a magnetic memory R.M. Westervelt, Harvard University. Magnetic bits written with an MFM probe on perpendicular Co-Cr media with a NiFe sublayer. The bits are about 180nm in size spaced 370nm, giving an equivalent area density of ~5 Gbits/in2. 2.3µm scan courtesy Michael Azarian, Censtor Corporation. Magnetic force microscopy image of magnetic domains in the servo tracks of a hard disk. The bright and dark lines indicate transition between the longitudinal bits. Pic1. Magnetic bubbles and stripes in 8 µm thick magnetic garnet film; 100 µm scan. Such films were originally developed for magnetic bubble memories, in which external fields generate, annihilate, and move bubbles at high speed through the high-mobility, low-coercivity garnet. Garnet film courtesy of R.M. Westervelt, Harvard University. Magnetic force gradient image of servo patterns on a hard drive. 72µm scan.

53 Elektrosztatikus Erő Mikroszkópia (Kelvin Force Microscopy)

54 Elektrosztatikus Erő Mikroszkópia Kelvin Force Microscopy: AFM + Kelvin
Vcpd

55 Elektrosztatikus Erő Mikroszkópia Kelvin Force Microscopy: képek
700000V/m 700000V/m A felület elektrosztatikus feltöltése: AFM tűvel, kontakt módban

56 Pásztázó hőmikroszkópia

57 Közeltéri Optikai Mikroszkópia NSOM
Near-field Scanning Optical Microscope Diffrakciós limit (Ernst Abbe, 1873) d = 0.61(o/nsin)= 0.61(o/NA) Ált: o/2 a maximális felbontóképesség (látható fénynél : nm) Synge felvetése : minta közelében elhelyezett résen keresztül a megvilágítás [Phil. Mag 6, 356, 1928] The diffraction limit in conventional microscopy arises from the size of the spot that a light beam can be focused to with normal lens elements. At the focal point, the beam forms a symmetric pattern of concentric rings known as the Airy disk pattern.

58 Az optikai képalkotás geometriai és diffrakciós elmélete
A különféle rendben elhajlított sugarak a fókuszsíkban egyesülve a tárgy képének kétdimenziós Fourier transzformáltját adják … majd továbbhaladva és a képsíkban interferálva a tárgy valódi képét hozzák létre

59 Az optikai képalkotás diffrakciós elmélete (Abbe)
… majd továbbhaladva és a képsíkban interferálva a tárgy valódi képét hozzák létre A különféle rendben elhajlított sugarak a fókuszsíkban egyesülve a tárgy képének kétdimenziós Fourier transzformáltját adják

60 NSOM - kezdetek Ash, Nicholls, mikrohullámon demonstrál (3 cm-es apertúrával l/60-as felbontás) [Nature, 237, p.510, 1972] 1980-as évek közepe Pohl, IBM Zürich [APL 44(7), p.651, 1984]

61 NSOM – optikai szál Lemez helyett egy-módusú optikai szál esetén az elv

62 NSOM – optikai szál 2. Optikai szál végződés Alumínum bevonat
aszimmetrikus vég, romló tulajdonságok

63 NSOM – alkalmazott elrendezés

64 NSOM – alkalmazott elrendezés

65 NSOM – optikai alagutazás

66 NSOM – optikai alagutazás

67 NSOM – optikai alagutazás
“Közeltér”

68 NSOM – optikai alagutazás

69 NSOM

70 NSOM – alkalmazás 1. Single Molecule Detection Fluorescence NSOM image

71 NSOM – alkalmazás 2. Mikroelektronikai hiba keresés –
Reflection mode NSOM balra UV Microscope image jobbra

72 NSOM – alkalmazás 3. Optikai hullámvezető vizsgálata
Surface topography (balra), NSOM (jobbra) Single Molecule Detection Studies Fluorescence NSOM image of single DiI (Molecular Probes D-383) molecules on a poly (methylmethacrylate) film spin coated onto a fused quartz substrate. The vertical scale (and false color mapping) indicates the number of photons of fluorescence detected per pixel (20 msec integration time). The relative intensitites and apparent shapes of the single molecule images can be used to determine their molecular orientation with respect to the electric fields at the end of the NSOM tip. The apparent size of the molecules reflects the size of the optical aperture at the end of the tip rather than that of the molecules. The image was recorded with an Aurora NSOM that had been modified with an oil immersion objective (1.25 NA) for efficient collection of the fluorescence and a single-photon-counting avalanche photodiode for detection of the fluorescence. The fluorescence was excited through the NSOM tip with the 514 nm line of an argon ion laser. Images courtesy of Paul F. Barbara.

73 Hasznos címek