A minta-előkészítés műveletei

Az előadások a következő témára: "A minta-előkészítés műveletei"— Előadás másolata:

1 A minta-előkészítés műveletei
Fizikai: aprítás, keverés, a minta- mennyiség csökkentése, homogenizálás mérlegelés, törzsoldat készítés hígítás, vízmin., koncentrálás bepárlás, szárítás extrakció: folyadék-szilárd, folyadék-folyadék, szilárd-folyadék tisztítás szűrés, centrifugálás Kémiai: kémiai „oldás” kivonat készítés hamvasztás, égetés, roncsolás, feltárás pH-beállítás reagens hozzáadás, konvertálás kicsapás, származék- készítés ioncsere

2 Savas roncsolás Roncsolás: célja a nem szükséges, esetleg zavaró anyag eltávolítása, átalakítása. Kjeldahl-roncsolás: cc. H2SO4, az összes N meghatározáshoz K2SO4 a forrpont emeléshez, H2O2 a redukcióhoz (?) SeO2 vagy CuSO4 a redukció katalíziséhez. Nézzük meg! ( Lassú, drága, környezet- szennyező. Ábra:

3 Reduktív roncsolás Reduktív roncsolás lúgos közegben Dewarda-ötvözettel: aluminium (44% – 46%), copper (49% – 51%) and zinc (4% – 6%) Működése: 3 NO3− + 8 Al + 5 OH− + 18 H2O → 3 NH3 + 8 [Al(OH)4]− a lúgos oldatból az ammónia ki is desztillálható, hasonló, mint a Marsh próba előkészítése (As, Sb kimuta- tása AsH3, illetve SbH3 formában, savas közegben). Miért van benne réz, mi lesz vele? Arturo Devarda (1859–1944) Forrás:

4 Roncsolás, feltárás Feltárás: felesleg, erélyes körülmények.
Savas, sav-elegyes feltárások: HNO3 – H2O2 szerves, élelmiszer HF – HNO3 – HCl eleggyel végzett mikrohullámú feltárás (hulladék, MSZ EN 13656:2004) királyvizes feltárás (hulladék, MSZ EN 13657:2003) HF (szilikátok) . cc. H2SO4, KHSO4 (oxidok) Lúgos feltárások (oldat, olvadék): NaOH, Na2CO3 (pl. bauxit, szilikátok, BaSO4) lúgos – reduktív: Eschka (Na2CO3 + MgO) a szerves anyagok kéntartalma → szulfid Oxidatív: KNO3, Na2O2 (pl. ércből Cr3+ → kromát) Forrás:

5 Blokkroncsoló HACH COD reactor: Jellemzők Al blokk 5 x 5 hellyel,
115/230 V feszültség, 50/60 Hz frekvencia, kb. 360 W teljwsítmény. Szabályozható időtartam min, hőmérséklet °C. Forrás:

6 Mikrohullámú feltárás
Milestone rendszer: teflon edények, nyomásálló burkolat, szabályozható hőmérséklet, felfűtési sebesség, illetve teljesítmény. Forrás: